硫化銻光電探測器在光電技術(shù)教學(xué)實(shí)踐中的應(yīng)用

鄧 輝，程樹英，賴云鋒

（福州大學(xué)物理與信息工程學(xué)院，福州 350108）

0 引言

光電技術(shù)是涉及光學(xué)、電學(xué)、材料學(xué)等多領(lǐng)域的綜合性學(xué)科，也是高新科技的重要方向，其課程教學(xué)和人才培養(yǎng)具有重要意義。光電技術(shù)實(shí)踐課程通過完成半導(dǎo)體器件的制備、測試和分析等過程，培養(yǎng)理論與實(shí)踐相結(jié)合的復(fù)合型人才［1］。光電探測器是一種將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)的半導(dǎo)體器件，探測器的原理與制備過程是光電技術(shù)實(shí)踐課程的重要內(nèi)容［2］。光電探測器在實(shí)際生活中被廣泛應(yīng)用于醫(yī)療設(shè)備、軍事領(lǐng)域、通信系統(tǒng)、成像系統(tǒng)等方面，其制備涉及化學(xué)試劑、真空設(shè)備、材料生長技術(shù)等方面的知識(shí)，器件的測試包括光譜響應(yīng)和光電流特性的物理分析。在實(shí)踐課程中，讓學(xué)生掌握光電探測器的制備過程和測試分析方法，有利于實(shí)現(xiàn)科研項(xiàng)目和教學(xué)實(shí)踐的緊密結(jié)合，從而增強(qiáng)學(xué)生自主學(xué)習(xí)能力、動(dòng)手實(shí)踐能力和科研創(chuàng)新精神［3-5］。

硫化銻（Sb2S3）材料有著十分良好的光敏特性和電學(xué)性能［6］，在自然界中穩(wěn)定存在，儲(chǔ)量豐富，對(duì)環(huán)境十分友好，而且其帶隙為1.73 eV，吸光系數(shù)達(dá)1.8 ×105cm-1，其光電性能優(yōu)良，成為研究的熱點(diǎn)［7-8］。目前，硫化銻光電探測器以納米線形式為主［9-11］，在制備和測試方面要求較高，還處于實(shí)驗(yàn)室研究階段。硫化銻薄膜光電探測器結(jié)構(gòu)簡單，非常適合真空法和溶液法制備，有利于降低設(shè)備和制造成本，具有較大的實(shí)際應(yīng)用前景［12］。因此，將硫化銻光電探測器引入教學(xué)實(shí)踐課程中，探究硫化銻薄膜的制備工藝，掌握光電探測器的測試方法，分析硫化銻光電探測器的輸出性能，緊密的聯(lián)系前沿科學(xué)。

在硫化銻薄膜光電探測器研究工作的基礎(chǔ)上，將部分研究成果呈現(xiàn)在課堂教學(xué)實(shí)踐中，對(duì)學(xué)生科研創(chuàng)新思維與實(shí)踐能力的提升有實(shí)質(zhì)性的幫助，培養(yǎng)創(chuàng)新性人才［13-14］。通過實(shí)踐教學(xué)，學(xué)生也可依靠課程中的內(nèi)容，參加科學(xué)競賽或發(fā)表相應(yīng)專利與高水平論文，教師也可以積累更多的教學(xué)資源，形成教學(xué)相長的良性循環(huán)態(tài)勢，有利于構(gòu)建創(chuàng)新型教學(xué)平臺(tái)。

1 制備與測試方法

1.1 試劑和儀器

硫化銻粉末（98%，阿拉丁），快速升溫管式爐（OTF-1200X，合肥科晶材料有限公司），真空蒸發(fā)機(jī)（北京泰科諾科技有限公司），掃描電子顯微鏡（SEM，Helios G4 CX，F(xiàn)EI），單色光源405 nm LED、530 nm LED、700 nm LED、970 nm LED（M405L4、M530L3、M700L4、M970L4，Thorlabs），4 通道LED 驅(qū)動(dòng)器（DC4104，Thorlabs），半導(dǎo)體器件分析儀（4200-SCS，Keithley），函數(shù)發(fā)生器（F05A，南京盛普儀器科技有限公司），示波器（DPO 2022B，泰克科技有限公司）。

1.2 硫化銻光電探測器的制備

將普通玻璃分別用去離子水、丙酮、乙醇超聲清洗15 min，再用氮?dú)獯蹈伞⒘蚧R粉末均勻地灑在5 cm × 5 cm已清洗的普通玻璃上作為蒸發(fā)源，然后轉(zhuǎn)移到快速升溫管式爐的石英支架中的氮化鋁箔上。將襯底（普通玻璃，5 cm × 5 cm）放在石英片上，然后將石墨塊壓在襯底上。當(dāng)管式爐中的空氣壓力低于0.5 Pa時(shí)，開始運(yùn)行快速升溫管式爐設(shè)備上設(shè)置的程序。該程序主要包括兩部分：①在30 s內(nèi)將溫度從室溫升高到300 ℃，然后保持15 min，使石墨塊充分吸收熱量至300 ℃。②在30 s內(nèi)將管式爐的溫度從300 ℃升高到550 ℃，并保持35 s。待冷卻到室溫，將制備得到的硫化銻薄膜，貼上條形掩膜板，放入真空蒸發(fā)機(jī)中，在0.1 mPa 的真空壓力下，將蒸發(fā)電流逐漸加大到120 A，蒸發(fā)制備銀電極（有源區(qū)面積為1.5 cm × 120 μm，厚度約50 nm），即得到了硫化銻光電探測器。

1.3 硫化銻光電探測器的性能測試方法

（1）單色光光源的功率調(diào)節(jié)。將4 種單色光連接在4 通道LED 驅(qū)動(dòng)器上，在黑暗條件下，將4 種單色光依次置于光功率計(jì)受光窗口上方2 cm 處。調(diào)節(jié)單色光的驅(qū)動(dòng)電流與函數(shù)發(fā)生器驅(qū)動(dòng)電壓，記錄下4 種光在1～5 mW／cm2發(fā)光功率密度下的驅(qū)動(dòng)電流與驅(qū)動(dòng)電壓。

（2）半導(dǎo)體參數(shù)分析儀測量參數(shù)調(diào)節(jié)。打開半導(dǎo)體參數(shù)測試儀，進(jìn)入測試軟件，選擇測試模式中的“電阻”選項(xiàng)，設(shè)置“Compliance”為0.1 A。選擇“Voltage Sweep”模式，設(shè)置“起始電壓”為-2 V，“結(jié)束電壓”為2 V，即可測試電流-電壓關(guān)系。選擇“Voltage Bias”模式，設(shè)置“l(fā)evel”為1 V，點(diǎn)擊“Timing”，選中“Sampling Mode”，設(shè)置“Interval”為1 ms，“Samples”為4000，即可測試電流-時(shí)間關(guān)系。

（3）函數(shù)發(fā)生器參數(shù)調(diào)節(jié)。打開函數(shù)發(fā)生器，點(diǎn)擊“shift”與“波形”鍵，設(shè)置波形為方波，點(diǎn)擊“頻率＼周期”鍵，設(shè)置方波頻率為0.05 Hz，點(diǎn)擊“幅度＼脈寬”，設(shè)置函數(shù)發(fā)生器的驅(qū)動(dòng)電壓，即可輸出方波用來驅(qū)動(dòng)單色光光源。

2 測試結(jié)果與分析

2.1 硫化銻光電探測器厚度優(yōu)化

硫化銻光電探測器的結(jié)構(gòu)為銀／硫化銻／銀（Ag／Sb2S3／Ag），其中硫化銻薄膜通過快速熱蒸發(fā)法沉積在玻璃表面，然后通過熱蒸發(fā)沉積銀電極。普通玻璃上的硫化銻薄膜的截面掃描電鏡圖如圖1（a）所示，硫化銻薄膜均勻地沉積在襯底上，覆蓋整個(gè)玻璃襯底，其厚度約為1.2 μm。硫化銻厚度直接影響到光吸收的效果，厚度的調(diào)控至關(guān)重要，可以通過快速熱蒸發(fā)過程中的蒸發(fā)時(shí)間調(diào)控?？焖贌嵴艄苁綘t通過紅外線加熱，其升溫速度可達(dá)到50 °C／s，因此薄膜的沉積速度很快。薄膜的厚度對(duì)蒸發(fā)時(shí)間具有很強(qiáng)的依賴關(guān)系，通過臺(tái)階儀測試薄膜的厚度。如圖1（b）所示，硫化銻薄膜厚度會(huì)隨蒸發(fā)時(shí)間而增加，其對(duì)應(yīng)關(guān)系接近線性關(guān)系，沉積速度達(dá)到2 μm／min。

圖1 硫化銻薄膜性能測試結(jié)果

2.2 硫化銻光電探測器對(duì)光波長的響應(yīng)規(guī)律

為了獲得硫化銻光電探測器對(duì)不同波長的光的響應(yīng)規(guī)律，檢測了硫化銻光電探測器在光照下的電流-電壓關(guān)系。如圖2（a）所示，固定4 種波長的光功率密度為5 mW／cm2，掃描-2～2 V 的光電流大小。在530 nm波長下的光激發(fā)出了最大的光電流，在2 V電壓下的光電流達(dá)到了大約0.7 μA。在700 nm 與405 nm波長的光激發(fā)下的光電流有所降低，而970 nm波長的光基本上沒有激發(fā)出光電流，這是因?yàn)?70 nm的波長已經(jīng)超過了硫化銻的光譜吸收范圍，基本不會(huì)被硫化銻吸收而產(chǎn)生光電流。圖2（b）為硫化銻光電探測器在此4 種波長的光照射下光／暗電流比（開關(guān)比）。在530 nm波長的光的照射下，硫化銻光電探測器達(dá)到了大約80 倍的開關(guān)比。對(duì)405、700 和970 nm光照分別達(dá)到了25、50 和2 倍的開關(guān)比。硫化銻光電探測器光暗電流的開關(guān)比明顯，波長響應(yīng)能力強(qiáng)，對(duì)可見光具備良好的光探測效果。

圖2 硫化銻光電探測器在不同波長光照下的光探測效果比較

2.3 探測器對(duì)光強(qiáng)的響應(yīng)規(guī)律

為了獲得硫化銻光電探測器對(duì)不同光強(qiáng)的光響應(yīng)大小程度，檢測了光電探測器在光照下的電流-時(shí)間關(guān)系。如圖3（a）所示，以530 nm波長為入射光，光功率密度為1～5 mW／cm2，隨著光功率密度的增加，硫化銻光電探測器的光電流也在穩(wěn)定增加，硫化銻光電探測器隨光暗變化而周期性變化，具有良好的穩(wěn)定性。在5 mW／cm2的光照下，光電流達(dá)到了2.4 μA。圖3（b）所示為探測器在這5 種光功率密度下，計(jì)算得到的響應(yīng)度（R）［15］：R＝（Iph-Id）／（P·A），其中Iph為光電流，Id為暗電流，P為光功率密度，A為光電探測器的有源區(qū)面積。隨著光功率密度從5 mW／cm2降低到1 mW／cm2，響應(yīng)度從32.6 mA／W 增加到38.6 mA／W。由此可見，該光電導(dǎo)探測器的響應(yīng)度與光強(qiáng)在一定范圍內(nèi)為反比關(guān)系，同時(shí)也表明硫化銻光電探測器具有較好的弱光探測效果。

圖3 硫化銻光電探測器對(duì)光強(qiáng)的響應(yīng)規(guī)律測試結(jié)果

2.4 探測器的響應(yīng)速度

響應(yīng)速度是探測器重要性能指標(biāo)，為了獲得硫化銻光電探測器對(duì)光的響應(yīng)速度，檢測了硫化銻光電探測器在瞬態(tài)光照下的響應(yīng)關(guān)系。如圖4（a）所示，在530 nm波長且強(qiáng)度為5 mW／cm2的光照下，探測器的光暗電流隨著光源的亮滅而周期性變化，5 個(gè)周期的變化穩(wěn)定而迅速。將圖中的上升沿和下降沿截取出來，計(jì)算光暗電流差值的10%到90%的瞬態(tài)變化時(shí)間，得到了硫化銻光電探測器的響應(yīng)時(shí)間和衰退時(shí)間。如圖4（b）所示，硫化銻光電探測器的上升沿響應(yīng)時(shí)間為51 ms，下降沿衰退時(shí)間為43 ms。由此可見，硫化銻光電探測器對(duì)光的反應(yīng)靈敏，具有極快的響應(yīng)速度。

圖4 硫化銻光電探測器響應(yīng)速度的測試結(jié)果

3 教學(xué)實(shí)踐設(shè)計(jì)與思考

3.1 教學(xué)實(shí)踐設(shè)計(jì)

將硫化銻薄膜光電探測器引入光電技術(shù)實(shí)踐教學(xué)中，整個(gè)課程設(shè)計(jì)涉及的知識(shí)比較廣泛，需要學(xué)生掌握從材料到器件的制備過程，同時(shí)也需要掌握光電探測器一系列的測試方法，學(xué)會(huì)分析器件在光波長變化、光強(qiáng)變化、光周期變化等條件下的光響應(yīng)規(guī)律。根據(jù)硫化銻光電探測器制備工藝和測試方法的特點(diǎn)，將該內(nèi)容在實(shí)踐課程中做如下設(shè)計(jì)：

（1）為增強(qiáng)學(xué)生的團(tuán)隊(duì)意識(shí)，將學(xué)生分為3 人1組，分工協(xié)作，共同完成。硫化銻薄膜光電探測器的制備與探究中，涉及器件制備的工藝、測試平臺(tái)與測試方法、數(shù)據(jù)處理與分析等問題，3 人協(xié)作可以相互討論和配合，發(fā)揮各自的特長，從而保證實(shí)踐內(nèi)容順利完成。

（2）在光電探測器的制備方面，讓學(xué)生探究蒸發(fā)時(shí)間和厚度的關(guān)系，能夠讓學(xué)生熟練掌握真空儀器的使用，通過改變沉積條件并形成對(duì)照，培養(yǎng)學(xué)生科研能力。

（3）在器件測試方面，讓學(xué)生自主搭建光電測試平臺(tái)，通過LED燈、函數(shù)信號(hào)發(fā)生器、示波器等實(shí)驗(yàn)室儀器實(shí)現(xiàn)光電探測器性能測試，分析在不同條件下的光電響應(yīng)規(guī)律。

（4）在數(shù)據(jù)處理與結(jié)果方面，讓學(xué)生提取測試數(shù)據(jù)，并對(duì)比分析，學(xué)習(xí)Excel 和Origin 等數(shù)據(jù)處理軟件，完成相應(yīng)的圖表，并整理成報(bào)告，培養(yǎng)學(xué)生實(shí)驗(yàn)總結(jié)能力。

3.2 教學(xué)實(shí)踐的思考

光電技術(shù)的教學(xué)實(shí)踐成功地將科研成果轉(zhuǎn)化為創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)教學(xué)資源，不僅有利于學(xué)生在課堂上了解最新科學(xué)前沿動(dòng)態(tài)，為科研工作儲(chǔ)備了后續(xù)力量，而且可以豐富光電技術(shù)課程內(nèi)容和教學(xué)案例。在進(jìn)行該實(shí)踐教學(xué)時(shí)還要注意以下幾個(gè)問題：

（1）實(shí)驗(yàn)的安全性問題尤為重要。在實(shí)踐過程中，學(xué)生需要接觸化學(xué)試劑，需要操作高溫儀器，存在一定的安全風(fēng)險(xiǎn)。因此，在購置教學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器時(shí)，需選擇操作簡單的設(shè)備，準(zhǔn)備完善的操作流程，并全程指導(dǎo)。

（2）由于大多本科生沒有學(xué)習(xí)過材料制備和光電測試的知識(shí)，這就需要老師在實(shí)踐課程開始前，準(zhǔn)備好學(xué)習(xí)工藝原理和光電探測器的相關(guān)資料，讓學(xué)生閱讀課程資料，并現(xiàn)場講授和演示。

（3）部分學(xué)生無法獲得良好的器件或者未能測試出性能，需要在實(shí)踐課程中加設(shè)討論交流環(huán)節(jié)，引導(dǎo)學(xué)生相互交流討論，掌握關(guān)鍵技能。

4 結(jié)語

硫化銻薄膜光電器件是當(dāng)前的研究熱點(diǎn)，在教學(xué)實(shí)踐中，通過快速熱蒸發(fā)方法制備硫化銻光電探測器，獲得80 倍的開關(guān)比和51 ms的響應(yīng)時(shí)間，其響應(yīng)度達(dá)到38.6 mA／W，實(shí)現(xiàn)了良好的光電探測效果，為實(shí)際應(yīng)用提供了參考。另外，將硫化銻光電探測器的研究引入光電技術(shù)教學(xué)實(shí)踐中，讓學(xué)生探究薄膜的制備工藝，搭建測試平臺(tái)，分析器件在各條件下的響應(yīng)規(guī)律，從而增強(qiáng)學(xué)生的自主創(chuàng)新能力。在實(shí)踐教學(xué)中，學(xué)生發(fā)揮主觀能動(dòng)性，主動(dòng)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，互相討論交流，掌握了豐富實(shí)踐知識(shí)，實(shí)現(xiàn)了理論與實(shí)踐的結(jié)合、教學(xué)與科研的結(jié)合。