食品檢測中農藥殘留檢測技術要點探討

侯世允，陶相錦，范春春，王素香

（1.巨野縣檢驗檢測中心，山東巨野 274900；2.菏澤市食品藥品檢驗檢測研究院，山東菏澤 274000）

1 食品農藥殘留檢測的常見技術

1.1 生物測定技術

該技術的檢測原理為利用指示生物對特定物質的生理生化反應分析、判斷食物表面殘留農藥的物質組成成分及各成分的殘留量。例如，可根據病菌生長受到的抑制情況判斷磺酰脲類農藥的殘留量；可根據敏感家蠅與檢測樣品接觸后產生的中毒反應狀態判斷食品樣品中殺蟲劑類農藥的殘余量。

1.2 理化測定技術

該類型測定技術主要包含以下常見檢測方法。①氣相色譜法。該方法以氣體作為流動相，根據固體相與流動相物質分配系數存在的差異性，利用特定的色譜柱對檢測樣品進行分離分析，通過不同成分經過固定相時產生的停留時間和流出色譜柱的先后順序確定食品中農藥殘留的具體成分和含量。該方法具有靈敏度高、分離效能好、選擇性強的應用優點，是現階段食品農藥殘留檢測常用的方法之一[1]。②液相色譜法。該方法的檢測原理與氣相色譜法相似，不同之處在于該方法是以液體作為流動相。相較于氣相色譜法，該方法既可有效分離分子量較大、檢測極性更強的農藥，也可分離易受熱分解或不易氣化的農藥，因此具有較高的檢測效率、速度及靈敏度[2]。③色質聯用法。該方法是氣相或液相色譜法與質譜法的整合運用，不僅具備色譜法的高分離效能特征，還能精準地檢測和展示出目標化合物的結構特征。因此，現階段色質聯用法被廣泛應用于農藥降解物、代謝物的檢驗檢測工作中。④超臨界流體色譜法。該方法是一種以超臨界流體為流動相的色譜檢測方法。超臨界流體是指物質處于溫度和壓力臨界點時呈現的狀態，既不屬于液體，也不屬于氣體，其理化性質介于液體和氣體之間。在實際應用過程中，該方法不僅具有檢測靈敏度高、檢測效率高的顯著優勢，還能有效分離和分析氣相、液相色譜法無法檢測的對象[3]。

1.3 生化測定技術

隨著生物化學科學技術水平的不斷提高，生化測定技術在食品農藥殘留檢測中的應用愈發普及。目前，食品農藥殘留檢測常用的生化測定方法主要有以下兩種。①酶抑制法。該方法主要是利用酶活性易受有機磷或特定物質影響這一原理檢驗、測定食品的農藥殘留量。在食品檢測樣品提取液中加入乙酰膽堿酶，若酶活性未受到影響或抑制，說明檢測樣品中不包含有機磷類農藥，若殘留有有機磷類農藥，則酶活性會受到抑制，此時可利用分光光度計對吸光度值進行測定并結合吸光度曲線變化圖計算酶活性抑制率，從而對有機磷農藥的殘留量進行準確測定。該方法的應用優勢在于檢測速度較快、檢測結果較為直觀、對檢測樣品無特殊要求，具有良好的總體適用性；其應用劣勢在于檢測樣品無法回收再利用，檢測精準性較低[4]。②酶聯免疫法。該方法的檢測原理為利用抗體與抗原的特異性結合反應，使抗體與酶復合物結合，通過顯色法進行特定物質的檢驗檢測。酶聯免疫法的應用優勢在于檢測成本低、檢測速度較快且能同步進行多組試驗。其應用劣勢在于對檢測試劑有較為苛刻的要求，對組成結構相似的化合物進行檢測時，易受交叉反應的影響而出現假陽性結果。因此，該方法多用于單殘留物質的檢驗檢測[5]。

2 食品檢測中農藥殘留檢測技術的應用要點分析

2.1 樣品制備環節技術要點

食品檢測樣品制備是食品農藥殘留檢測的首要環節，其制備過程的科學性和質量對檢測結果具有重要的影響，因此為最大限度保證農藥殘留檢測結果的精確性，需做好樣品制備環節的技術控制工作，具體技術要點如下。

（1）溶劑制備技術要點。對于食品農藥殘留檢測而言，溶劑、吸附劑、試劑的使用范圍和純度會對色譜柱產生直接性的影響，從而顯著干擾檢測結果。因此，在進行溶劑制備時應做好以下技術控制工作。①嚴格按照相關技術規范的要求對吸附劑、空白試劑的可用性進行檢測，確保其各項性能滿足檢測需求。同時，將溶劑濃縮劑量控制在100～200 mL，將定容劑量控制在1 mL。②在檢測結果分析環節做好防護措施，避免發生溶劑交叉反應的情況，以保證檢測結果的準確性。對于低濃度溶液，因其穩定性較差，易揮發，所以需先進行單個試驗，再結合多組單個試驗結果完成多點校正試驗，最大限度地保證檢測結果的精準性。

（2）檢測樣本制備技術要點。在進行食品檢測樣品制備時，應做好以下兩個技術要點把控工作。①應結合實際情況科學選擇最適宜的農藥速測卡。農藥速測卡是現階段一種常見的、方便快捷的食品農藥殘留檢測工具，其本質是由膽堿酯酶和顯色劑制成的酶試紙，對農藥具有較高的檢測敏感度，能快速、準確地檢測出食品中殘留的氨基甲酸酯類、有機磷類農藥。在實際檢測中，檢測人員應根據實際情況合理選擇適宜的農藥速測卡，以快速完成上述農藥的檢測，實現整體檢測效率的提升[6]。

2.2 檢測流程技術控制要點

對于檢測流程需加強以下3個技術要點的把控。①樣品流轉過程控制要點。食品樣品采集完畢送往實驗室前需對樣品進行清理，并將清理后的樣品裝入專用的聚乙烯包裝袋中。鑒于不同樣品檢測方式存在一定的差異性，樣品流轉過程需嚴格按照現行技術規范的要求進行各環節的操作，以保證各流轉環節的規范性，避免因操作不當而影響樣品的檢測有效性，同時在樣品進入實驗室時，需出示負責人簽字認可的樣品流轉單及檢測通知單，以確認樣品的檢測有效性。②樣品制備過程控制要點。根莖類和塊根類樣品制備時應全面剔除其表面輔助物；葉類樣品應剔除腐爛部位并利用四分法對其進行預處理。同時，樣品制備過程中應按照相關操作規范做好樣品的全面保護工作，以最大限度避免外界環境或物質對樣品的污染，在樣品使用前，要對其使用狀態和檢測有效性進行檢查和確認。③樣品保存過程控制要點。在樣品檢測前的處置保存環節，應根據樣本的性狀、大小選用恰當的方法對其進行縮分、混勻處理，以增強樣品的代表性。對縮分后的樣品進行充分的勻漿處理并根據檢測需求將勻漿后的樣本平均分成相應的份數。檢測時，取出1份樣本置于燒杯中進行檢測，其余樣本置于密閉性良好的玻璃瓶或聚乙烯容器中，做好標記并存放于-20 ℃的冰箱中[7]。

2.3 檢測實施環節技術要點

檢測技術的應用規范性和科學性對檢測結果具有決定性的影響。因此，在進行食品農藥殘留檢測時，檢測人員需加強技術實施環節各項操作要點的技術控制，以確保檢測結果的精準性。以氣質聯用檢測技術為例，其實施過程包含以下技術控制要點。①稱樣環節。對于冷凍樣品，應在其完全融化混合均勻后進行稱重。同時，應根據實際情況和檢測要求選擇量程、精度適宜的稱重儀器。②提取凈化環節，采用固相萃取（Solid-phase Extraction，SPE）法時，應注意勻漿階段轉速和時間的控制。在靜置分層階段，應加強對加鹽量和振搖力度的把控；在氮吹階段，應以柱床微微濕潤、有液體但不流動為宜；在定容階段，可利用雞心瓶一次性定容，也可利用茄形瓶進行多次涮洗定容。③數值分析計算環節，必須要注重農藥代謝物的折算。例如，在進行甲拌磷分析檢測時，同時要進行甲拌磷砜、甲拌磷亞砜等農藥代謝物的檢測；在進行克百威分析檢測時，同時要進行3-羥基克百威等代謝物的檢測，并在此基礎上進行系數折算，從而最大限度保證檢測結果的精準性。

3 結語

綜上所述，農藥殘留檢測是果蔬類食品檢測的重要內容，其檢測結果的全面性和準確性直接影響人們對果蔬類食品安全性的評價。為確保果蔬類食品農藥殘留檢測的準確性，不僅需要相關檢測機構或技術人員全面了解現階段常用的食品農藥殘留檢測技術及各自的適用條件和應用優缺點，從而根據實際檢測需求科學選擇適宜的檢測方法，還需要其能明確樣品制備環節、檢測流程、檢測實施環節等關鍵環節的技術控制要點，以最大限度確保整個檢測過程的科學性和規范性，從而最大限度保障檢測結果的精準度，對果蔬類食品的安全性作出最準確的評價。