乙酸乙酯制備實驗裝置的新改進

摘要：利用可控溫碳纖維加熱片、活塞可固定式注射器等，設計制作了一套減壓蒸餾裝置對中學乙酸乙酯制備實驗進行了改進。改進后的實驗裝置具有制作簡單、操作方便等特點。多次試驗后發現在76℃恒溫加熱條件下實驗效果最佳，能快速觀察到明顯的出酯現象，1分鐘左右可收集到約2 mL的乙酸乙酯，不僅有效縮短了實驗的時間，提高了乙酸乙酯的純度和產率，而且有效防止了蒸氣的外逸，適合學生在實驗探究中使用。

關鍵詞：乙酸乙酯制備 實驗裝置改進 減壓蒸餾裝置 實驗探究

隨著新課程、新教材（“雙新”）的實施，如何豐富基礎教育裝備管理和研究工作的內涵，讓教育裝備更好地適應基礎教育教學改革的發展需要，是近來一直關注和研究的問題^[1，2]。本研究以中學乙酸乙酯制備實驗的裝置改進為切入點，從裝備與化學教學融合的視角出發直面教與學的實際問題，以期為中學化學實驗教學、基礎教育裝備管理與研究工作提供借鑒。

1問題的提出

乙酸乙酯的制備實驗是《普通高中化學課程標準（2017版2020修訂）》^[3]規定的選擇性必修課程學生必做實驗之一，也是中學有機化學反應的典型代表，對于中學生認識醇、酸、酯的性質與應用、有機反應類型與有機合成等具有重要意義。在現行的中學化學新教材中對于乙酸乙酯制備實驗的發生裝置均有介紹，蘇教版^[4]和滬科版^[5]均采用水浴方式加熱盛有乙醇、濃硫酸和乙酸混合物的試管；人教版^[6]和魯科版^[7]則采用酒精燈直接加熱的方式。對于乙酸乙酯的接收裝置，四版教材均采用了將產生的混合蒸氣經導管通到飽和碳酸鈉溶液的液面上方進行接收與除雜。四版教材所選用的加熱方式各有利弊，水浴加熱制備乙酸乙酯雖有易于控制反應溫度、能使反應物受熱較均勻、副反應較少等優點，但也存在制備時間較長、成酯后產物不易被蒸出等問題；酒精燈直接加熱則能迅速升溫，制備時間較短，但反應溫度不易控制，存在受熱不均勻、反應物損失較大、易發生副反應等問題。四版新教材對于乙酸乙酯的接收裝置，雖在一定程度上均能接收蒸出的乙醇和乙酸，在防止倒吸的同時得到較純的乙酸乙酯，但也存在產生的蒸氣易逸散到空氣中，從而造成乙酸乙酯產率降低和空氣污染等問題，不利于學生“社會責任”素養的形成與發展。

許多一線教師在教學實踐中針對上述問題已作了不少改進，加熱方式的改進主要集中在用裝有熱水的保溫杯代替傳統水浴^[8]、酒精燈搭配石棉網和溫度計進行間歇性空氣浴加熱^[9，10]；接收裝置的改進主要集中在導管處增加一個干燥管來防止蒸氣外逸和倒吸^[9，10]；蒸餾方式的改進主要集中在使用一次性采血管進行減壓蒸餾^[11]。雖然以上實驗改進取得了一定的效果，但仍存在一些問題，例如加熱方式的改進方面：敞口的保溫杯無法達到恒溫加熱的效果，間歇性的空氣浴加熱也難以準確地控制加熱溫度，試管上方未接觸水浴或空氣浴部分仍存在因溫度較低導致產物冷凝回流的現象。接收裝置的改進方面：干燥管內壁會殘留較多產物，造成產率下降。蒸餾方式的改進方面：采血管形成的負壓有限，僅為一次性使用，較為浪費，而配套的采血針軟管為聚氯乙烯材質，高溫易軟化粘連，且讓學生使用采血針也存在一定的安全隱患等。基于以上分析，筆者借助可控溫碳纖維加熱片、活塞可固定式注射器等，利用減壓蒸餾方式，對中學乙酸乙酯制備實驗裝置進行了新的改進。

2 實驗用品

無水乙醇、濃硫酸、冰醋酸、飽和碳酸鈉溶液、中號試管、鐵架臺（帶鐵夾）、橡膠塞、耐高溫硅膠軟管、PP材質（聚丙烯）兩通閥、可控溫碳纖維加熱片、20 mL活塞可固定式注射器等

3實驗裝置

改進后的實驗裝置主要由可控溫碳纖維加熱片、試管、橡膠塞、耐高溫硅膠軟管、PP材質兩通閥、活塞可固定式注射器組合而成，按圖1所示連接。可控溫碳纖維加熱片采用碳纖維發熱，熱效率高且節能，較酒精燈快速升溫卻不易控溫而言，其不僅能快速升溫而且能保持溫度恒定在0-100℃區間內的任意值，有效減少了副反應的發生。反應時可根據需要設定實驗所需溫度，能迅速升溫至設定值并保持恒定。而且可控溫碳纖維加熱片質地薄，易彎曲折疊，能將盛有反應物的試管完全貼合包裹，較水浴只能加熱浸沒水的試管部分而言，其能使盛有反應物的試管整體快速且均勻受熱，從而有效避免成酯后因試管上部溫度較低造成乙酸乙酯冷凝回流不易被蒸出的問題。

活塞可固定式注射器設有金屬活塞，金屬活塞上設有一個可固定螺母（見圖1），螺母置于注射器主體的外側，通過調節外側螺母可將注射器活塞固定，無法將其推動。當圖1實驗裝置中的試管、耐高溫硅膠軟管和活塞可固定式注射器連接形成一個密閉體系時，可通過打開兩通閥，將活塞可固定式注射器的活塞拉至最大刻度并固定外側螺母，完成負壓調節，在負壓的作用下可實現運用減壓蒸餾方式制備乙酸乙酯。實驗中可通過開閉兩通閥，利用活塞可固定式注射器使發生裝置與接收裝置分別形成負壓，具備形成負壓較大（經測得最大可達約26.3千帕），且可被循環使用、成本較低等特點。活塞可固定式注射器除能通過簡單手動操作在實驗裝置體系內形成負壓外，還可在實驗中加入飽和碳酸鈉溶液作為乙酸乙酯的接收裝置。與教材中采用導管配套試管作為酯的接收裝置相比較，因其具有全封閉性，故產生的蒸氣不會逸散到空氣中；因其活塞具有可固定性，故不會發生倒吸；因固定螺母具有可調節性，故實驗后可通過調節固定螺母、推動活塞來有效減少產物在注射器壁的殘留，很適合用作乙酸乙酯的接收裝置。

4 實驗操作

（1）按圖1所示連接裝置，檢查裝置氣密性。使兩通閥保持打開狀態，活塞可固定式注射器的外側螺母處于松開狀態，拉動注射器活塞，觀察其回彈情況。

（2）檢查完裝置氣密性后，打開橡膠塞，在試管中加入3 mL無水乙醇，然后邊振蕩邊慢慢加入2滴濃硫酸^[9]和2 mL冰醋酸。隨后塞上橡膠塞，按圖1所示連接好裝置。通過將活塞可固定式注射器的活塞拉至最大刻度處，并固定外側螺母，完成第1次負壓調節，使試管及硅膠軟管內均形成負壓。然后關閉兩通閥，取下活塞可固定式注射器，吸取5 mL飽和碳酸鈉溶液后，再重新與兩通閥相連接，且保持兩通閥處于關閉狀態，將活塞可固定式注射器的活塞再次拉至最大刻度處，固定外側螺母，完成第2次負壓調節，使活塞可固定式注射器主體內也形成負壓。此時打開兩通閥，使整套裝置內形成一個負壓系統。

（3）按照試管的形狀及大小，把可控溫碳纖維加熱片卷成三層（熱量不易散失），將盛有反應物的整個試管完全貼合包裹，并固定于鐵架臺的鐵夾上。設定可控溫碳纖維加熱片目標溫度，打開加熱開關加熱試管中的混合物，可控溫碳纖維加熱片迅速升溫至目標值，并保持恒定，對試管整體進行恒溫加熱，可觀察到反應產生的蒸氣通過耐高溫硅膠軟管進入活塞可固定式注射器中。

5 結果與討論

實驗中無水乙醇（3 mL）和冰醋酸（2 mL）實驗試劑的用量參照蘇教版^[4]和滬科版^[5]教材中用量，但濃硫酸的用量則是將教材中所用的2 mL改為2滴，其主要原因是已有研究發現，2 mL濃硫酸的用量易造成副反應較多和環境污染等問題，而使用2滴濃硫酸也能起到類似的催化效果^[9]，原因則可能是濃硫酸用量較少時，反應中生成的水稀釋濃硫酸后，硫酸電離氫離子的能力增強，氫離子起到催化作用，從而加快反應速率^[8]。

利用圖1實驗裝置進行多次實驗后發現，當可控溫碳纖維加熱片的溫度為76℃時實驗效果最佳，能在較短時間內明顯觀察到快速出酯的現象，1分鐘左右的時間在活塞可固定式注射器中可收集到約2 mL的乙酸乙酯。采用改進后的實驗裝置，不僅極大地縮短了實驗時長，而且又減少了副反應發生，蒸氣也不會逸散，還提高了乙酸乙酯的純度和產率，實驗效果很好，非常適合學生實驗使用。而在學生實驗探究過程中，若不強調乙酸乙酯的產率，甚至還可直接將本套裝置的試管放入一杯沸水中，在活塞可固定式注射器中可立即觀察到出酯現象，現象明顯且操作簡單。此外，還可以使用冰寶貼（主要成分為親水性高分子凝膠和水）、裝有冰水的密封袋或浸潤冰水的化妝棉包裹活塞可固定式注射器，也能夠在一定程度上進一步加快乙酸乙酯的冷凝等。

6?改進和創新之處

①改進后的實驗裝置不僅簡單易操作，學生能夠輕松地動手完成實驗，而且實驗用時較短，實驗現象明顯，在76℃恒溫加熱條件下僅需1分鐘左右即可觀察到約2 mL乙酸乙酯生成，有效提高了乙酸乙酯的純度和產率。

②可控溫碳纖維加熱片具有升溫快、可恒溫、可折彎等特點，實驗中可被彎折卷成多層把整個反應試管貼合包裹進行恒溫加熱，不僅有效防止了以往酯類在試管上部遇冷直接冷凝回流的情況，而且通過恒溫控制也能與負壓系統協同作用有效減少副反應發生。

③活塞可固定式注射器作為負壓調節裝置，不僅操作簡單，只通過簡單地抽拉注射器活塞配合固定螺母與二通閥便可在裝置體系內多次形成負壓，而且形成的負壓相對較大，形成負壓的成本相對較低，裝置可多次循環使用；注射器作為酯接收裝置，由于裝置體系相對封閉，不僅能較好的防止蒸氣逸散，也能有效防止倒吸問題。

7 結語

改進的實驗裝置不僅能有效縮短制備乙酸乙酯的時間、提高乙酸乙酯的純度和產率，而且能防止蒸氣逸散到空氣中。在項目校試驗時也發現，中學生完全有能力利用此套實驗裝置在較短時間內自主完成乙酸乙酯的制備，且能對減壓蒸餾原理形成初步的認識，試驗效果較好，對提高學生實驗效率、提升學生“科學探究”、“社會責任”素養大有益處，具有一定的推廣價值。

參考文獻：

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