電感耦合等離子體發射光譜技術在化工領域中的應用進展

欒曉宇，張彬

電感耦合等離子體發射光譜技術在化工領域中的應用進展

欒曉宇1，張彬2

（1. 沈陽科金特種材料有限公司， 遼寧 沈陽 110101； 2. 北方華錦聯合石化有限公司， 遼寧 盤錦 124000）

電感耦合等離子體(原子)發射光譜法(ICP-OES/AES)是一種簡單快捷、靈敏度高、精密度好且效率高的元素定量分析方法，在多個領域中得到普遍應用。評述了近年來ICP-OES/AES在化工領域的應用進展。

電感耦合等離子體發射光譜技術； 定量分析； ICP-OES； ICP-AES

電感耦合等離子體（原子）發射光譜技術（ICP-OES/AES），自1974年實現商業化以來，其在世界各地許多分析實驗室中得到廣泛應用[1]。ICP-OES/AES具有檢測快速、檢出限低、化學干擾小、線性范圍寬、靈敏度高、精密度高、穩定性好以及可同時測定多種元素分析等優點，其在地質[2-3]、環保[4-5]、化工[6-7]、冶金[8-9]、生物[10]、醫藥[11]、食品[12]、農業[13]等領域得到普遍應用。隨著科學技術的快速發展，電感耦合等離子體發射光譜技術在化工領域的應用也在逐漸拓寬、深化，由此本文對近年來ICP-OES/AES技術在國內外化工領域的應用進行了綜述和展望。

1 應用進展

1.1 石油產品及催化劑

1.1.1 石油產品

在19世紀30年代，Treibs發現石油中有金屬元素存在，它們主要以有機或無機的形式存在，而準金屬可以出現在石油及其衍生物中[14]。這些元素或是自然產生的或是在石油加工過程中引入的。在具有不同成分的石油產品中，金屬對原油工業有著重要的影響，如帶來環境風險、引起發動機故障、毒化或污染催化劑以及腐蝕設備等[15]。因此，準確測定原油及其衍生產品中的金屬元素分布十分重要。目前，有多種分析技術用于石油及其衍生產品中金屬元素的測定，選取何種技術取決于金屬元素的種類及濃度。ICP-OES技術由于其具有多種元素檢測能力、檢測限低和樣品處理量大等特點，非常適合石油及其衍生物中金屬元素的檢測。

石油產品通常由多種有機物質組成，成分復雜、粘度高，而且金屬元素與有機物質之間具有較強的鍵合作用且以不同的化學相存在，因此樣品難以溶解，大多數金屬元素不能夠直接進行分析，難度較大。在大多數石油產品元素分析方法中，樣品的制備是分析的關鍵。傳統的制樣方法，如分解、開放/封閉容器濕法消化、微波消化/燃燒、乳液（微乳液）法以及萃取等，耗時長，容易造成樣品污染或揮發性損失[15]。而稀釋法可以直接將樣品引入ICP設備，因此它是一種簡單、快速、準確、易于自動化的油產品分析方法。

Sanchez等[15]采用高溫火炬，在400oC下將稀釋的原油和重質石油餾分直接引入到ICP-OES中，檢測金屬元素含量。與傳統樣品消化過程相比，該方法大幅度地縮短了分析時間，完全消除了產生的殘留物，減少了樣品量，克服了基體干擾，降低了檢測限，提高了敏感度。直接稀釋法的關鍵是選取合適的溶劑，溶劑必須與分析方法相兼容且對樣品起到增溶效果以獲得穩定溶液。Poirier等[16]采用鄰二甲苯溶解并稀釋原油樣品，然后直接將樣品引入ICP-OES進行元素分析。實驗結果表明稀釋的原油溶液粘度對測得的質量數據無影響，兩種設備測得的數據相近，并具有較高的精密度。García等[17]將新型多重噴霧系統于在線標準稀釋分析方法相結合，使用ICP-OES對用過的潤滑油中的磨損金屬含量進行了測定。該方法可以同時引入有機樣品和水溶液標準樣，樣品預處理少，方法簡單、快速，成本低，環境友好，能夠測定多種元素，檢測限低，潤滑油回收率高，可用于潤滑油中磨損金屬的檢測。Souza等[18]采用高壓微波輔助消化和微波燃燒方法對石油焦樣品進行處理，并通過ICP-OES的噴霧裝置對石油焦中的鈰和鑭元素進行測定。結果表明，兩種方法都適合石油焦樣品消化，采用微波燃燒方法可獲得穩定溶液，最大限度減少干擾，而微波輔助消化方法處理的樣品含碳量較高，需提高稀釋倍數并采用內標法以最大限度減少干擾。Wiltsche等[19]開發了新型的ICP-OES在線燃燒系統，用于測定多種揮發性有機溶劑中的金屬含量。該方法將氣溶膠樣品在碳分析爐中進行燃燒處理，并移除二氧化碳和殘余的氧氣，隨后將氣體樣品送入ICP-OES設備中進行檢測。該方法避免了由于大量碳物種存在對ICP性能的影響，能夠使ICP穩定運行。

1.1.2 催化劑

采用ICP-OES/AES分析催化劑中元素含量也是其重要應用之一。管有祥等[20]采用火試金方法與ICP技術相結合，對汽車尾氣凈化催化劑中的鉑、鈀元素進行測定。該方法取樣量大，處理復雜樣品能力強，能夠同時捕集鉑、鈀、銠等元素進行測定，方法簡便，結果準確。楊紅曉等[21]采用ICP-OES，測定了活性炭負載型催化劑中鉑、鎳元素的含量。該方法簡便，易操作，數據重復性好，加標回收率高。肖紅新等[22]采用硫酸、硝酸混合酸冒煙消化除碳、溶解廢鈀炭催化劑樣品，經甲酸還原后用王水溶解，使樣品完全消解，然后通過ICP-AES對樣品中的鈀含量進行測定。該方法與灼燒還原法及火試金法測定結果一致，方法簡單快速，環保節約，結果準確。Garcia等[23]利用ICP-OES技術，通過單分散Au和SiO2顆粒的標準液滴校準，測定了不同尺度SiO2和Au納米/微米單球的質量。結果發現ICP-OES信號與記錄粒子和液滴的標準溶液的原子線強度相一致，Au和球形SiO2顆粒檢測限在200～470 nm，相應的質量檢測限分別為80 μg (Au)和50 μg (Si)，表明該方法可用于測定不同尺度納米粒子的質量。范國寧等[6]采用硫酸-磷酸混合酸為溶劑，用ICP-AES內標法對加氫催化劑中的Mo、Co、Ni元素含量進行測定。結果表明硫磷混合酸和基體Al2O3對待測元素的測定有干擾，無定形硅鋁和TiO2對待測元素的測定無干擾，而選擇鎘作為內標可消除基體干擾。廖奕鷗等[7]使用微波消解選擇性加氫催化劑樣品，利用ICP-OES測定選擇性加氫催化劑中的Pt、Pd元素含量。結果表明，硝酸和氫氟酸混合酸體系能夠充分微波消解選擇性加氫催化劑樣品，樣品回收率分別為99.25%～101.26%和99.58%～102.24%，該方法分析快速，結果準確，可用于選擇性加氫催化劑中Pt、Pd元素含量的測定。

1.2 高分子材料

高分子材料作為三大類材料之一在國民經濟的發展中起到著舉足輕重的作用。高分子材料中通常含有多種添加劑，其作用是改變基體材料的特性，以滿足產品的使用需求[24]。除此此外，在聚合物合成過程中殘余的催化劑會降低產品的質量和性能。因此，控制這些添加劑以及殘余催化劑的含量是聚合物材料生產中一項重要的工作。

Pereira等[25]分別基于微波誘導燃燒和微波借助酸消解方法對聚合物（如低/高密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等）進行消解處理，并采用ICP-OES對其中多種元素進行測定。實驗表明，兩種消解方法都適用于聚合物消解。而后者由于可采用稀酸作為吸收液，適用于大量樣品的消解，耗時短、檢測限低，具有較低的殘碳量，所以更適合樣品的制備。Scheffler等[26]采用配有超聲霧化器的ICP-OES儀器測定了不同皮革中15種元素的含量。該方法采用微波加熱，用硝酸和過氧化氫對皮革進行消化，通過在線內標法校準補償基體影響，獲得了準確的結果，為皮革中有毒金屬元素的定量分析提供了一種參照方法。

1.3 無機精細化學品

無機精細化學品中金素元素的含量對其性能影響至關重要，對元素含量分析成為其性質表征的一個重要方面。Morrison等[27]運用ICP-OES對半導體材料進行了組成分析，研究了樣品制備、校正、標準物選擇和數據采集等方面對實驗結果準確性及重復性的影響，并為II?VI族化合物和納米晶體中的Zn、Cd、S、Se和Te等元素的分析提供了準確、可行的方案。該分析方法也可適用于其它族的半導體材料的元素分析，如III-V和IV-VI納米晶體。Huang等[28]采用裝有電熱汽化器的ICP-OES對汽車油漆片進行了取證分析。與傳統紅外金剛石電池法相比，該方法不需要將油漆涂層進行分離，固體樣品經程序升溫氣化后即可送入ICP設備進行測定。該方法通過對汽車油漆片中多種金屬元素含量的分析，能夠有效、準確的鑒定出汽車制造商、汽車顏色和生產年份。該方法對樣品無破環性，樣品用量少，不受樣品生銹影響，操作簡單快捷，檢測限低，有望替代傳統方法用于對油漆樣本進行取證分析。Uvegi等[29]用ICP-OES來監測硅質生物質灰中元素的溶解情況，進而評價所生產產品的質量，為評估這些工業廢物在粘合劑中的應用價值提供了有效方法。張均祥[30]采用鹽酸對高純磷酸鹽進行消解，利用等離子體發射光譜法對其中的Co﹑Cr﹑Mn﹑Ni﹑Ti微量金屬雜質進行了檢測，該方法回收率為82.4%～117.6%，相對標準偏差為0.12%～4.06%，操作簡單，可準確測定高純磷酸鹽中金屬雜質。潘鵬等[31]運用超聲輔助硝酸溶解堿石灰樣品，采用ICP-OES測定了氫氧化鈉的含量。結果表明，目標物鈉元素在0.051～20.0 mg·L-1范圍內線性關系良好，方法檢出限為0.049 g·kg-1，相對標準偏差為4.1%，回收率在94.5%～102%，該方法樣品處理簡單、干擾少、測定快速、結果準確，可用于堿石灰中氫氧化鈉的測定。

1.4 能源材料

新型可再生、清潔能源的開發與利用成為當今的研究熱點。新能源的開發與利用的關鍵取決于高效、廉價、穩定的能源材料設計，而能源材料的元素構成尤為重要。因此，電感耦合等離子體發射光譜技術在研究能源材料元素組成及其性能衰退機理方面具有重要的應用價值。

廉價的鎳泡沫基材料在電池、燃料電池和水分解裝置中具有潛在的應用前景。鎳泡沫基電極材料的痕量和超痕量分析通常采用氣動霧化耦合ICP-OES或ICP-MS技術。ICP技術檢測需要將樣品進行溶解處理，該過程耗時；所用的腐蝕性化學品易引入污染物[32]；而且該方法樣品溶液浪費量大，檢測限高。Kristen Harrington等[32]以氬氣-氫氣-四氟化碳混合氣為載氣，采用固體取樣電熱汽化法結合ICP-OES直接對鎳泡沫基電極中的Cd、Cr、Mn、Mo、Pb、V和Zn等元素進行分析。該方法避免了消化過程，增加了分析樣品的數量，并使污染程度最小化，實現了對樣品快速、準確的分析。Tia K. Anderlini等[33]采用流動注射耦合ICP-OES技術對12 M KOH鋅酸鹽燃料電池的全組分進行了分析。采用與基體匹配的外標法和10倍稀釋的燃料標準添加物，測定了添加劑（Al、Fe、Mg、In、Si）、腐蝕產物和Zn元素的含量以及K的濃度。該方法完全避免了消化步驟，節省了時間。在水分解產氫研究領域，Ioannis Spanos等[34]將帶有氧傳感器的流動電池與ICP-OES結合，構成了水分解催化劑的標準化基準測試裝置，用于同時研究析氧過程的催化劑活性、失活和法拉第效率。該方法簡單，適合較廣泛催化劑的研究，可用于快速篩選OER催化劑。

1.5 環境樣品

環境污染取決于污染物濃度水平，而不同類型的環境樣品對污染物具有不同的濃度標準。環境樣品主要是由大氣、土壤、分煤炭、工業煙塵、淤泥、沉積物、水和污水組成[35]。對這些環境樣品的分析需要具有高靈敏度的設備。ICP-OES/AES具有可實現多元素分析、分析速度快、敏感度較高、動態校準范圍寬、化學干擾小、樣品準備簡單等優良特征，使其特別適合環境樣品分析。

Christianc Trassy等[36]開發了一種用于直接分析氣體中污染物元素的ICP-OES方法。該方法可將氣體樣品直接注入氬氣ICP裝置，設計的特殊火炬可用于承載急劇增加的熱導率，并使用標準的氣溶膠進行校準。結果表明，該方法對大氣中幾種重金屬（Cu、Cr、Fe、Mn、Ti和Zn）和有毒元素（As）的檢出限分別為<1 μg·m-3和25 μg·m-3，這些元素的檢測限低于焚化和其他工廠的廢氣排放閾值。該方法為大氣污染物的直接測定提供了一種可行的方法。楊作格[5]開發了最新的電熱消解技術，研究了該技術對5個國家的土壤樣品中的50多種金屬元素的全消解性能，并運用ICP-OES技術對這些元素進行測定。結果顯示，回收率在80%～120%，相對標準偏差小于10%，證明了該方法適用于土壤樣品的大批量檢測，能夠顯著降低操作成本，縮短測定時間。鐘月香等[37]采用微波輔助氫氟酸-硝酸消解耦合ICP-OES技術，測定了陶土中有害重金屬鉛和鎘的含量。結果表明，Pb和Cd檢出限分別為0.027 μg·mL-1和0.011 μg·mL-1，回收率分別為90.5%～98.8%和95.0%～98.4%，相對標準偏差分別為1.38%和2.17%，表明該方法具有快速、準確、靈敏度高等優點，適用于陶土中鉛和鎘含量的檢測。劉宗英[38]采用密閉高壓罐對樣品進行了消解處理，用ICP-AES同時測定了鉛、鋅等元素。該方法無需化學分離、操作方便快速、無明顯干擾、方法靈敏，結果均在質控范圍內，克服了原子吸收法操作復雜、分析時間長，且需要加入干擾抑制劑等缺點。田華[39]以自制功能化鐵氧體磁性材料作為固相萃取劑，在外加磁場作用下，通過優化固相萃取條件，快速完成Cr(Ⅲ)的富集，并采用ICP-AES測定水樣中的Cr(Ⅲ)含量。結果表明該方法高效、快速，測定結果準確可靠，可用于測定環境水樣品中的痕量Cr(Ⅲ)。王大祥等[4]采用微波消解法對某工業園區地下水樣品進行處理，通過ICP-OES對樣品中重金屬離子含量進行測定。結果表明，采用HCl、HNO3和H2O2消解體系，在180 ℃下消解較完全，可得到最高的回收率，回收率在83.9%～102.4%之間。Tracy Dombek等[40]使用ICP-OES測定了尼龍過濾器上PM 2.5顆粒中的可溶性硫含量。該方法成本低廉、靈活性強，可同時測定水溶性硫、SO42?和有機硫，避免了傳統方法因使用不同樣品而產生的偏差。

1.6 醫藥樣品

近年來，電感耦合等離子體發射光譜法在中醫藥樣品的元素分析方面得到了廣泛應用。中成藥制劑大多數基體成分較為復雜，需要經過前處理過程破壞有機基體，形成均勻試樣或溶液后用于測定。張健等[41]采用微波消解-ICP-AES技術一次性同時測定了梵凈山特色藥用植物中Ni、Cd、As、Co等22種元素的含量。該方法樣品測試背景干擾較少，各元素分析線性范圍寬，檢測結果的精密度和準確度良好，可用于藥用植物樣品中的微量元素分析。劉朋宇等[11]采用HNO3在微波下消解不同地區的天麻，并通過ICP-OES測定了其中的Na、K、Ca、Mg、Zn、Fe、Cu和Mn含量。結果表明各地區天麻中8種元素含量存在差異，該方法簡便、快速、準確。硫柳汞通常作為疫苗的防腐劑，用來防止疫苗受細菌污染。當汞含量超過臨界濃度時，將會成為有毒物質，因此硫柳汞濃度成為保證產品質量的一個重要參數。Eder José dos Santos等[42]采用光化學蒸汽發生法結合軸向ICP-OES用于分析疫苗中的汞含量。

該方法避免了強酸消化過程和昂貴還原劑的引入，僅通過稀釋即可以完成樣品處理，同時可以采用簡單的無機汞標準樣進行校正。該方法簡單、快捷、準確且環境友好，適用于疫苗中硫柳汞的定量分析以及其它基體中的有機汞分析。

2 結束語

電感耦合等離子體發射光譜技術作為一種常規的分析方法，應用于眾多領域的氣、液、固相成分檢測。其較高的準確性、便捷性、較廣的測定范圍和低的檢出限，對提升測定效率和質量具有至關重要的作用。電感耦合等離子體發射光譜技術在多個領域已經有了較成熟的應用，而對于難溶元素、稀土金屬元素以及有機基體材料和動植物基體材料中的元素測定仍有較大的發展空間。此外，其在基礎科學研究領域也逐漸發揮著越來越重要的作用。

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Application of Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy in Chemical Industry

1,2

（1. Shenyang Kejin Special Materials Co., Ltd., Shenyang Liaoning 110101, China; 2. North Huajin Refining and Petrochemical Co., Ltd., Panjin Liaoning 124000, China）

Inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-OES/AES) is a simple, fast, sensitive, precise and efficient method for quantitative analysis of elements, it has been widely used in many fields. In this paper, the application of ICP-OES/AES in chemical industry in recent years was reviewed.

Inductively coupled plasma emission spectroscopy; Quantitative analysis; ICP-OES; ICP-AES

2022-01-06

欒曉宇（1984-），女，遼寧省沈陽市人，蒙古族，工程師，研究生，2011年畢業于遼寧大學無機化學專業，研究方向：先進理化分析技術。

O657.31

A

1004-0935（2022）06-0795-05