基于氣相沉積法的摻鉺光纖制備與溫度特性

武 洋,潘 蓉,楊 鵬,衣永青

(中國電子科技集團公司第四十六研究所,天津 300220)

引 言

1985年,英國南安普頓大學POOLE等人使用改進的化學汽相沉積法(modified chemical vapour deposition,MCVD)制備出低損耗的摻鉺光纖[1]。經過近40年的發展,摻鉺光纖因其具有光纖通信波段增益、抽運效率高、增益帶寬大等優點,已在光纖通信、紅外激光、光纖傳感等領域得到了廣泛的應用[2-3]。并且,利用鉺離子放大自發輻射(amplification of spontaneous emission,ASE)效應制作的摻鉺光纖超輻射光纖光源(super-fluorescent fiber sources,SFS)不僅兼具激光的高功率和發光二極管的寬光譜特點,更具有平均波長穩定性好的優點,現已成為高精度光纖陀螺光源的首選[4-7]。

1 光纖制備

摻鉺光纖芯棒螯合物化學氣相沉積系統如圖1所示[21]。該沉積系統由螯合物高溫供料系統和改進型化學氣相沉積設備組成。其中鉺的螯合物Er(thmd)3經高溫加熱保溫后,由氦氣攜帶進入石英反應管內,并在反應管內與氧氣等原料發生化學反應后沉積于石英管內壁,后在氫氧焰的高溫加熱下玻璃化,形成光纖芯棒的芯層。

圖1 螯合物化學氣相沉積設備示意圖[21]

反應由于Er3+在純二氧化硅中的溶解度較低,實驗中采用Al3+進行共同摻雜,提高預制棒中鉺離子摻雜濃度,并降低因Er3+高濃度摻雜引起的團簇效應。其中,Al3+由AlCl3氣體與O2反應后的Al2O3提供。為使Er(thmd)3和AlCl3能夠充分氣化,需將Er(thmd)3和AlCl3分別加熱至190 ℃～200 ℃和130 ℃～140 ℃。同時因Er(thmd)3和AlCl3的氣體濃度與其容器的溫度正相關,為了穩定進入反應管中螯合物和AlCl3濃度,需在螯合物高溫供料系統溫度到達預設值后保溫1 h以上。基于該工藝方案,本文中制備了Al-Er共摻和Al-Ge-Er共摻兩種光纖,纖芯芯層制備參數設定值如表1所示。反應管采用Heraeus的F300系列,并在芯層沉積前預沉積數層由SiO2-P2O5構成的隔離層,用于減少反應管和氫氧焰中羥基擴散進入芯層,防止由此引起的本底損耗升高。

表1 摻鉺光纖制備參數

依照摻鉺光纖纖芯直徑與包層直徑的設計比例,選定合適的石英管套管,將摻鉺光纖芯棒經加套處理后制作成摻鉺光纖預制棒,最后使用光纖拉絲塔將其拉制成直徑為125.0 μm±1.0 μm的摻鉺光纖。

2 預制棒及摻鉺光纖特性分析

使用光纖預制棒分析儀對實驗制備的預制棒進行測試分析,Al-Er共摻和Al-Ge-Er共摻兩種光纖預制棒的徑向折射率分布如圖2所示。其中y軸為纖芯與石英包層的折射率差值。

圖2 光纖預制棒徑向折射率分布圖

由圖2可以看出,當纖芯中摻入Ge元素時,預制棒的折射率呈現“倒刺”狀,而Al-Er共摻預制棒的折射率分布曲線則較為平滑,這是因為在高溫下,相較于Ge4+,Al3+在二氧化硅基底中極易發生擴散,Al3+在纖芯中的分布更加均勻,從而造成芯層折射率趨于平坦。同時Al-Ge-Er共同摻雜的預制棒中心存在折射率凹陷的現象,該問題是因為在石英管塌縮成石英棒過程中,石英管的溫度會達到2200 ℃以上,而GeO2在高溫下極易揮發,從而造成纖芯中心折射率的降低。

在對摻鉺光纖預制棒拉絲過程中發現,Al-Er共摻的預制棒在拉絲后,剩余預制棒的芯部出現了大量的白色不透明物質,如圖3所示,且在預制棒芯棒制備過程中并未出現該白色物質。隨后通過分別改變Er(thmd)3和AlCl3的載氣流量進行了多次實驗,實驗中發現,白色物質的產生并不隨Er(thmd)3載氣流量的增減發生變化,但當AlCl3的載氣流量較低時,該白色物質并未出現,而當流量較高時,可重復出現此白色物質,由此證明該白色物質為Al2O3的析晶。

圖3 拉絲后摻鉺光纖預制棒

對兩種拉制后的光纖進行了相關測試,Al-Er共摻光纖的1530.0 nm吸收系數為45.8 dB/m,而Al-Ge-Er共摻光纖的吸收系數僅為20.0 dB/m。但是,Al-Er共摻光纖在1200.0 nm處的本底損耗為31.7 dB/km,遠高于Al-Ge-Er共摻光纖的6.3 dB/km。在兩種光纖的制備過程中,Er(thmd)3的載氣流量均為120 mL/min,且溫度相同,由此可以看出,Al3+的沉積能夠提高Er3+的沉積效率,提升Er3+摻雜濃度,同時隨著Al3+摻雜量的升高,摻鉺光纖的本底損耗惡化明顯。該損耗可能是由拉絲過程Al2O3的析晶所導致。所以,在使用Al3+離子摻雜降低Er3+的團簇和提升Er3+的沉積濃度的同時,應設計合適的Al3+摻雜量,減少Al3+摻雜的摻雜濃度,降低Al3+對光纖本底損耗的影響。而對于光纖相對折射率的調制,可在纖芯中共同摻雜Ge4+,通過調整Ge4+的濃度,實現相對折射率的調控。

由于Al-Er共摻光纖的本底損耗較高,不滿足正常使用的要求,故只對Al-Ge-Er共摻光纖的吸收與自發輻射光譜同溫度的關系進行了測試研究,其測試結果如圖4和圖5所示。

圖4 Al-Ge-Er共摻光纖的吸收光譜與溫度的關系

圖5 Al-Ge-Er共摻光纖的ASE光譜與溫度的關系

由圖4可以看出,與25.0 ℃室溫情況相比,在-44.9 ℃時摻鉺光纖980.0 nm附近的吸收峰峰值變化較大,增大1.0 dB以上,而在70.0 ℃時980.0 nm吸收峰峰值較25.0 ℃時的變化較小。同時觀測到相較于室溫25.0 ℃,1200.0 nm處的本底損耗在-44.9 ℃和70.0 ℃時均有所增加,最大變化約為0.15 dB。在圖5中,Al-Ge-Er共摻光纖自發輻射各波長的功率密度跟隨溫度相繼變化,并且各波長的變化規律不完全一致。這是由于摻鉺光纖的自發輻射光譜不僅與光纖纖芯直徑、模場直徑有關,同時受光纖本底損耗變化的影響[22],這些參數均會受到光纖溫度變化的影響,在多個參數的相互作用下,造成了摻鉺光纖自發輻射光譜中各波長功率密度變化不相同的現象。

摻鉺光纖作為摻鉺光纖超熒光光源的重要部件,其平均波長的溫度穩定性決定了光源系統的性能。為了測試基于螯合物氣相沉積法制備的Al-Ge-Er共摻光纖平均波長的溫度穩定性,搭建了如圖6所示的摻鉺光纖超熒光光源測試平臺,使用光譜分析儀采集光源光譜。其中Al-Ge-Er共摻光纖的長度為3.2 m,抽運源中心波長為974.3 nm,實驗中抽運源電壓電流保持恒定。

圖6 Al-Ge-Er共摻光纖的SFS測試平臺示意圖

如圖7所示,在常溫狀態下,通過調整抽運源功率,使光源出射功率達到12.02 mW,此時,Al-Ge-Er共摻光纖的熒光光譜中心波長為1560.84 nm,激發峰的3 dB譜寬為10.51 nm。

將摻鉺光纖放置于溫箱中,在-45.0 ℃～70.0 ℃的變化范圍內,對光源的出射光譜進行連續監測,并每間隔1 min對光源光譜的平均波長進行采樣計算,Al-Ge-Er共摻光纖的平均波長與在不同溫度下的變化如圖8所示。實驗結果表明,在該變溫區間內,基于螯合物氣相沉積法制備的Al-Ge-Er共摻光纖的熒光光譜平均波長變化約為6.52×10-7nm/℃。

圖8 全溫下Al-Ge-Er共摻光纖ASE峰的平均波長

3 結 論

本文中介紹了使用螯合物氣相沉積法制備摻鉺光纖的工藝技術,并在此基礎上制備了Al-Er共摻和Al-Ge-Er共摻兩種摻鉺光纖,通過實驗證明了Al-Er共摻光纖中Al3+摻雜會導致光纖預制棒纖芯析晶失透和光纖本底損耗的增加。對Al-Ge-Er共摻光纖在45.0 ℃～70.0 ℃范圍內吸收光譜和發射光譜的溫度特性進行了研究,并搭建了超熒光光源測試平臺對Al-Ge-Er共摻光纖的平均波長溫度穩定性進行測試研究。實驗證明,在-45.0 ℃～70.0 ℃變溫區間內,使用螯合物氣相沉積法制備的Al-Ge-Er共摻光纖平均波長變化約為6.52×10-7nm/℃,可滿足中高精度光纖陀螺中超熒光光源的使用要求。