鉆井液用納米聚合物封堵劑的研制

景 瑞，劉錳鈺，白 凈，向 軍

(西安長慶化工集團有限公司，陜西 西安 710000)

0 引言

在頁巖油開采鉆井過程中，井壁失穩會導致井漏、井噴、井塌、卡鉆等一系列井下復雜事故，導致鉆井速度降低、鉆井周期延長、鉆井成本上升。針對鉆井液通過濾餅微漏失造成頁巖井壁失穩的情況，常規封堵劑粒徑太大不易浸入頁巖微裂縫起到封堵效果。本文合成了2種納米聚合物封堵劑，在一定粒徑條件下，配合常規鉆井液降濾失劑可達到進一步降低頁巖微孔隙濾失量的目的。

1 實驗部分

1.1 納米封堵劑原理

有學者認為納米材料的表面活性高，且表面缺陷多，表面原子容易和其他原子結合而穩定，其具有很高的化學活性。同時，納米材料的顆粒大小為納米級，粒子分布均勻，易進入巖層毛細管及微裂縫中，對其進行填充和補強，使裂縫全部封堵死，并使得泥頁巖的滲透率無限接近于0，形成致密的封堵層，防止水進入巖層。

1.2 實驗儀器及試劑

主要試劑： AM、AA、AMPS、納米二氧化硅，上海麥克林生化科技有限公司所產，均為工業級 ；分散劑1、功能性單體1、功能性單體2、交聯劑A、改性劑A、氫氧化鈉，引發劑A、引發劑B均為分析純；去離子水(Ⅲ級)。

BT-1600圖像顆粒分析系統、78HW-1型恒溫磁力攪拌器、JM1002型電子天平、GJSS-B12K型變頻高速攪拌機、NP-01型常溫常壓膨脹量測定儀、SD-6型多聯中壓濾失儀、PHS-3C型精密pH計、Zetasizer Nano ZS-90 激光粒度儀、KQ2200超聲波清洗器。

1.3 鉆井液用納米聚合物封堵劑的合成

1.3.1 納米二氧化硅改性

將一定量納米二氧化硅與分散劑1混合，加入一定比例改性劑A，放入超聲波清洗機中超聲30 min，取出靜置后將分散處理后的上層分散均勻的納米懸浮液倒出，最后把燒杯底部的沉淀一并放入烘箱中，烘干即為改性納米二氧化硅。

1.3.2 合成方法

粉劑納米封堵劑合成：稱取一定量的改性納米二氧化硅、AM、功能性單體1、去離子水加入燒杯中。所有單體加入完畢，放入超聲波清洗機內至納米二氧化硅完全分散。隨后將燒杯移入50℃恒溫水浴并持續攪拌，待溶液升溫至50℃，加入引發劑A，恒溫攪拌反應3～4 h。反應結束后，造粒、烘干得到產物。

乳液納米封堵劑合成：稱取一定量的AMPS、AA，改性納米二氧化硅、去離子水加入燒杯中，用氫氧化鈉調節pH作為A劑。稱取一定量交聯劑A、去離子水、功能性單體2混合作為B劑。將A劑加入B劑升溫至55℃并攪拌均勻，待溶液溫度升至55℃加入引發劑B，恒溫反應3.5h，即可。

1.4 基漿的配制

在400 mL蒸餾水中，加入0.175%碳酸鈉、4%鉆井液用配漿土在11 000 r/min下攪拌20 min，密閉養護24 h。配方如下：

基漿：0.175%碳酸鈉+4%鉆井液用配漿土。

2 結果與討論

2.1 微觀形態分析

采用BT-1600圖像顆粒分析系統對兩種產物進行微觀形態分析(400倍)。

配置溶液：0.5%粉劑封堵劑+99.5%去離子水、0.5%乳液封堵劑+99.5%去離子水。

由圖1、圖2可知，在400倍顯微鏡下粉劑封堵劑尺寸較為均勻、乳液封堵劑尺寸有差異，形狀均為球狀形態。

圖1 粉劑納米聚合物封堵劑微觀形態

圖2 乳液納米聚合物封堵劑微觀形態

2.2 粒徑分析

采用激光粒度儀對2種反應產物進行粒徑分析。

配置溶液：0.5%粉劑封堵劑+99.5%去離子水；0.5%乳液封堵劑+99.5%去離子水。

由圖3可知，粉劑封堵劑粒徑分布較為集中，曲線呈尖峰型拋物線，分布在100～600 nm。由圖4可知乳液封堵劑粒徑分析較為均勻，曲線為2種圓弧型拋物線，分布在20～800 nm。結合微觀形態分析，粉劑封堵劑粒徑分布較為集中，適用于地層孔隙度差異度不大的地層；乳液封堵劑粒徑分布較為均勻，適用于地層孔隙度差異較大的地層。

圖3 粉劑納米聚合物封堵劑粒度分布圖

圖4 乳液納米聚合物封堵劑粒度分布圖

2.3 常溫中壓濾失量

為探究2種封堵劑與常規降濾失劑的配伍性，選擇HV-CMC、HV-PAC、淀粉CMS進行常溫中壓濾失量。

樣品漿：0.175%碳酸鈉+4%鉆井液用配漿土+0.5%降濾失劑。

在400 mL蒸餾水中，加入0.175%碳酸鈉、4%鉆井液用配漿土在11 000 r/min下攪拌20 min，密閉養護24 h。加入0.5%降濾失劑攪拌5 min，密閉養護24 h后再高速攪拌5 min，加入納米聚合物封堵劑。

選用常用的基漿配方加入降濾失劑作為樣品漿，加入不同濃度的粉劑封堵劑和乳液封堵劑，對比這2種納米聚合物封堵劑對于改善樣品漿的濾失性能的改善情況，結果如表1、表2所示。

表1 粉劑封堵劑濾失量

表2 乳液封堵劑濾失量

由實驗數據可知，粉劑封堵劑、乳液封堵劑與常規添加的降濾失劑配伍性良好。粉劑型在加量為0.5%、1.0%時濾失效果達到最佳，乳液型加量為1.0%、2.0%時濾失效果達到最佳。綜合成本因素考慮，最終確定在常規降濾失體系中粉劑型加量為0.5%，乳液型加量為1.0%。

3 結論

1)本文采用水溶液聚合法合成粉劑型納米聚合物封堵劑，采用懸浮聚合法合成乳液型納米聚合物封堵劑。

2)兩種類型納米聚合物封堵劑400倍顯微鏡(目鏡10×物鏡40)狀態下均為球狀，粉劑納米聚合物封堵劑粒徑分布較為集中，分布在100～600 nm；乳液納米聚合物封堵劑粒徑分布較為均勻，分布在20～800 nm，2種納米聚合物封堵劑適用于不同孔隙度的地層。

3)納米聚合物封堵劑與常規降濾失劑配伍性好，粉劑納米聚合物封堵劑最佳加量為0.5%，乳液納米聚合物封堵劑最佳加量為1.0%。