食品安全檢驗檢測過程的質量控制

“十四五”期間農產品和食品抽檢量由“十三五”的每年4批次/千人提升為每年5批次/千人。食品檢驗實驗室的質量控制貫穿于抽樣檢驗等所有活動[1]。本文從檢驗的技術層面，分析識別樣品檢驗檢測過程中易出現的問題及風險來源，找出關鍵質量控制點，建立風險控制措施，以降低檢驗報告的差錯率，全面提高實驗室的風險管理效率。

1 檢驗檢測過程的風險控制

1.1 檢驗方法標準選擇

選擇合適的檢測方法是獲得正確檢測結果的前提和基礎。不同的檢測方法，所用檢驗儀器和前處理方法存在差異，適用范圍和定量限也會不同。國抽細則中提供了檢測方法，某類食品的一個指標參數也會有多種檢測方法標準，需根據食品種類選擇合適的檢測方法，首先考慮滿足適用范圍和限量要求，其次滿足實驗室高效、低耗的需求。根據GB/T 5009.1—2003中檢測方法選擇原則，結合食品安全國家標準體系在檢測方法上推進的現狀，掌握方法選擇的關鍵控制點，同時也建議適時修訂GB/T 5009.1—2003，以滿足檢測要求，順應標準化變化趨勢。

1.1.1 依從判定標準原則

（1）強制標準優先。當某指標有不同的檢測方法標準時，若檢測方法被列入食品安全國家標準GB 2761—2017和GB 2762—2017，則要求強制執行標準中提及的方法標準；若依GB 2763—2021并列入多項方法標準，可選擇滿足檢測要求的方法開展檢測，新實施的強制性方法標準同樣適用相應參數的檢測。

（2）產品標準指向為準。檢測方法需根據產品標準選擇，兼顧大類食品的食品安全國家標準。例如，保健食品中“功效/標志性成分”的檢測應依產品標準規定的檢驗方法。食品中氨基酸態氮的檢測，黃酒、料酒和蠔油分別執行《黃酒》（GB/T 13662—2018）、《 調 味 料 酒》（SB/T 10416—2007） 和《 蠔 油》（GB/T 21999—2008）產品標準指向的方法標準；但醬油是例外，盡管產品標準《釀造醬油》（GB/T 18186—2000）中自帶試驗方法，但《食品安全國家標準 醬油》（GB 2717—2018）氨基酸態氮檢測方法指向GB 5009.235—2016。

（3）仲裁方法原則。當標準方法中有兩個以上檢驗方法時，可根據檢測機構所具備的條件進行選擇，以第一法為仲裁方法，未指明第一法的標準方法，與其他方法屬并列關系[2]；方法標準為強制標準時，應屬并列關系，除非另外注明確證法或篩選法。例如，檢測食用油中的黃曲霉毒素B1（Aflatoxin B1，AFB1），《食品安全國家標準 食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定》（GB 5009.22—2016）中測定AFB1有5種方法，且均在適用范圍內，若用第四法酶聯免疫吸附篩查法，當檢測出陽性樣品時需用第一法、第二法或第三法進一步確證。

1.1.2 檢測方法的適用范圍

當標準方法中有兩個及以上檢驗方法，且適用范圍不同時，各方法為并列關系，要依據適用范圍進行選擇。例如，《食品安全國家標準 食品中環己基氨基磺酸鈉的測定》（GB 5009.97—2016）標準中有3種方法測定甜蜜素，但適用范圍不同，若檢測白酒、葡萄酒、黃酒、料酒中甜蜜素應采用第三法液相色譜-質譜法，配制酒應用第二法液相色譜法。

當有幾項方法標準時，在標準的適用范圍內，以強制性標準為首選。例如，檢測豬肉和鴨肉中喹諾酮類藥物殘留量，涉及方法標準有GB 31658.17—2021、GB/T 21312—2007和SN/T 1751.2—2007，若檢測豬肉中的喹諾酮類藥物殘留量，應選GB 31658.17—2021，因為該標準是強制性標準，盡管另兩項標準也適用；鴨肉應選SN/T 1751.2—2007，因GB 31658.17—2021和GB/T 21312—2007適用范圍中不涉及鴨肉，盡管GB 31658.17—2021是強制性標準。

1.1.3 檢測方法的定量限

所選檢驗方法標準定量限或檢出限、測定低限等，應滿足產品明示標準限量要求，尤其是對不得使用或不得檢出的指標，方法定量限直接影響結果的判定。

《食品安全國家標準 食品中鋁的測定》（GB 5009.182—2017）中的4個檢測方法應是并列關系，其適用范圍和定量限不同，第一法的定量限為25 mg·kg-1或25 mg·L-1，第四法的定量限為 0.8 mg·kg-1或 0.8 mg·L-1，相差31.25倍。第一法適用于含鋁食品添加劑的食品的檢測，其定量限值也大。第一法是由《面制食品中鋁的測定》（GB/T 5009.182—2003）轉版而來的，應考慮適用于有本底值影響的面制品[3]。對可以添加使用含鋁食品添加劑的食品來講，所選方法不影響判定結果，但對不得使用的食品，其定量限直接影響判定結果。建議實施抽樣檢驗計劃時，應考慮不同方法的定量限差引起結果質變的可能，規定判定的方法檢出限值，同時兼顧本底影響因素。

1.2 檢測方法標準盲區的風險控制

《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單》中有個別物質還沒有適用的檢測方法，如腐竹、米線中六亞甲基四胺的檢測方法[4]和餡料原料中二氧化硫脲的測定方法[5]等。近2 000多種食品添加劑，有些添加劑沒有查到質量標準或檢測方法標準，檢測方法滯后性、局限性和盲區依然存在。以著色劑為例，GB 2760—2014標準中允許使用的著色劑包括合成色素11種、天然色素56種，有約48%的著色劑僅有添加劑原料的標準，無食品基質的檢測方法標準，這主要集中在天然著色劑；有10%著色劑無原料標準，也無方法標準，但有最大使用量要求，如落葵紅、酸棗色、橡子殼棕和藍錠果；有部分著色劑檢測方法標準范圍不適用，如合成色素及其鋁色淀系列，檢測方法標準GB 5009.35—2016只適用于合成色素，其鋁色淀無適用的檢測方法標準；黑加侖紅的食品檢測方法是實時熒光PCR法，SN/T 4849.3—2017僅用于定性。

檢測方法標準的缺失，確證方法技術不足，不利于實施監督抽樣檢測保障食品安全，也會為不法生產廠商留有可乘之機。因此，建議在批準新的食品添加劑時，應建立產品質量標準和適用于食品的檢測方法標準；系統地建立高通量的檢測方法，如多種著色劑同時檢測的方法標準；在發現食品安全隱患時，及時補充建立相關指標的檢測方法，建立基于高分辨質譜的非定向篩選方法。以解決食品或非食品物質種類多、檢測方法覆蓋面不全、食品基質復雜及方法特異性差而檢不準的難題。

1.3 檢測過程質量風險控制

在整個抽樣檢驗過程中，應從人、機、料、法、環5個關鍵因素進行質量管理控制，以保證檢測結果有效和準確[6-7]。人員是實驗室的第一要素，其能力水平直接影響到檢測結果的準確性和客觀性，應定期培訓和考核，提升檢驗人員的檢測水平；應做好所用的儀器設備性能評估及質量管理，確保設備在計量檢定/校準有效期內，定期對儀器開展期間核查和維護保養，避免檢測期間儀器出現問題；實驗室所用試劑、標準物質、標準菌株等進行實驗前質量控制，保證試劑使用級別滿足標準要求，確保使用有證標準物質和標準菌株，且在有效期內；一般不采用非標方法，采用在能力范圍的國標及行標，重視檢驗過程中的質量控制和不符合項的再確認；規范管理樣品、試劑，保證檢測活動能正常進行，確保檢測結果可溯源和可控制。

2 檢驗報告審核風險控制

報告的編制、審核和簽發是保證檢驗報告質量的最后一道關卡，審核報告需要核查檢驗項目與委托合同是否一致、食品分類是否準確、檢測方法標準是否有效且適用、方法檢出限是否滿足限量值、數據結果是否準確和可溯源、判定依據是否正確和有效及檢驗結論是否準確。審核人員應重點掌控食品添加劑的帶入原則和結果判定的從嚴原則等，以保證報告的真實性、客觀性和準確性。

2.1 食品添加劑的帶入原則

食品添加劑的帶入是指某種食品添加劑不是直接加入食品中的，而是隨著其他含有該種食品添加劑的食品原（配）料帶進的[8]。因此在判定時，應考慮帶入原則，結合食品終產品中允許使用的食品添加劑的使用范圍和使用量進行綜合判定。

若食品中檢出不得使用的添加劑，檢出值略高于定量限時，應考慮是否符合食品原料中的添加劑帶入到終產品的使用原則GB 2760—2014標準3.4.1條款，根據正常生產工藝條件下使用的配料比，推算食品中該添加劑的含量由配料帶入的理論值。常見食品品種有熟肉制品、豆干再制品、香辛料油、糕點、面包和發酵面制品等，涉及防腐劑、甜味劑和抗氧化劑等，匯總于表1。

表1 帶入原則3.4.1條款的風險控制表

若特定終產品中檢出不得使用的添加劑，而該產品的某項食品配料的標簽上已注明該類添加劑允許添加到該配料中，應考慮是否符合食品原料中的添加劑帶入到終產品的使用原則GB 2760—2014標準3.4.2條款，同時保證添加劑在終產品中的量應符合GB 2760—2014標準的要求。常見食品配料見表2。這類配料是為了降低制作的專業性、技術性及失敗率，提高產品質量的穩定性，以專業方式調配而成的復配半成品。

表2 帶入原則3.4.2條款的風險控制表

目前GB 2760—2014沒有具體給出哪些產品會存在可能的帶入，其量多少是合理范圍，存在參與推算相關數據取值依賴受檢企業提供、驗證困難、添加劑帶入途徑繁雜、帶入量推算無從考證等問題[9]。實驗室應做好預案，分析并制定可接受帶入原則的食品種類和帶入量。

2.2 判定值從嚴原則

對產品判定應選擇適當的執行標準，原則上按照細則中檢驗項目依據的法律法規或標準要求判定，若被檢產品明示標準和質量要求高于該要求時，應按被檢產品明示標準和質量要求判定。國家鼓勵食品生產企業制定嚴于食品安全國家標準或者地方標準的企業標準，所以產品標準嚴于國家標準這種情況并不少見，應查閱執行的企業標準或產品標準后才能判定結論。常見產品標準嚴于限量標準的食品類別見表3，還應關注保健食品、調味料和調味面制品等產品的企業標準。

表3 判定值從嚴原則的風險控制表

3 結論與建議

強化抽樣檢驗過程的質量管理、制定有效的質量控制措施及降低檢驗報告的差錯率，能有效保障檢驗報告的權威性和公信力。隨著國家食品安全標準體系建設的全面推進，應及時補充制訂食品安全監控成分的檢測方法標準，不留檢測方法盲區；加快修訂基礎性指導標準，使標準間有效對接，不產生歧義；在執行監督抽檢計劃時，應統一界定檢測項目的定量限值，以解決不同檢測方法間定量限差異而帶來的判定結果差異。