糧油食品質量檢測中氣相色譜技術的應用

袁 松

（安順市糧油質量檢驗中心，貴州安順 561000）

在進入21世紀之后，我國的經濟發展速度逐漸放緩并且趨于穩定，在這樣的大背景之下，我國越來越重視食品質量安全的監管工作，將新技術應用在糧油食品質量檢測中并取得了良好的效果。氣相色譜技術具有高靈敏度、操作簡單、檢測周期短和檢測成本低等優點，能克服傳統檢測技術中存在的缺點與不足，使糧油質量檢測的效率以及精準度大大提升。

1 氣相色譜技術應用概述

氣相色譜技術主要是氣體作為流動相對氣體混合物、易揮發的液體以及固體物品進行成分檢測，這也就決定氣相色譜技術在糧油食品質量檢測領域有著較高的應用普及度。氣相色譜檢測技術的工作原理是通過將檢測的物品進行汽化處理，將收集到的氣體使用載氣（也就是流動相）進入色譜柱中進行檢測，因為氣體試樣中各組分的分配系數存在著一定的區別，每一個檢測氣體從色譜柱中流出的時間也會存在不同，根據檢測氣體的出峰時間以及出峰的順序進行記錄，可以實現對各組檢測氣體的定性分析。除此之外，氣相色譜技術還可以根據峰的高低以及面積的大小狀況，進行氣體分組的定量檢測。氣相色譜檢測技術一般要經過選擇檢測樣本、進行樣本氣體制備、樣品前處理、進樣以及檢測等步驟。對于樣品的處理主要包括提取、精華、濃縮和定容4個步驟，而樣品前處理主要是包括溶劑萃取法、固相萃取法、固相微萃取法和超臨界流體萃取法等，需要根據檢測物品的性狀差異進行最合適的萃取技術的選擇。氣相色譜技術所使用的檢測儀器主要有氫火焰離子化監測器、電子捕獲檢測器、質譜檢測器、氮磷檢測器和火焰光譜檢測器，同樣需要根據被檢測物體的需求進行選擇[1]。

在氣相色譜檢測儀使用的過程中，需要選擇合適的色譜柱，并根據被檢測物品的種類性狀以及檢測項目來設置相對應的色譜設備相關參數。除此之外，對外檢測機構在進行氣相色譜檢測的過程中需要以3人小組的形式進行檢測，一人負責進行樣品的制備以及檢測工作，一人進行數據信息的記錄，另外一個人則是需要對檢測步驟、檢測順序進行管理與監督，避免出現檢測內容與流程的遺漏，盡最大可能保證檢測結果的科學性以及合理性。

氣相色譜檢測技術的特點主要有：①靈敏度特別高，氣相色譜檢測儀器可以將對濃度≤1 μg/mL的物體進行檢測工作，特別是在農藥殘留檢測的過程中檢測值的準確度可以控制在9.54～12.68 mg/kg；②檢測速度特別快，氣相色譜檢測儀器的自動化較高，能夠快速完成檢測并自動地傳輸相關數據到PC端，完成數據的整合工作；③糧油食品檢測范圍非常廣，氣相色譜檢測技術不僅可以在多種氣體、固體有機物內進行使用，還可以對高沸點物質、易揮發有機物進行檢測工作，幾乎覆蓋所有的糧油食品。

2 氣相色譜技術在糧油食品質量檢測中的應用進展分析

2.1 食用油質量檢測中的應用

氣相色譜最常見的檢測項目就是進行食用油的脂肪酸分組測定，檢測所使用的標準是《食品安全國家標準 食品中脂肪酸的測定》（GB 5009.168—2016）。使用氫火焰離子化檢測器能夠判定、分析、檢測食用植物油中所包含的30多種脂肪酸含量，在所有的脂肪酸種類中芥酸是最重要的檢測項目。如果芥酸的含量超標，會對人體健康、營養產生極大的負面影響，產生各種副作用，如甲狀腺腫大、心肌脂肪沉淀、心肌纖維化病變[2]。除此之外，氫火焰離子化檢測器還能夠對各種類型的脂肪酸進行分離檢測，保證其各項指標檢測質量的合格，為人們的食用油攝入安全提供保障。

按照我國出臺的食用油浸出植物油衛生指標相關標準規定，浸出食用油的溶劑殘渣需要進行嚴格把控，溶劑殘留量不得超過50 mL/kg，植物油中溶劑殘留量過大會對人體神經系統以及兒童的造血系統產生一定的損害，甚至造成食物中毒和致癌等風險。長期食用溶劑殘留超標的植物油，不僅會損害人體神經系統，使人體神經細胞內的類脂物質平衡，對人體內臟器官也有一定的刺激。現階段我國食用油的生產方式主要是溶劑浸出法，使用六號溶劑對食用油進行浸出處理，雖然在這一過程中對食用油進行了脫溶處理，但不能保證消除所有的溶劑殘留。除此之外，在食用油存儲、運輸的過程中油脂經常會產生性狀上的變化，這主要是因為油脂會受到氧氣、水、微生物、運輸時間和運輸條件等各方面條件的影響，從而導致油脂水解以及氧化變質情況的出現。油脂變質之后會生成醛和醇等各種小分子物質，在食用油運輸、存儲的空間內發生聚合反應，形成有毒聚合物，這些物質的產生將會危害到人體健康。針對此種情況，不僅需要對食用油的生產環節進行嚴格的溶劑殘留的清理與控制工作，還應當在檢測端對浸出原油、成品油內的氧化情況進行高水平的檢測，進一步減少食用油內溶劑殘留量和因為氧化作用所產生的有毒聚合物，提升食用油的品質。通過頂空氣相色譜法的應用能準確檢測出食用油內的六號溶劑殘留量，并且將其與食用油進行分離處理，將所收集到的樣品進行保存與數據提交，方便質量監管部門及時進行檢測數據核查的跟進工作。

2.2 檢測糧食產品中農藥及相關化合物殘留量

農藥在現如今的農業生產中應用范圍十分廣泛，通過農藥的使用能有效降低農作物的病蟲害出現的概率，對于農作物產量的提升具有不可替代的作用。不過長時間使用農藥，不僅會對土壤、水體等周邊自然生態環境造成污染，農藥殘余物也會通過糧食產品影響到人們的身體健康。糧食中的農藥殘余物主要包含有機磷、有機氯、有機氮等。我國新修訂的國家食品安全標準《食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量》（GB 2763—2021）中對于糧食食品中所含有的570種農藥殘留量都進行了嚴格的規定，限定最大的殘留量，超過殘留量的糧食食品不可在市場中流通，并且要進行銷毀處理。農藥殘余具有分子量較小、容易汽化、熱穩定性較強等特性，常規的檢測手段不僅操作的流程也十分煩瑣，還不能保證精度。氣相色譜檢測技術具有靈敏度較高的特點，因此氣相色譜非常適合進行高質量的農藥殘留檢測工作。使用萃取技術結合內標法進行檢測，能夠一次性檢測糧食食品中28種農藥殘留量，該方法效率高、數據精準，能夠有效地剔除對檢測結果產生影響的色素、脂類等各種干擾物，比較適合于復雜基質的糧食、植物、水果和農作物等類型糧食產物中農藥殘留物的檢測工作。通過氣相色譜串聯質譜法結合固相萃取技術能夠檢測蘋果、香蕉、番茄、小麥和玉米等常見農作物中53種農藥殘留物，絕大部分的農藥化合物加樣回收率都保持在55.64%～123.69%，該方法操作簡單，精確度較高，且對于干擾物的能夠產生凈化效果，可以滿足國家所發行的農藥檢測需求[3]。上述方法可以為其他種類的糧食產品農藥檢測方法的設計提供數據的參考與借鑒，推動農藥檢測質量的進一步發展。

2.3 檢測食物儲藏過程中出現的毒素

糧食產品在儲藏期間，如果儲藏的條件不達標或者出現操作不當等情況，會導致糧食產品自身出現化學反應產生有毒物質，一旦人體攝入會對人們的身體健康造成極大的威脅。例如，黃曲霉毒素是由黃曲霉和寄生曲霉所產生的一種次生代謝物，主要出現在花生、玉米、大米和小麥等相關的成品加工物上，并且能污染與其處于同一空間內的糧食作物，具有很強的毒性和致癌性。食物儲藏出現毒素情況主要出現在淀粉類、谷類和豆類糧食產品中，真菌在糧食儲藏的過程中非常容易出現，進而導致食品的腐爛或變質等問題，因此需要對真菌進行針對性的氣相色譜檢測。在檢測的過程中首先應當對食品所選擇的樣本進行充分的洗滌溶解，將制備好的樣品放在10 mm口徑的離心管中，在靜置、離心分層之后，通過45 μm的微孔濾膜對下層液體進行過濾處理，根據色譜結果來判定食物儲藏過程中所出現的霉菌比例，進行霉菌變質區域的排查工作。

2.4 檢測糧食產品中的食品添加劑

現階段，市場上所流通的所有糧食產品制成品基本上使用了食品添加劑，食品添加劑能夠改善糧食產品原有的口感、味道、顏色，并且具有防腐等作用。現階段的食品添加劑的種類非常多，我國食品安全法規定的可以使用的食品添加劑共有21個類別，品種達到3 000多種。然而，有部分不良商家為單純追求經濟效益而大量、盲目使用食品添加劑，如果消費者長期攝入濫用添加劑的糧食制成品，那么會對身體健康造成極大的損害。例如，兒童攝入過多的食品添加劑會影響身體新陳代謝，對腎臟以及肝臟等器官帶來危害，影響營養攝取，導致維生素及鈣、鐵等微量元素無法吸收，給腸胃帶來影響，引起腹瀉以及嘔吐，嚴重的還會影響骨骼生長發育。通過氣相色譜檢測技術可以對糧食產品中的酸性防腐劑、酸性甜味素、木糖醇、甜蜜素和膨松劑等添加劑進行檢測。此外，通過使用頂空氣相色譜檢測技術可以對甜蜜素進行檢測，甜蜜素在不同添加水平下的回收率在96.3%～105.6%，相對偏差的區間在0.29%～4.15%（n=6），通過該種方法同樣能快速檢測出食品中的甜蜜素含量[4]。

3 氣相色譜技術在食品安全檢測應用未來前景分析

隨著相關技術的快速發展與應用，氣相色譜技術相關的檢測方法、檢測設備的種類也越來越多，且檢測效率、精確度方面也有了較大提升，氣相色譜技術在我國糧油食品安全監測中得到廣泛應用和推廣[5]。除此之外，氣相色譜技術還可以用于進行肉類食品、油炸制成物、奶粉等食品安全的檢測項目，對于丙烯酰胺、二惡英、多氯聯苯和氯丙醇類化合物有著良好的檢測效果。氣相色譜技術與人工檢測進行有效地結合，可以使其在食品安全檢測領域得到更好的應用，為人們的身體健康提供有力的技術保障。

4 結語

社會發展與人們物質生活水平的逐漸提升，使得糧油安全以及食品質量成為整個社會關注的重要內容，并對糧油食品質量安全監測提出更高的要求。氣相色譜技術在我國應用已經超過20余年，并且在世界范圍內有著超過50年的技術研發過程，各種優秀技術的應用使得氣相色譜技術在食品檢測方面具有靈敏度高、檢測方便、結果精準、自動化程度高和操作簡單等特點，相較于傳統的食品質量檢測方法有著極大的優勢，在未來的食品質量安全檢測中仍有廣闊的研究與應用空間[6]。氣相色譜技術伴隨著科技的發展還會不斷地優化，進一步提升其功能性，并且與其他檢測手段進行有效融合，為人們的食品安全健康提供可靠的保障。