燒結條件對陶瓷基摩擦材料力學性能的影響

王 東

（國家陶瓷與耐火材料產品質量檢驗檢測中心，山東 淄博 255063）

0 引言

燒結是制備陶瓷材料至關重要的一道工序，燒結條件的設定對材料的物理化學性能有很大的影響。采用熱壓燒結工藝制備材料時，一般來講提高燒結溫度、延長保溫保壓的時間，能夠促使材料晶體的晶格能變大，離子結合更加緊密，從而提高材料的力學性能。但是，如果僅僅靠提高燒結溫度和熱壓壓力、延長燒成時間，也不是最佳的途徑，這樣做不但提高了燒成成本，還容易促使材料的二次再結晶，從而導致力學性能變差，甚至造成材料變形。因此，探索在最有效率的燒結條件下制備出性能優良的材料，具有十分重要的現實意義。

1 實驗部分

1.1 材料制備

實驗對象為一種陶瓷基摩擦材料，材料制備主要原料包括活性氧化鋁粉末、六鈦酸鉀晶須、硼酸、二氧化硅、氧化鎂等。鈦酸鉀晶須制成懸浮液（質量濃度為10%），加入分散劑（主要成分為聚甲基丙烯酸胺），分散劑加入量為氧化鋁質量分數的5‰，超聲分散15分鐘后加入氧化鋁粉末，繼續超聲分散，攪拌5分鐘后進行抽濾，然后將粉體在烘箱中烘干，烘干后取出研磨，在快速磨中球磨1小時，過80目篩，在烘箱中再次徹底干燥。粉料放入石墨模具中，在熱壓氣氛燒結爐中進行熱壓燒結。

1.2 燒結條件

對于熱壓燒結工藝，燒結溫度、燒結壓力和保溫時間是影響較大的三個因素。在保持配方不變的條件下，改變上述三個燒結條件得到不同的試驗材料，以此來研究燒結條件對材料性能的影響（見表1）。

表1 配方不變，分別改變燒結條件得到的試驗材料

1.3 材料測試

測試所制備材料的力學性能，主要包括抗彎強度和磨損率。抗彎強度使用三點彎曲法，采用電子萬能實驗機測定。磨損率采用磨損試驗機測定，對偶件為直徑40 mm的磨輪，材質為高速鋼。試驗前應確定試驗載荷和試驗周期，試驗進行時模擬工況環境，將試樣固定在夾具上，設定對偶磨輪的轉速，具有一定速度的干滑動摩擦在試樣與磨輪之間形成，用分析天平測量材料試驗前后的質量差，計算材料的磨損率。

提高燒結溫度，增大燒結壓力，提高了材料的抗彎強度性能。從試驗結果來看，燒結溫度的影響比壓力的影響要明顯，材料的抗彎強度隨著保溫時間的延長先呈現上升趨勢，然后又隨著保溫時間的延長出現了下降現象，見圖1、圖2、圖3。

圖1 抗彎強度與燒結溫度的變化關系

圖2 抗彎強度與燒結壓力的變化關系

圖3 抗彎強度與保溫時間的變化關系

燒結條件對材料摩擦性能的影響見圖4。隨著燒結溫度的升高，施加壓力的增大，材料的體積磨損量變小，隨著保溫時間的延長，材料的體積磨損量先變小后變大。

圖4 磨損率與燒結條件的變化關系

2 分析討論

2.1 燒結條件對材料抗彎強度的影響

試樣的抗彎強度隨燒結溫度和燒結壓力的提高而升高，依照Griffith理論學說，材料強度的提高得益于內部缺陷尺寸的減小。依照Coble理論學說，在材料進行燒結時，材料的原子擴散可以影響材料的致密化。原子擴散加快，燒結速度加快，材料就越容易出現高致密度。對于同一種材料來說，提高燒結溫度導致擴散系數變大，材料的致密化程度越高，材料的致密化程度越高意味著材料內部缺陷越小，由此可知，提高燒結溫度能夠增大材料的密度，提高材料的強度。圖5是不同燒結溫度條件下制備出的試樣的掃描電鏡圖片，圖5(a)和圖5(b)分別是在1100 ℃和1200 ℃下制備的試樣，從圖中可以明顯的看出材料存在很多孔洞，晶界也不是很明顯，可見燒結溫度過低導致晶界的移動未完全形成，內部氣體沒有全部排出。在1300 ℃下燒結后制備的試樣見圖5(c)，從圖中可以看出晶界清晰明顯，致密化程度高，氣孔量較少。

圖5 在不同燒結溫度下樣品燒結的SEM照片

材料的抗彎強度隨保溫時間的增加先增加而后減小，根據燒結機理理論，低溫階段主要是表面擴散，體積擴散在高溫階段較為活躍。發生表面擴散時，氣孔的形狀發生了改變，但是不能引起顆粒中心距的靠近，體積擴散才是提高材料致密化的最主要原因。在燒結過程中，如果低溫階段的保溫時間較長，材料的力學性能將會降低。如果縮短高溫階段的保溫時間，材料的晶粒生長不充分，延長保溫時間則會促使晶粒過度長大，更不利于材料的力學性能。晶界的移動速率不變，延長燒結時的保溫時間，晶界移動的距離將會變長，晶間孔隙不斷縮小，相應的材料的氣孔率減小，密度將會變大，從而使材料的有效承載面積加大，抗彎強度性能更好。但是，當保溫時間超過一定值時，隨著晶界的移動，大晶粒與小晶粒融為一體，導致晶粒過度生長，材料的晶粒變大。對于氧化鋁基陶瓷而言，其晶界相對脆弱，理論上一般視其為微裂紋，晶粒的過度生長相當于增大微裂紋，從而降低了材料的抗彎強度。

圖6為燒結溫度為1300 ℃，保溫0.5 h至1.5 h時試樣的SEM照片，從圖6（a）中可以觀察到明顯的孔洞存在，并且觀察不到晶界的存在，應該是由于保溫時間過短，排氣不夠充分，體積擴散不夠，導致氣體沒有完全排出，晶粒沒有形成，故致密化程度較低；當保溫時間分別為1 h和1.5 h時，觀察圖6（b），氧化鋁基體的晶粒已經基本長成，晶界相對明顯，晶粒的尺寸分布較為合理，由此可知燒結溫度和保溫時間的選擇合理；觀察圖（c），存在明顯的晶粒異常生長，晶粒的尺寸呈不均勻分布，孔洞清晰可見，此種結構破壞了材料的力學性能。

圖6 不同保溫時間下試樣的SEM照片

2.2 燒結條件對材料磨損率的影響

由試驗數據可知，隨著燒結溫度的升高，施加壓力的增大，材料的體積磨損量都變小。隨著保溫時間的延長，材料的體積磨損量先變小后變大。

燒結溫度提高，燒結壓力增大，導致材料致密度變好，氣孔率也變小。在室溫下，陶瓷的表面形成穩定的膜，所以材料的磨損性能優秀；當氣孔率變大時，材料易發生晶間斷裂，表面膜發生剝離，由此引起磨粒磨損，加大了磨損率。氣孔之間在摩擦應力作用下發生聯通，從而形成裂紋源。

如圖7所示，大量氣孔出現在材料表面，在摩擦應力作用下，表面的氣孔逐漸變大，有的甚至會發生聯通，導致小氣孔變成大氣孔。同時，由于磨輪與材料相互作用產生大量磨屑，這些磨屑掉入氣孔內更加加劇了材料的磨損，造成材料大面積成片脫落的現象，形成嚴重磨損。

圖7 材料磨損表面的顯微圖片（×3500）

如果材料的保溫時間較短，材料內部的晶粒生長不充分，結合力不夠強，則會導致材料的性能下降。保溫時間過長造成晶粒異常長大，弱化了晶粒之間的結合力，使晶粒容易發生穿晶斷裂，同樣也會造成磨損率變大。只有保證晶粒充分生長，才能得到均勻的內部結構，才會使材料的磨損性能得到提高。

3 結論

（1）提高燒結溫度和燒結壓力，所制得的陶瓷基摩擦材料的力學性能得到提升。

（2）隨著保溫時間的延長，材料的性能呈現先升高后下降的趨勢。

（3）綜合看來，材料的燒結溫度應定在1300 ℃，燒結壓力為30 kN，保溫時間為1 h，在此條件下燒結得到的材料的性能最好。