橡膠木吸濕/防霉防腐功能改良研究

李元杰，盧鵬耀，云虹

橡膠木吸濕/防霉防腐功能改良研究

李元杰1，盧鵬耀2，云虹1

（1. 華南農業大學 材料與能源學院生物基材料與能源教育部重點實驗室，廣州 510642；2.廣州質量監督檢測研究院，廣州 511400）

為了改善橡膠木吸濕導致的霉變、蟲蛀和腐朽等問題，利用改性劑降低橡膠木的吸濕性能，顯著改善防霉防腐性能。分別用糠醇、馬來酸酐和乙酸酐浸漬處理橡膠木，運用吸濕增重率、動態接觸角分析、傅里葉紅外光譜（FTIR）分析等方法研究橡膠木的吸濕性能變化；采用空氣雜菌、白腐菌和褐腐菌考察其抗生物劣性。藥劑處理能不同程度地降低橡膠木的吸濕性能，糠醇和馬來酸酐處理材的吸濕率可降低13.13%～67.18%，乙酸酐處理材的吸濕率先增加后下降。生物抗性結果顯示，糠醇能顯著提升橡膠木的防霉抑菌性，4 h處理材對白腐菌的抗性比素材的提升了45.92%，對褐腐菌的抗性提升了16.61%；馬來酸酐和乙酸酐對微生物的生長也有一定抑制效果。采用馬來酸酐、糠醇和乙酸酐浸漬橡膠木降低了游離羥基含量，從而降低了橡膠木吸濕性能，顯著改善了防霉防腐性，且糠醇浸漬處理4 h的橡膠木可獲得最佳的生物抗性。

橡膠木；羥基；吸濕；防霉；防腐

橡膠木（），材色淡雅，紋理清晰且質量輕、加工簡易[1]，物理力學性能優異，深受大眾喜愛，被廣泛應用于家居材料和各種包裝裝飾材料[2]。天然橡膠木具有極強的吸濕特性，主要是纖維素等大分子鏈富含游離羥基，與水分子結合能力強。研究發現[3]，其游離糖和淀粉等營養物質含量相當突出（約8%），遠高于一般樹種。在水分和富營養條件下，橡膠木容易滋生微生物，發生蟲蛀、霉變和腐朽，生物耐候性差，限制了橡膠木及其制品的應用[4]，因此，橡膠木防霉防腐性能的改良尤為重要。高溫熱處理、浸漬改性和乙酰化處理等方式能有效改善橡膠木的吸濕性、抗生物劣性等。高溫熱處理通常在超過160 ℃的惰性環境中進行，使木材化學結構發生變化，抑制各種微生物的生存，由此提升木材的尺寸穩定性和抗生物劣性，當應用更高的處理溫度、相對濕度和更長的持續時間時，性能改變更為顯著[5]。李家寧等[6]在210 ℃利用過熱蒸汽對橡膠木保溫2 h改性處理，處理材的徑向干縮率從2.60%降低為1.10%，提高了尺寸穩定性；經褐腐菌侵蝕后試件質量損失率由55.93%減少到11.63%，防腐性能也得到提升。通過高溫熱處理，木材的性能得到顯著提升，但是高溫處理使木材中的發色基團數量迅速增多，木材的顏色變暗變黑[7]，應用場景因此受限。目前，很多研究者利用低分子量的改性劑浸漬木材，使改性劑在試樣中物理填充或發生化學反應，經過干燥固化后，試樣的尺寸穩定性得到提高，更耐生物侵害等，避免了材色變暗現象。東婉茹等[8]在真空條件下用質量分數為5%的納米復合防腐劑（MCZ）浸漬橡膠木20 min，烘干后再把試件用不同濃度的酚醛樹脂浸漬20 min制得改性橡膠木，酚醛樹脂中的羥甲基與木材中的羥基結合使其含量降低，尺寸穩定性得到提升；經白腐菌腐朽測試后，試件的質量損失率僅為4.6%，遠低于素材的62.58%，說明浸漬改性提高了橡膠木的防腐性能。崔偉[9]采用1 mol/L的Ca(AC)2和CO(NH2)2先后浸漬橡膠木1 h，烘干后再經過200 ℃保溫2 h處理，制得浸漬/熱處理聯合改性木材試樣，利用白腐菌進行12周生物抗性測試，試件質量損失率從67.13%降低至20.59%，改性材的耐腐性顯著提升。Esteves等[10]用高濃度糠醇在反應釜中真空浸漬松木邊材，然后在真空干燥窯中固化和干燥，試件的吸藥增重率為38%，平衡含水率（EMC）降低超過40%，白腐菌和褐腐菌引起的質量損失分別減少了86%和96%，改性材具有顯著的抗生物劣性。Epmeier等[11]采用蘇地松邊材為材料，不使用催化劑或有機共溶劑，僅使用少量醋酸酐在100～120 ℃反應4 h進行乙酰化處理，并對未反應的酸酐和乙酸副產物蒸干，改性后試樣的平衡含水率平均下降65%，吸濕性能得到大幅提升，因此，采用低分子量改性劑浸漬木材，使其在木材內部干燥固化，能夠降低其吸濕吸水能力，木材內部附著的改性劑也能抑制微生物的生存，使木材具有良好的生物抗性。

本研究采用高濃度糠醇、乙酸酐和馬來酸酐浸漬處理橡膠木，利用高濃度差使改性劑快速填充木材細胞間隙和發生化學反應，以減少水分吸著點，抑制水分進入木材內部，制備出具有良好防霉防腐性能的改性橡膠木，為探究木材改性技術及推廣應用提供理論根據。

1 實驗

1.1 材料與設備

主要材料：橡膠木（含水率為8%～10%），東莞市亞洲木業公司；糠醇、乙酸酐、馬來酸酐（分析純、質量分數為98%），廣州化學試劑廠；白腐菌為彩絨革蓋菌（）、褐腐菌為綿皮臥孔菌（），北京北納創聯生物技術研究院。

實驗儀器：細木工帶鋸機，JBS–5A，上海寧乾實業有限公司；光學接觸角測量儀，OCA20，德國DATAPHYSICS；傅里葉變換紅外光譜儀，VERTEX70，布魯克公司；高壓蒸汽滅菌器，LDZX–40A，上海申安醫療器械廠；超凈工作臺，SW–CJ–1D，蘇州凈化設備有限公司。

1.2 方法

1.2.1 改性橡膠木的制備

選取無裂痕、結疤且材質均勻的橡膠木鋸切成以下規格。

1）吸濕性能測試。20 mm×20 mm×20 mm，每組5個，共計65個。

2）防霉性能測試。50 mm×20 mm×5 mm，每組6個，共計78個。

3）防腐性能測試。30 mm×10 mm×5 mm，每組6個，共計78個，將試樣放置在恒溫恒濕箱內控制其含水率為8%～10%備用。

藥劑浸漬處理前，稱量試件質量，分別用質量分數為98%的糠醇/乙酸酐在常溫常壓下，以及質量分數為98%的馬來酸酐在55 ℃水浴鍋中浸漬試件，浸漬時間分別為1、2、3、4 h；處理過程要保證試件完全被試劑浸沒且試件之間留有一定的空隙，浸漬處理后稱重，每隔8 h記錄一次質量，直到質量變化率小于0.1%。

1.2.2 表征與測試方法

1.2.2.1 吸濕性能分析

按照GB/T 1934.1—2009和GB/T 1934.2—2009對改性橡膠木進行吸濕增量檢測。首先在（60±2）℃條件下將試樣烘至絕干并記錄絕干質量，然后放入溫度為20 ℃、相對濕度為65%的恒溫恒濕室中，直至吸濕達到平衡狀態，記錄試樣的最終質量。

1.2.2.2 水接觸角分析

在25 ℃環境條件下利用接觸角測試儀分析橡膠木浸漬處理前后的接觸角，測試時間范圍選取0～2 s，接觸角取點間隔0.25 s。

1.2.2.3 紅外光譜分析

采用傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）觀察處理前后橡膠木試件官能團的變化。使用KBr壓片法壓制試驗樣品，將試樣與KBr粉末按質量比1∶100壓制成均勻且透光樣品，紅外光譜儀分辨率為4 cm?1，波長范圍為400～4 000 cm?1，分別測定不同方法處理橡膠木后的紅外光譜。

1.2.3 防霉性能測試

抗菌試驗方法根據GB/T 18261—2013并略有調整。采用噴涂法將菌液均勻噴涂在試樣表面，控制噴涂次數和距離以保證試件接菌量基本一致，將接菌后的試件置于（25±2）℃環境培養4周以上。

制作培養基和培養試菌：馬鈴薯切丁煮沸30 min，然后濾去殘渣，用無菌水定容至1 000 mL制得濾液混合液；再添加3.0 g的KH2PO4、1.5 g的MgSO4·7H2O、20.0 g的葡萄糖和20.0 g的瓊脂；然后在磁力攪拌器作用下混合，再轉移至耐壓瓶并置于高壓蒸汽滅菌鍋殺菌（121 ℃、20 min），殺菌后把混合液轉移至培養皿備用；最后將配置好并已冷卻的培養基打開置于自然環境中感染空氣雜菌，將感染后的培養基轉移到培養箱，在溫度為25 ℃、相對濕度為75%的環境中培養，要經常觀察霉菌的生長及菌落的分布。

試菌接菌與培養：將10 mL蒸餾水和2滴吐溫80混合均勻，輕倒在制備好的霉菌培養基，再輕輕刮取霉菌表層，菌液過濾后裝進密封瓶，重復操作一次以上步驟，由此得到20 mL混合菌液。橡膠木防霉測試樣品需在高壓滅菌鍋中20 min后才可進行霉菌試驗，操作步驟：使用噴瓶在試件上方5 cm處將菌液噴涂在試件表面，控制噴涂次數一致，處理后的試件輕放在不銹鋼架，控制好霉菌生存的環境濕度，環境溫度控制在（25±2）℃，隔7 d觀察記錄霉菌生長情況，通過表1對試樣感染值進行評價。

表1 樣品表面感染值分級

Tab.1 Classification of surface infection values of specimens

1.2.4 防腐性能測試

按照ICS 71.100.50測試橡膠木的防腐效力。測試前記錄橡膠木試件的絕干質量，記為0，為確保霉菌以及其他真菌的影響，在121 ℃高壓滅菌條件處理試件20 min。將試件迅速轉移到白腐菌和褐腐菌培養皿，用密封帶封口在培養箱中培養，環境溫度控制在（25±2）℃。防腐測試周期為28 d，清理試件表層殘留的白腐菌和褐腐菌，最后將測試樣品烘至絕干，并稱量其質量1。改性橡膠木防腐效力計算見式（1）。

式中：Δ為質量損失率，%；0為橡膠木防腐測試前的絕干質量，g；1為橡膠木防腐測試后的絕干質量，g。

1.3 改性橡膠木吸藥增重率計算

試件的吸藥增重率按式（2）計算：

式中：PG為橡膠木的吸藥增重率，%；*為橡膠木浸漬后試件的質量，g；0為橡膠木浸漬前試件的質量，g。

2 結果與分析

2.1 吸藥量結果分析

橡膠木吸藥量見圖1，糠醇處理材在前2 h吸藥速率較快，之后明顯變緩，處理3 h后試件吸藥量基本飽和，增重率曲線趨勢基本不變。處理2 h的試件增重率比1 h提高了7.39%，處理延長至3 h增重率僅提高2.37%，說明時間對糠醇處理材增重率影響有限。糠醇的分子量較小，滲透性好，短時間內迅速深入細胞壁并填充微纖絲間歸屬羥基的位置。同時，糠醇分子會發生原位聚合反應[12]，生成三維結構的高分子樹脂填充木材間隙，影響了糠醇分子繼續滲入木材內部繼續固化，導致處理材的吸藥速率降低。乙酸酐浸漬橡膠木，樣品的質量增大6.89%～9.28%，試件增重率隨浸漬時間延長而增大，浸漬時間升到2 h后增長率變化平緩。說明處理時間對乙酸酐處理材吸藥量影響有限，常溫常壓條件下，乙酸酐僅依賴濃度差溶液滲透到橡膠木內層十分困難，藥劑堵塞細胞通道也限制了乙酸酐的滲透，從而導致吸藥量沒有明顯增加。馬來酸酐處理材隨時間延長，吸藥增長率是一條持續上升的曲線，在4 h時最大吸藥量達15.68%，說明浸漬時間對馬來酸酐處理材的吸藥量影響較大。

圖1 時間對橡膠木吸藥量的影響

常溫條件下馬來酸酐為白色結晶固體，需要在其加熱熔化時浸漬橡膠木試件，溫度升高使得木材孔道擴張，改性劑更加容易滲透到內部。當浸漬結束后，存留在木材通道和表面的馬來酸酐改性劑又恢復為固態，因此，馬來酸酐處理材的吸藥增量還受試驗結束后樣品表層和通道藥劑的影響，且隨浸漬時間延長，影響更加明顯。

2.2 藥劑處理對橡膠木吸濕性的影響

如圖2所示，橡膠木素材的吸濕增重率為5.79%，藥劑處理后吸濕增重率有不同程度的下降，其中馬來酸酐處理效果最佳，浸漬1～4 h吸濕增重率分別降低至3.98%、2.96%、2.53%、1.90%；糠醇處理1～4 h后吸濕增重率分別降低至5.03%、4.61%、4.38%、4.34%；馬來酸酐和糠醇短時間處理橡膠木試件，吸濕增重率可降低13.13%～67.18%，乙酸酐處理材的吸濕增重率曲線呈先上升后下降的變化。木材是一種常見的多孔隙結構材料，氣態水分子能快速深入細胞壁后與三大素中親水極性羥基氫鍵結合，這一過程分子鏈可能會發生滑移，暴露出大量的水分吸著點[13]。橡膠木經馬來酸酐和糠醇處理后，木材中游離羥基數量和水分吸著點減少，同時殘留的馬來酸酐和糠醇會充脹細胞間隙，阻礙了水分進入木材內部，從而降低了橡膠木的吸濕性。乙酸酐處理材在引入乙酰基后，纖維素大分子鏈之間的間隔增大，一部分氫鍵斷裂生成新的游離羥基，吸濕性增加，隨著反應程度的加大，新生成的游離羥基被繼續取代，吸濕率下降。結合吸藥量結果，試樣的吸藥量與處理時間呈正相關，隨著處理時間延長，試樣的吸濕性能降低。

圖2 時間對橡膠木增重率的影響

2.3 接觸角結果分析

圖3為改性橡膠木水接觸角，由圖3可知未經藥劑處理的橡膠木試件的水接觸角在前0.5 s迅速下降，隨后曲線變化平緩，一秒后基本一致，接觸角低于25°，說明水滴滲透到試件內部，該變化說明試件的潤濕性很好。糠醇、馬來酸酐和乙酸酐處理后，試件的動態接觸角曲線與對照組相比沒有太大的變化，說明處理材潤濕性能變化不顯著。動態接觸角測試可以分析水滴在試件表面的動態變化過程，比靜態接觸角更能準確表達木材的潤濕性。從改性橡膠木吸濕性能分析出藥劑處理能降低橡膠木的吸濕性能，但是動態接觸角結果表明處理材并未構筑疏水表面，疏水性未得到提高，橡膠木的潤濕能力較強。

2.4 紅外光譜結果分析

改性橡膠木紅外光譜見圖4，與素材紅外譜圖進行對比，糠醇處理材部分特征吸收峰發生了變化。在3 350 cm?1附近—OH的伸縮振動，2 920 cm?1處纖維素的—CH3和＝CH2的C—H鍵吸收峰，1 050 cm?1處的纖維素β?糖苷鍵均有明顯減弱趨勢，可能是纖維素參與了反應。1 741 cm?1附近是半纖維素C＝O伸縮振動吸收峰，896 cm?1處是由半纖維素的異頭碳變形伸縮振動導致的，改性前后的特征峰強度存在一定差別，半纖維素結構可能發生了變化。1 590 cm?1附近為苯環的碳骨架振動，Nordestierna等[14-15]通過糠醇與木質素模型研究，證明了苯環中的—OH十分活躍，能夠與糠醇反應得到＝CH2。從特征峰強度變化可以發現，纖維素、半纖維素及木質素結構在糠醇處理后都發生了變化。由乙酸酐處理材紅外譜圖可知，在3 350 cm?1處的—OH吸收峰、2 920 cm?1附近的C—H吸收峰和1 741 cm?1附近的C＝O伸縮振動峰的強度都略有降低。在常溫常壓且沒有催化劑作用下，認為橡膠木難以發生乙酰化反應，吸收峰強度的變化可能是由乙酸酐水解造成的。

圖3 橡膠木動態接觸角

從馬來酸酐處理材可以看出，在3 350 cm?1附近的—OH及2 920 cm?1附近的C—H伸縮振動特征峰變得不明顯，但在3 060 cm?1附近出現明顯的伸縮振動峰。原因是氣干后馬來酸酐恢復為白色結晶狀，紅外光譜圖的結果實質上是試樣與馬來酸酐的混合物。所以3 350 cm?1和2 920 cm?1附近的吸收峰受馬來酸酐的影響變寬，在3 060 cm?1附近出現明顯的伸縮振動峰。在1 741 cm?1和1 228 cm?1處C＝O伸縮振動及C—O—C彎曲振動特征峰基本不變，認為半纖維素沒有參與反應。在1 050 cm?1附近的纖維素C—O伸縮振動峰差異較明顯，說明纖維素的結構發生了變化；在1 505～1 595 cm?1處木質素苯環骨架吸收峰發生偏移，木質素也可能參與了反應。

圖4 改性橡膠木紅外譜圖

2.5 橡膠木的防霉效力分析

由圖5可知，糠醇可大幅抑制試件的霉菌生長，前3周被害值為0～1級，但第4周感染值開始上升，且增加速率較高，為探究改性材是否具有長期的防治效力，觀察周期從4周延長至6周。糠醇處理4 h，試件第6周最終感染面積為84.25%，阻礙霉菌生長速率效果明顯。糠醇改性材防霉效果顯著，這是物理吸附和化學改性共同作用的結果，糠醇與游離羥基化學結合，減少了水分吸著點，降低其吸濕性，同時吸附在細胞間隙的藥劑能阻礙水分的進入，反應產物和殘留藥劑能限制霉菌的生存繁殖。在試驗初期樣品未受侵害，但是抑菌成分隨環境水分的進出逐漸流失，抑菌效果延緩了霉菌的快速生長，但速率仍遠低于對照組。常溫常壓下乙酸酐處理材難以發生乙酰化反應，主要依賴物理吸附作用在橡膠木表層吸附一定厚度的抑菌成分。在實驗前期改性材具有良好的防霉效力，但防霉效果隨著改性劑的流失而逐漸降低，因此，在后期的研究中將重點研究橡膠木改性材的抗流失能力。

圖5 改性橡膠木防霉效果

馬來酸酐處理橡膠木試件，在防霉測試過程試件表面始終保持潤濕，且沒有菌絲，試件無霉菌感染現象。原因可能是常溫常壓條件下馬來酸酐吸收環境中的水分生成順丁烯二酸對霉菌有毒害作用，同時在試件表面形成一層連續的水膜，把環境與試材表面隔離，空氣雜菌無法透過水膜進入木材內部。鑒于實驗室條件有限，具體的機理仍需深入探索。

2.6 橡膠木的防腐效力分析

橡膠木防腐測試結果見圖6，防腐與防霉效力基本一致，素材在白腐菌和褐腐菌培養基中放置4周后，質量分別減少了1.16%、7.32%。糠醇、馬來酸酐和乙酸酐處理后的試件對白腐菌的侵害均有明顯降低作用，但處理時間對馬來酸酐或乙酸酐處理材的影響有限，處理材對白腐菌的防治效力最大可提升20.49%；糠醇處理材的防治效力則隨時間延長而增強，且處理4 h防治效力最佳，處理材對白腐菌的抗性可提升45.92%。馬來酸酐或乙酸酐處理材對褐腐菌生長抑制作用不顯著，質量損失率呈水平的曲線，糠醇處理效果顯著，且處理4 h效果最好，質量損失率降低了16.61%。木材腐朽主要是真菌感染引起，微生物繁殖破壞了木材各個組分的結構而失去剛性，其中白腐菌大量降解木質素，而褐腐菌則主要侵蝕纖維素[16]。由于木材三大組分含量的差異，導致了2種真菌的生長、繁殖差異，最終體現在試件的質量損失上。乙酸酐和馬來酸酐改性材在試件表層和細胞間隙吸附一定厚度的改性劑，能夠一定程度上改善橡膠木對白腐菌和褐腐菌的侵害，但是改性劑保留率受時間的影響。紅外譜圖表明，糠醇能夠與木材三大素發生化學反應，在木材內部發生聚合，對生物侵害能起長期保護木材的作用，吸附在細胞間隙的改性劑對防腐性能也有增強效果。

圖6 改性橡膠木防腐效果

3 結語

本研究分析了改性劑處理時間對橡膠木吸濕性能的影響，結果表明試樣吸藥量與處理時間呈正相關關系，吸濕性能隨時間延長而降低。傅里葉紅外光譜證明了改性后橡膠木羥基的吸收峰強度變弱，含量減少。考察改性橡膠木的抗生物劣性，發現糠醇處理材具有顯著的生物抗性，4 h處理材前4周基本不受霉菌侵害；與素材相比，糠醇處理材對白腐菌的抗性提升了45.92%，對褐腐菌的抗性提升了16.61%。本研究結果表明糠醇、馬來酸酐和乙酸酐能顯著降低橡膠木的吸濕性能，有效抑制微生物的生存繁殖，延長了木材的使用壽命，對木材防霉防腐工藝的改良具有借鑒和指導意義。

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Improvement of Rubber Wood in Moisture Absorption/Anti-mildew and Anti-corrosion Function

LI Yuan-jie1, LU Peng-yao2, YUN Hong1

(1. Key Laboratory for Biobased Materials and Energy of Ministry of Education, College of Materials and Energy, South China Agricultural University, Guangzhou 510642, China; 2. Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute, Guangzhou 511400, China)

The work aim to reduce the moisture absorption properties of rubber wood by virtue of chemical agents to significantly improve the anti-mildew and anti-corrosion properties to solve the problems of mould, insects and decay caused by moisture absorption of rubber wood. In this work, rubber wood was impregnated with furfuryl alcohol, maleic anhydride and acetic anhydride. Its changes of moisture absorption property were tested by moisture absorption weight gain rate, dynamic contact angle analysis and FTIR analysis; the effectiveness of control against biological attack was evaluated by airborne miscellaneous bacteria, white rot and brown rot bacteria. The results showed that the chemical treatment could reduce the moisture absorption of rubber wood to different degrees. The moisture absorption rate of furfuryl alcohol and maleic anhydride treated wood could be reduced by 13.13%-67.18%, while the moisture absorption of acetic anhydride treated wood increased first and then decreased. The biological resistance results showed that furfuryl alcohol could significantly improve the anti-mildew and anti-bacterial properties of rubber wood, and the resistance of 4 h treated wood to white rot fungus increased by 45.92% and to brown rot fungus increased by 16.61%; maleic anhydride and acetic anhydride also had certain inhibitory effect on the growth of microorganisms. Maleic anhydride, furfuryl alcohol and acetic anhydride impregnation of rubber wood reduces the free hydroxyl content and thus reduces the moisture absorption, which significantly improves its anti-mildew and anti-corrosion properties. The the best biological resistance can be obtained by furfuryl alcohol impregnation of rubber wood for 4h.

rubber wood; hydroxyl; moisture absorption; anti-mildew; anti-corrosion

TB484

A

1001-3563(2023)03-0032-07

10.19554/j.cnki.1001-3563.2023.03.005

2022?05?09

廣東省林業科技創新項目（2022KJCX016）；廣東省林學會2020年度科技計劃項目（2020–GDFS–KJ–04）

李元杰（1995—），男，碩士生，主攻木質復合材料及改性。

云虹（1978—），女，博士，副教授，主要研究方向為木質復合材料及改性。

責任編輯：曾鈺嬋