平均應力對AZ31B擠壓鎂合金棘輪行為的影響

韓重韜，宋令慧，段國升,*，武保林

1. 沈陽航空航天大學 安全工程學院，沈陽 110136

2. 齊魯工業大學(山東省科學院)山東省科學院新材料研究所 山東省輕質高強金屬材料重點實驗室，濟南 250014

鎂合金因其高比強/剛度、優良的阻尼和電磁屏蔽性能在航空航天和交通運輸等領域的應用潛力巨大[1-2]。在服役過程中，鎂合金構件不可避免地會受周期性載荷的影響，產生循環相關的疲勞問題[3-4]。近年來，循環應力導致塑性應變累積的棘輪行為受到密切關注。在非對稱應力控制的循環過程中，棘輪應變是一個循環周期內最大應變和最小應變的平均值。由于棘輪應變，構件在承受疲勞損傷的基礎上又疊加了棘輪應變損傷，嚴重影響構件使用安全可靠性[5-6]，因此有必要對受應力作用的鎂合金棘輪行為及影響棘輪應變形成的機制展開研究。

在形變孿生和織構的影響下，變形鎂合金通常會表現出強烈的各向異性，其疲勞行為也與循環變形方式密切相關[7-11]。Lin等[12-14]研究了在單軸載荷下平均應力、應力幅對鎂合金棘輪行為和低周疲勞行為的影響；Xiong等[15-16]調查了ZK60鎂合金在不同平均應力和應力幅下的循環變形行為和棘輪現象；Wu等[17]研究了拉-拉循環應力控制下AZ31B鎂合金循環變形組織與變形機制的關系及其對低周疲勞壽命的影響；Kang等[18-19]從加載路徑和方式、溫度等因素入手研究了鎂合金棘輪行為的特點和變形機制，重點關注了不同加載路徑下棘輪行為的變化規律。上述研究表明鎂合金在位錯主導的非對稱循環應力下，往往表現出與面心立方金屬和體心立方金屬相似的棘輪行為。有別于位錯滑移，孿生機制對鎂合金循環變形的影響也不容忽視。研究發現鎂合金循環變形的滯回曲線和Bauschinger行為受形變孿生的直接影響[20-21]。在早期研究中，筆者也發現位錯主導的非對稱應力循環下，臨界剪切應力最小的{10-12}拉伸孿生在部分晶粒內啟動[17]。從提供應變的角度看，{10-12}拉伸孿生啟動的臨界剪切應力(Critical Resolved Shear Stress, CRSS)較低，在提供一定變形量的同時還能促進基面滑移的啟動，那么大量孿生的啟動必然對棘輪應變產生影響。然而現有研究關于大量孿生對這種累積應變的影響并不明晰。由于變形鎂合金的變形機制與載荷大小、方向密切相關，以平均應力作為應力控制循環變形的基本載荷參數，開展不同載荷狀態下應力控制循環實驗將有助于深入理解和認知形變孿生與變形鎂合金棘輪行為之間的作用關系。

綜上所述，通過開展一系列室溫下的應力控制循環變形實驗研究平均應力對AZ31B擠壓鎂合金循環變形行為及主導變形機制的影響，進而探討不同載荷條件下棘輪應變的演變規律，以求闡明孿生機制對棘輪行為的影響機制。

1 實驗材料及方法

1.1 實驗材料

選擇商業AZ31B擠壓鎂合金棒材為原材料，其主要成分為2.70wt% Al、0.96wt% Zn、0.21wt% Mn，其余為Mg。為消除內應力并獲取均一組織，對原始棒材進行520 ℃/80 min退火熱處理。圖1(a)為退火后的組織形態，材料發生完全再結晶，晶?；境实容S晶狀，平均晶粒尺寸約40 μm。利用D-2000型X射線衍射儀對退火態棒材進行宏觀織構測試，結果顯示{0002}平行擠壓方向(ED方向)為典型的纖維織構形態(如圖1(b)所示，圖中TD為垂直擠壓方向)。

圖1 退火態AZ31B擠壓鎂合金組織及其{0002}面極圖

為開展應力循環實驗，將退火棒材沿擠壓方向加工成標距為20 mm、直徑為10 mm的圓柱狀樣品，并對標距部分進行研磨拋光以滿足循環測試要求。

1.2 實驗方法

力學行為實驗在MTS809多功能液壓伺服試驗機上進行。應力循環實驗前分別開展應變率為10-3/s的單向拉伸和壓縮實驗以確定循環實驗的載荷參數。應力循環實驗以壓-壓形式進行，加載波形為三角波，加載頻率為1 Hz，表1為循環實驗中施加的平均應力及應力幅值，循環至2 000周次停止實驗(按表1參數進行試驗，發現棘輪應變在1 000周次循環后已處于穩定狀態，滿足研究不同加載狀態下棘輪應變形成特征及孿生對其形成機制影響的目的，故選擇循環至2 000周次停止實驗)。

表1 應力控制實驗循環加載工況

2 實驗結果與分析

2.1 單向拉伸和壓縮行為

圖2為退火AZ31B擠壓鎂合金沿擠壓方向拉伸和壓縮的應力-應變曲線。單軸拉伸時應力-應變曲線呈以位錯為主導的上凸形；單軸壓縮時應力-應變曲線呈現出孿生和位錯交替主導的S型特征。在圖3所示應變與硬化率關系曲線中，樣品硬化率在壓縮時呈現出降低-增加-再降低的特征，表明AZ31B擠壓鎂合金在壓縮過程中變形機制隨應變發生改變[22-23]。主要原因是位錯滑移與孿生之間的競爭，包括孿晶的產生、非基面滑移在孿晶中激活引起的硬化、非拉伸孿晶形成引起的軟化及位錯和孿晶界的相互作用[24-25]。根據樣品合金纖維織構特征(如圖1(b)所示)，沿擠壓方向施加壓應力有利于CRSS較低的{10-12}拉伸孿生開動，硬化率下降[26]；隨著塑性變形推進，拉伸孿生不再增加，但可阻礙位錯運動，孿生晶粒取向轉變為“硬取向”，同時促進基面位錯產生導致材料硬化率升高；進一步增加應變，位錯累積效果減弱、材料內部出現缺陷影響，硬化率再次下降。表2為樣品單軸拉伸和壓縮的力學性能。

圖2 AZ31B鎂合金單軸拉伸和壓縮的應力-應變曲線

圖3 AZ31B鎂合金單軸拉伸和壓縮過程的硬化率曲線

表2 AZ31B鎂合金單軸拉伸和壓縮的力學性能

2.2 壓縮應力下的循環變形行為

實驗中設定壓縮平均應力分別為0、-45、-75、-135 MPa，研究應力幅值分別為45、75、105 MPa時上述平均應力下的循環變形行為。選取循環次數為第1～5、50、100、1 000、2 000周次下的滯回曲線(如圖4和圖5所示)做對比研究。

圖4為應力幅值45 MPa時不同平均應力作用下的循環應力-應變曲線。當平均應力為0 (如圖4(a)所示)時，試樣所受最大/最小應力為±45 MPa，均低于單向拉伸/壓縮的屈服應力，材料處于彈性變形階段；不同循環周次的滯回曲線位置顯示在拉伸端未發生較明顯的應變累積，未發生棘輪行為。當平均應力為-45 MPa(如圖4(b)所示)時，滯回曲線位置隨循環次數增加發生變動，塑性應變累積出現。圖4(c)和圖4(d)分別為平均應力-75 MPa和-135 MPa時的應力-應變曲線，可見在循環初期前100周次的滯回曲線位置發生明顯變化，沿應變負方向推移，這表明此時已存在明顯的應變累積；隨循環進行，1 000～2 000周次的滯回曲線位置變化不明顯，循環已進入穩定期。

圖4 應力幅值為45 MPa時不同平均應力下的循環應力-應變滯回曲線

當平均應力為-75 MPa(如圖4(c)所示)時，根據圖2和圖3所示應力-應變關系曲線可知，壓縮過程中應有大量拉伸孿晶出現。在循環初期滯回曲線圍成的面積較大，這是循環過程中孿生-去孿生變形機制的作用。隨循環不斷進行，滯回曲線面積減小，這意味著主要循環變形機制由孿生-去孿生逐步轉變為位錯滑移。在平均應力為-135 MPa(如圖4(d)所示)時，材料經初次壓縮后發生了較大的塑性變形，位錯滑移起主導作用，同時材料內部也伴有大量的拉伸孿晶或壓縮孿晶出現。然而在循環過程中最大應力始終處于負應力水平，去孿生行為在循環卸載時受抑制，基面滑移主導塑性變形，材料表現出較高的應變硬化。

圖5為應力幅值75 MPa時不同平均應力下的循環應力-應變關系曲線。當平均應力為0(如圖5(a)所示)時，50～2 000周次的滯回曲線重合，形狀和位置變化不大，表明此條件下循環快速進入穩定期。隨平均應力增加，圖5(b)～圖5(d)的滯回曲線位置呈現出與圖4中一致的現象，即向壓縮方向(負應變方向)移動。與平均應力為0時相比，平均應力為-45 MPa(如圖5(b)所示)時滯回曲線圍成區域變大，呈對稱透鏡狀，滯回曲線在壓縮方向上應變累積愈發明顯，滯回曲線之間位置更加拉開，材料表現出應變軟化現象。然而隨平均壓應力增加，滯回曲線圍成區域明顯減少(如圖5(c)和圖5(d)所示)，這一點在圖6所示的第5、100、1 000周次循環下滯回曲線對比中可明顯看出。在相同平均應力(如圖6所示)下，滯回曲線所圍面積隨循環次數的增加逐漸減少；隨平均壓應力增加，在相同循環周次時滯回曲線所圍面積先增大后減小。

由于應力幅值為75 MPa、平均應力為0(如圖5(a)所示)時壓縮應力超過了孿生啟動所需的臨界剪切應力，材料中小部分取向有利的晶粒率先發生孿生，而大部分晶粒則以位錯滑移的方式協調變形；卸載過程中部分孿生晶粒發生去孿生，而未發生孿生的晶粒則以位錯滑移的方式參與卸載和反向拉伸過程。當平均應力為-45 MPa和-75 MPa(如圖5(b)和圖5(c)所示)時，拉伸端和壓縮端最大應力分別為30 MPa和-120 MPa、0和-150 MPa。為明確形變組織與循環行為的對應關系，選取應力幅為75 MPa、平均應力為-75 MPa時不同循環階段組織及相應{0001}極圖(如圖7所示)進行說明。在初次循環壓縮至最大應力-150 MPa(如圖7(b)所示)時大部分晶粒發生孿生，相比初始組織{0001}極圖(如圖7(a)所示)發生了明顯偏轉，在反向卸載過程中部分晶粒將發生去孿生過程，在循環的初始階段孿生-去孿生機制在循環過程中占重要地位。當循環至1 000周次后(如圖7(c)所示)，組織中存在大量未發生去孿生的殘余孿晶，與圖7(b)所示{0001}極圖相比，更多晶粒由于孿生取向發生改變。此時位錯與位錯之間及殘余孿晶與位錯之間發生交互作用，相應的滯回曲線轉化成扁平直線狀；當循環至2 000周次(如圖7(d)所示)時，殘余孿晶數量進一步增加并碎化，位錯纏結更加嚴重，材料硬化進一步加劇，滯回曲線形態進一步變窄。由此可證明循環過程中變形機制與應力-應變曲線的對應關系。

圖5 應力幅值為75 MPa時不同平均應力下的循環應力-應變滯回曲線

圖6 應力幅值為75 MPa時第5、100、1 000周次循環的滯回曲線

圖7 應力幅值為75 MPa、平均應力為-75 MPa時不同循環階段的微觀組織

當平均應力為-135 MPa(如圖5(d)所示)時，最大應力和最小應力分別為-60 MPa和-200 MPa。在第1周次的壓縮階段之后，取向有利的晶粒基本都完成了孿生過程，晶體取向發生徹底轉變，基面近似垂直于載荷方向；卸載時大多數晶粒的c軸仍受壓應力影響，并不能完成相應的去孿生過程，在后續循環過程中以位錯滑移的形式參與變形，這與圖4(d)所示情形一致。

圖8為應力幅值105 MPa時不同平均應力下的應力-應變曲線。當平均應力為0、-45、-75 MPa時拉伸端和壓縮端應力分別為105 MPa和-105 MPa(如圖8(a)所示)、70 MPa和-150 MPa(如圖8(b)所示)、40 MPa和-180 MPa(如圖8(c)所示)，在上述應力范圍下循環過程中均有孿生-去孿生機制參與，滯回曲線形態均呈現透鏡狀。平均應力為-135 MPa(如圖8(d)所示)時應力極值分別為-20 MPa和-240 MPa，在壓縮過程中大多數晶粒發生孿生，但-135 MPa的平均應力使材料始終處于壓縮狀態，限制了去孿生活動的進行，大量拉伸孿晶殘留，促進了后續循環中位錯機制的啟動。

圖8 應力幅值為105 MPa時不同平均應力下的循環應力-應變滯回曲線

3 平均應力對棘輪應變及演化過程的影響

由2.2節可知棘輪應變在應力控制循環初期變化顯著。如引言部分所述，棘輪應變εm為一個循環周期中最大應變εmax和最小應變εmin的平均值，即εm=(εmax+εmin)/2，反映循環過程中材料沿平均應力方向的定向“平移”特征。區別于棘輪應變，塑性應變幅常用于反映材料損傷程度和循環硬化/軟化特征，它是一個循環周期中最大應變εmax和最小應變εmin之差的平均值，即εp=(εmax-εmin)/2。為更加明確地揭示棘輪行為在循環變形中的行為特征，選擇塑性應變幅進行對比分析。

以應力幅值為105 MPa的情況為例，圖9為應力幅值105 MPa時不同平均應力下塑性應變幅與循環次數的關系曲線?？梢婋S循環次數增加，塑性應變幅降低；循環初期應變幅快速下降，表現出顯著的循環硬化特征；穩態階段塑性應變幅緩慢降低并趨于穩定。平均應力對塑性應變幅影響顯著，隨平均應力增大，塑性應變幅逐漸減小；這表明循環過程的平均應力越大，材料的循環硬化越顯著，硬化率增加量隨循環周次增加逐漸減小。

圖9 不同平均應力下塑性應變幅隨循環次數的變化

圖10～圖12分別為應力幅值45、75、105 MPa時棘輪應變隨循環次數的演化曲線。當應力幅值為45 MPa(如圖10所示)時平均應力為0的棘輪應變幾乎不變；隨平均應力減小，棘輪應變也逐漸減小。棘輪應變隨循環次數增加逐漸增大(沿壓縮方向增加)，一定的循環次數后趨近于一個相對穩定的狀態。

平均應力為-45 MPa時基面滑移主導循環變形過程，此時產生的棘輪應變較小，棘輪應變約為-0.44%。平均應力為-75 MPa時孿生-去孿生機制主導了前3個周期的變形；在第3個循環結束后棘輪應變為-2.78%；隨循環進行材料發生硬化，棘輪應變增長緩慢。由此可見此時棘輪應變主要來自孿生主導的變形過程，孿生-去孿生對棘輪應變的“貢獻”大于位錯滑移機制。在平均應力為-135 MPa時，經第1周次壓縮后材料內部生成了大量拉伸孿晶，織構發生改變；而卸載過程的去孿生行為較弱，此時大部分晶粒處于基面滑移的有利取向，棘輪應變主要由位錯滑移提供；隨循環進行位錯滑移逐漸由多滑移模式轉向交滑移模式，在循環后期形成了復雜的高密度位錯組態[23]。對比棘輪應變大小，發現相比平均應力為0、-45、-75 MPa下棘輪應變大幅增加，說明孿生-去孿生機制相比位錯機制更易產生棘輪應變。

圖10 應力幅值為45 MPa時的棘輪應變演化曲線

圖11 應力幅值為75 MPa時的棘輪應變演化曲線

圖12 應力幅值為105 MPa時的棘輪應變演化曲線

圖11為應力幅值75 MPa時的棘輪應變演化曲線，前20周次循環的棘輪應變率曲線如圖13所示?？梢娖骄鶓?時幾乎不存在應變累積的棘輪效應；其他平均應力條件下棘輪應變在100周次循環周次后達到一個穩定值，分別為-2.18%、-3.63%和-7.02%。平均應力為-45 MPa時孿生-去孿生機制在前100個循環周期內所占比重大，此時棘輪應變與孿生機制緊密相關。相比于圖10中平均應力為-45 MPa時的狀況，棘輪應變由-0.44%增大到-2.18%，可見孿生變形機制對棘輪應變有明顯的促進作用。平均應力為-75 MPa時，孿生-去孿生主導了前50周次的循環變形，棘輪應變達-3.47%；隨著循環進行變形機制轉變為位錯滑移，棘輪應變略有增加。在平均應力為-135 MPa時，循環初期形成的大量孿晶改變了材料織構類型，位錯滑移主導塑性變形，棘輪應變在前十幾個周期快速增加后緩慢增長。

圖13 應力幅值為75 MPa時不同平均應力下前20周次循環的棘輪應變率曲線

對比應力幅為75 MPa時的應變率曲線(如圖11和圖13所示)發現，棘輪應變隨平均應力絕對值的增加而增加，但棘輪應變率并未隨平均應力發生單調變化。在平均應力為-75 MPa時孿生-去孿生變形機制促進了棘輪應變的增加。在-135 MPa時第1周期初始壓縮過程耗盡了孿生的有利取向，后續循環過程中棘輪應變率明顯小于平均應力為-75 MPa時的棘輪應變率。

圖12為應力幅值105 MPa時棘輪應變與循環次數的關系曲線，前20周次循環的棘輪應變率曲線如圖14所示。當平均應力為-45、-75、-135 MPa時循環在600周次后進入穩定，此時的累積應變分別為-0.77%、-1.57%和-5.38%。應力幅值為105 MPa時作用在材料上的應力足夠使其發生壓縮屈服，在初始壓縮階段生成大量的拉伸孿晶，同時大量位錯激活；壓縮平均應力越大，孿晶越能充分生長，以致改變基體晶粒取向；由于始終處于壓縮狀態，在卸載過程中這些取向發生改變的晶粒去孿生行為不能像孿生行為那樣充分進行，殘余了大量拉伸孿晶。由此可見孿生行為的充分發展和不完全的去孿生行為影響了循環過程中棘輪應變的增加。

對比圖12和圖14可知棘輪應變隨循環次數的增加而增加，棘輪應變率隨循環次數的增加逐漸減小。而棘輪應變形成的循環過程中孿生-去孿生為主要變形機制。孿生-去孿生機制使循環變形前期的棘輪應變率明顯高于循環后期位錯變形機制主導的棘輪應變率，同時孿生-去孿生機制引起的應變硬化率低于位錯機制引起的應變硬化率。

圖14 應力幅值為105 MPa時不同平均應力下前20周次循環的棘輪應變率曲線

4 結 論

對AZ31B擠壓鎂合金開展了應力控制循環變形實驗，得到的主要結論如下：

1) 當平均應力為0時在拉伸方向上產生微小的棘輪應變，這來源于變形鎂合金的拉/壓不對稱性。

2) 壓縮應力超過75 MPa時孿生機制啟動，隨循環進行主導塑性變形的機制由孿生-去孿生機制逐漸轉變為位錯滑移機制。相比于位錯滑移，循環變形中孿生-去孿生機制促進了棘輪應變的增加。

3) 在壓應力控制循環變形過程中，棘輪應變均在循環初期(約前100～200周次)急劇增加，隨循環次數增大而增大，棘輪應變率減小，且在一定循環次數后棘輪應變趨于穩定。

4) 在孿生-去孿生機制參與的循環過程中，孿生-去孿生機制在循環過程中對棘輪應變的“貢獻”遠大于位錯機制的作用。