改性活性炭的制備方法及其吸附解析效果

趙 媛

（晉控煤業金鼎活性炭山西有限公司，山西 大同 037034）

引言

結合可持續發展戰略的持續推進，社會各界逐漸關注空氣質量，在進行空氣中有害物質的采集、檢測和分析時，會因采集吸附管中填裝材料的吸附效果，直接影響對空氣質量的判斷。結合普通活性炭無法實現對大氣中TVOC 進行全面富集的缺陷，通過活性炭改性則可以在改變表面結構下，提高對揮發性有機物質的吸附解析效果，因此有必要進行活性炭的改性研究，在將新型改性活性炭裝填于不銹鋼管中后，實現對空氣中典型氣態有機污染物的采集。

1 改性活性炭制備實驗

1.1 試劑及儀器

TVOC 標準溶液，800 μg/mL；硫酸銅，純度99.0%；高錳酸鉀，純度99.5%。

氣相色譜儀，SP-3420A；全自動熱解析儀，Auto TD A；電子分析天平，AL204；超聲波清洗器，KQ-500DE[1]。

1.2 改性活性炭樣品的制備

首先，需要對活性炭進行預處理。一般需要先用蒸餾水進行沖洗，在沖洗3 遍后放入105 ℃的烘箱中進行一次加熱處理。在烘干至恒重后冷卻取出，放于容器中密封保存。

其次，在進行改性活性炭制備中，要在250 mL 的錐形瓶中加入活性炭樣品，然后加入提前制備的硫酸銅溶液（150 mL）或者高錳酸鉀溶液（150 mL），然后堵住瓶口，置于超聲中振蕩并靜置。在用蒸餾水洗凈并經過高溫煅燒和冷卻后，完成改性活性炭的制備。

1.3 實驗方法

將不銹鋼管的直徑和有效長度設計為6.36 mm、89 mm，將改性活性炭填充在其中，同時兩端借助玻璃棉和不銹鋼絲網堵住活性炭。在將液體樣品倒入裝有改性活性炭的不銹鋼管中后，進行二次熱解析，最后借助氣相色譜儀進行分析。

1.4 儀器工作條件

首先，在熱解析條件中：一級解析時間、溫度和冷肼加熱時間分別為5 min、280 ℃和5 min；二級解析時間、溫度和脫附流量分別為5min、300℃和40mL/min。

其次，在色譜條件中載氣為氮氣，同時在升溫程序中：初始柱箱溫度、柱溫保持時間、升溫速率、柱箱終溫和終溫保持時間分別為50 ℃、10 min、5 ℃/min、250 ℃、2 min。

2 吸附解析效果討論

2.1 浸漬液對活性炭吸附解析效果的影響

為研究浸漬液對活性炭吸附的影響，需要進行以下步驟：首先，需要在浸漬液質量分數1.5%、浸漬時間48 h、超聲頻率40%的條件下，將活性炭放于高錳酸鉀、硫酸銅溶液中進行改性處理；其次，完成改性后將活性炭放入不銹鋼管中并加入揮發性有機物；最后，在活性炭進行二次熱解析后，通過氣象色譜儀對各鋼管內的有機物進行峰面積測定，進而了解有機物的濃度。實驗數據可以參考圖1，橫坐標所有物質均屬于揮發性有機物，下同[2]。

圖1 不同浸漬液改性活性炭的吸附解析效果

結合圖1 所示，在高錳酸鉀、硫酸銅對活性炭進行改性后，可以大幅度提高對揮發性有機物的吸附解析，其中，高沸點有機物被吸附解析的效果最好。具體而言，通過硫酸銅改性下的活性炭，有著較強的吸附解析效果，明顯優于未改性活性炭和高錳酸鉀改性活性炭的吸附解析效果，為此下面的實驗便選擇硫酸銅溶液進行活性炭的浸漬，然后對其他影響吸附解析效果的因素進行實驗。

2.2 浸漬時間對活性炭吸附解析效果的影響

在該實驗中，非變量為硫酸銅溶液浸漬、超聲頻率為40%、浸漬液質量分數為1.5%，變量為浸漬時間，具體為60、48、24、12 h。在完成不同時間的活性炭浸漬改性后，分別裝入4 個不銹鋼管中，在加入揮發性質的有效物后，進行二次熱解析，最后通過氣象色譜儀對有機物的峰面積進行測定，然后借此表征有機物濃度。實驗數據可以參考圖2[3]。

圖2 不同浸漬時間改性活性炭的吸附解析效果

結合圖2 所示，在僅控制時間變量下，隨著活性炭在硫酸銅溶液中浸漬時間越長，對揮發性有機物的吸附解析效果越高。其原理在于浸漬時間的延長，提高了活性碳的改性效果，進而有著更好的吸附解析能力。不過在浸漬時間超過24 h 后，對有機物的吸附解析效果便增長緩慢，因此綜合活性炭的制備成本和需求，一般會將浸漬液控制在24 h。結合浸漬時間越長改性活性炭吸附效果越強的特點，下面將以浸漬48 h為非變量進行實驗。

2.3 浸漬濃度對活性炭吸附解析效果的影響

在該實驗中，非變量為超聲頻率40%、浸漬時間48 h、硫酸銅溶液浸漬，變量為質量分數，分別為2.0%、1.5%、1.0%、0.5%不同質量分數下進行改性處理。具體會將不同質量分數的浸漬液置于不銹鋼管中，在加入揮發性有機物質后，進行二次熱解析處理，最后通過氣相色譜分析儀進行有機物峰面積的測定，進而表征有機物濃度[4-5]。具體試驗數據可以參考圖3。

結合圖3 所示，在變量僅為浸漬液質量分數下，浸漬液質量分數在1.5%時，改性活性炭有著較好的吸附解析效果，隨著浸漬液濃度的逐漸降低，改性活性炭的吸附效果也逐漸降低。根本原因在于浸漬液濃度過低無法對活性炭進行活化，進而吸附解析效果不高，結合2.0%浸漬液濃度的解析效果而言，過高的濃度會堵塞活性炭的部分孔道，進而降低吸附解析效果。

圖3 不同浸漬液濃度改性活性炭的吸附解析效果

2.4 活性炭樣品表面形貌

為了更清晰地了解改性活性炭前后的表面形貌，需要借助掃描電子顯微鏡進行活性炭表面形貌表征，具體的掃描電鏡測試參數條件設置可以參考表1。經過測試，可以發現改性前活性炭的孔結構不明顯，且孔道中存在一些雜質，而在進過硫酸銅溶液改性后，孔道結構明顯區別于改性前，有著孔道更疏松、更明顯和比表面積更大的特點。在原理上可以理解成在硫酸銅溶液的浸漬下，通過高溫煅燒可以出現非催化的氣化反應，進而使改性活性炭出現微孔結構，提高了比表面積和孔道數量。

表1 掃描電鏡測試各參數條件設置

3 結語

綜上所述，通過以上實驗可以將活性炭的改性條件進行確定，分別為浸漬液質量分數1.5%、超聲頻率40%、使用硫酸銅浸漬液等方面，在提高改性活性炭的吸附效果后，幫助相關單位更好地完成空氣有害物質的檢測工作。本文還借助掃描電子顯微鏡進行了活性炭改性前后的表面形貌觀察，通過測試改性后的活性炭有著更高的比表面積，同時孔道更加疏松，可以解釋改性活性炭所具有的高吸附解析能力，可以促進空氣質量檢測工作的進步和發展。