原子層沉積設備控制系統設計

毛 娃 陳 焰 劉振強

（昆明理工大學信息工程與自動化學院）

原子層沉積設備生長薄膜具有純度高、均勻性好、 保型性優異及薄膜厚度可精確控制等優點，具有廣闊的應用前景［1，2］。 國內大多科研單位及高校使用原子層沉積設備制備高精度薄膜，實現多材料多應用研究［3］。 為滿足原子層沉積設備控制需求，采用C#語言開發人機界面，采用工控機串行通信端口完成對真空計、流量計、溫度控制器、數字量輸入輸出板卡等的數據采集和控制功能，以有效減少錯誤操作率，提高制膜效率。

1 原子層沉積技術原理及應用

芬蘭科學家SUNTOLA T博士首次提出原子層沉積工藝，最初由于原子層沉積設備生長薄膜速率慢，在薄膜生長領域并未取得重大突破［4］。近年來，由于集成電路器件尺寸在不斷減小且縱橫比不斷增加，很多情況下薄膜所需厚度降低至納米量級，越來越多的學者開始研究原子層沉積工藝［5］。 原子層沉積連續且自限制表面反應原理如圖1所示。

圖1 原子層沉積連續且自限制表面反應原理

大多數原子層工藝薄膜生長過程是一個二元反應序列，將不同的氣相前驅體交替通入反應腔室，當氣相前驅體接觸實驗樣品表面時，會在其實驗樣品表面發生化學吸附和表面反應，直至表面反應飽和后停止［6，7］。一個完整的原子層沉積循環工藝包括4個步驟：

a. 首先通入一種氣相前驅體，氣相前驅體以脈沖形式注入惰性載氣中。 惰性載氣攜帶氣相前驅體依次通入反應腔室，在實驗樣品表面發生化學吸附和表面反應。

b. 通入清洗氣體， 通入惰性氣體到反應腔室，將多余的氣相前驅體以及反應副產物排出反應腔室。

c. 將第2種氣相前驅體以脈沖形式注入反應腔室，在實驗樣品發生表面反應生長出一層納米薄膜材料。

d. 再次通入清洗氣體，將反應副產物以及第2種氣相前驅體排出腔室。

至此，一個周期的薄膜生長完成。 一次循環只生長一層薄膜，將上述沉積工藝過程不斷循環重復，直至生長出所需厚度的薄膜。

原子層沉積工藝具有自限制性，即氣相前驅體在實驗樣品表面發生化學吸附以及表面反應達到飽和之后，多余氣相前驅體無法吸附到樣品表面參與表面反應。 這種自限制性生長的特點導致原子層沉積工藝生長薄膜具有獨特的優勢，原子層沉積工藝可以生長出與原來形狀一致的三維均勻薄膜，即原子層沉積生長薄膜可以均勻地涂覆在類似凹面樣品的每個表面上，它可以應用于納米孔材料涂層與臺階涂層。 原子層沉積飽和吸附的自然生長機制決定了原子層沉積設備生長薄膜具有無針孔的性質，這對于實驗樣品表面鈍化處理應用具有很大意義。 在原子層沉積工藝中，前驅體的反應屬于飽和化學吸附，有助于產生均勻性優異、面積較大的薄膜。

原子層沉積工藝非常適用于在復雜表面結構和大面積基底沉積。

2 原子層沉積設備分析

2.1 設備氣路結構

根據原子層沉積連續自限制表面反應的原理，原子層沉積設備氣路設計如圖2所示。 在原子層沉積設備中， 真空泵用于從設備腔室抽取氣體，降低設備腔室內的壓力，使之達到要求的真空度。真空計用于測量設備的真空度。熱阱用于凈化工藝過程中的反應副產物以及未反應的有機金屬前驅體。 MFC1和MFC2為流量計，用于控制及測量通入腔室內的載氣量。 Vb1和Vb2是載氣前端隔離閥，Vf為底部隔離閥，用于設備停機時隔離腔室和大氣，使設備處于負壓狀態，以保護設備。Vg是真空計前端閥，用于在工藝過程中隔離腔室與真空計的連接， 防止工藝氣體污染真空計。 S1～S4是源瓶，用于存儲有機金屬前驅體。M1～M4是源瓶上方的手動閥，用于防止源瓶內有機金屬前驅體的泄漏。 V1～V4是ALD閥門， 在工藝過程中用于控制有機金屬前驅體進入腔室。

圖2 原子層沉積系統氣路圖

在原子層沉積工藝過程中， 需要對襯底、源瓶、進氣管路、排氣管路以及真空腔室外壁進行溫度控制，提供工藝反應過程中需要的能量。

2.2 工藝流程分析

原子層沉積設備工藝流程如圖3所示。

圖3 原子層沉積設備工藝流程

原子層沉積設備工作時需要工藝載氣和壓縮空氣，在開啟設備總電源時需打開工藝載氣和壓縮空氣。 控制系統啟動后，打開真空泵和Vg閥對腔室本底真空預抽，若設備真空度無法降低至工藝本底真空度0.13 Pa以下，則認為設備腔室存在泄漏或者真空計被污染，應對真空系統進行檢修。

設置工藝參數：如工藝壓力，襯底、管道和源瓶溫度，工藝氣體流量，工藝配方等參數。

啟動加熱系統，準備進行工藝沉積；當溫度穩定且真空度達到設定值，開始按照工藝配方生長薄膜。 為保證工藝薄膜的質量，并保護設備和工藝人員的安全，在工藝過程中，設計了溫度等參數的在線檢測功能，如果在工藝過程中溫度超出設定值的上下限，則報警并停止工藝。 沉積配方執行完畢，關閉真空泵和加熱系統，使設備冷卻，設備冷卻后取出樣品。

3 控制系統實現

3.1 總體方案

原子層沉積控制系統主要包括流量計和真空計數據采集、溫度控制、閥門開啟與關閉等功能。 將流量計、真空計、溫度傳感器等儀器儀表采集的數據進行存儲并判斷各項數據是否到達預警值，如達到預警值控制器發送報警信號，控制信號燈狀態變換， 并將報警信息寫入系統日志。沉積控制器可以控制泵的啟動與停止、ALD閥門的開啟與關閉、工藝配方的運行等。 原子層沉積控制系統總體架構如圖4所示。

圖4 原子層沉積設備控制系統總體方案

原子層沉積控制系統采用工控機串行通信接口接入RS232電路與真空計進行連接， 進行真空數據的采集； 接入RS485電路與流量計或溫控儀表進行連接； 接入USB電路與數字量輸入輸出板卡連接。

人機界面運行在工控機上，人機界面與真空計進行通信，采集設備真空數據。 人機界面與流量計進行通信， 采集并控制通入設備中的流量。人機界面與溫控儀表進行通信，控制溫度并采集溫度數據。 人機界面與數字量輸入輸出板卡通信， 控制ALD閥門的開啟與關閉、 泵的啟動與停止、工藝配方的運行。

3.2 人機界面

人機界面的主要功能是顯示原子層沉積設備的狀態、設備參數設定以及運行工藝配方。 當設備出現異常時， 在人機界面顯示設備狀態，在人機界面將需要的參數設定到儀器儀表中，控制儀器儀表完成指定的動作，控制有機金屬前驅體按照配方表進行反應生長薄膜。

系統工藝操作分為手動模式與自動模式，兩者通過下拉框控件進行選擇切換。 在手動模式下，工藝人員能在人機界面完成對設備閥、泵、溫度、流量等的手動控制，便于檢修設備；在自動模式，工藝人員能在人機界面完成薄膜沉積的工藝操作，便于工藝運行。 如圖5所示，人機界面主要由MFC流量控制、溫度控制、腔室真空度控制、工藝操作等模塊組成。

圖5 自動模式工藝操作界面

工藝操作人員可以通過功能按鈕完成工藝操作，按鈕操作功能如下：

a. 泵。 啟動真空泵以及打開Vf閥門，或者停止真空泵以及關閉Vf閥門。

b.流量計。 打開或關閉流量計。

c.加熱。 打開或者關閉需要加熱的元件。

d.工藝。 啟動工藝配方，進行工藝運行。

e.停止。 停止正在運行的工藝配方。

f.充氣。控制流量計向腔室通入載氣，使腔室內壓力達到大氣壓，便于開啟腔室取出樣品。

3.3 工藝配方指令

工藝配方設計5個指令， 分別是Dose指令、Purge指令、Reaction指令、Goto指令和End指令。按照配方表中的順序，當判斷上一條配方指令執行完畢后，則繼續讀取配方表中的指令執行，以保證工藝按照配方表執行。

Dose指令。 人機界面讀取Dose指令，通過串行通信控制數字量輸入輸出板卡開啟源瓶上端ALD閥以及控制ALD閥開啟時間。 源瓶的開啟時間可以精確定時至毫秒級。 在源瓶的開啟時間結束后，自動關閉源瓶。

Purge指令。 人機界面讀取Purge指令，設定吹掃時間，控制流量計吹掃流量，將腔室內反應的副產物以及多余的前驅體吹掃出腔室，以免影響下一步的工藝過程。 Purge時間相對較長，通常設定在5～100 s。

Reaction指令。 人機界面讀取Reaction指令，設定工藝反應時間。 對于一些反應比較慢或者難以擴散的有機金屬前驅體，預留一部分時間完成反應，進而保障可以正常完成化學吸附反應。 在執行該操作時，要求將所有和腔體聯通的閥門關閉。

Goto指令。 人機界面控制配方程序按照指定序號跳轉運行指定的周期。End指令。 結束指令，退出配方執行程序。至此，原子層沉積工藝結束。

4 實驗與結果分析

原子層沉積工藝測試是在N型單晶硅基底表面完成氧化鋁薄膜的生長。 在氧化鋁薄膜工藝配方中， 鋁原子的來源是有機金屬前驅體三甲基鋁，氧化鋁薄膜工藝配方中氧原子的來源是去離子水。

在進行實驗之前，首先使用含量為10%的HF清洗N型單晶硅基底，清洗過程持續10 s，將單晶硅基底表面的氧化硅清除。 再通過去離子水進行持續5 min的清洗， 使用氮氣進行吹干處理后，再將單晶硅放置到工藝腔室內，并將工藝腔室內部的真空度維持在0.5 Pa。 對三甲基鋁和工藝腔室同時加熱，待溫度穩定達到設定值時，通過脈沖模式把汽化狀態下的水和三甲基鋁通入工藝腔室。 水和三甲基鋁在腔室內發生吸附反應，在單晶硅基底上反應生成Al2O3。工藝實驗以純度達到99.99%的氮氣作為載氣，流量計1和流量計2氣體流量設定設置為10 mL/min，以維持工藝腔室真空度為20 Pa。

氧化鋁工藝配方見表1。 不同的工藝指令參數1和參數2有著不同的含義。 對于Dose指令，參數1是指打開的源瓶號；參數2標識打開源瓶的時間，單位是ms；對于Purge指令，參數1無意義，無需填寫；參數2表示使用載氣吹掃的時間，單位是s；對于Goto指令，參數1代表程序跳轉序號；參數2表示工藝循環周期數；對于End指令，參數1和參數2均無任何意義。

表1 工藝沉積配方

實驗結果如圖6所示， 硅片顏色均勻， 無色差。

圖6 氧化鋁實驗樣品

在實驗樣品表面取9個不同的點， 在橢偏儀上測試，測試取點方案如圖7所示。

圖7 測試點選取方案

表2 氧化鋁薄膜測試結果

經計算，生長300個周期，氧化鋁薄膜平均厚度為33.84 nm，非均勻性為0.36%，生長速率達到了1.13 ?/cycle。

5 結束語

為滿足原子層沉積設備控制需求，設計原子層沉積設備控制系統人機交互界面。 實驗結果表明：該系統自動化程度高，設備運行穩定可靠，達到了工藝要求，滿足實際工藝需要，有助于原子層沉積設備制造業的進步與發展。