彈性體改性瀝青防水卷材可溶物含量檢測(cè)不確定度評(píng)定

郭 菡 郅 強(qiáng) 張瑞國

(泰安市質(zhì)量技術(shù)檢驗(yàn)檢測(cè)研究院，山東 泰安 271000)

《GB 18242-2008 彈性體改性瀝青防水卷材》中5.3材料性能一章中對(duì)防水卷材中可溶物含量根據(jù)不同的材料及厚度給出了最低含量限值，可以看出可溶物含量是評(píng)價(jià)彈性體改性瀝青防水卷材產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)之一， 本文通過對(duì)某企業(yè)生產(chǎn)的型號(hào)為SBS I PY PE PE 3 10的產(chǎn)品按照《GB/T 328.26-2007 建筑防水卷材試驗(yàn)方法 第26部分 瀝青防水卷材可溶物含量(浸涂材料含量)》中規(guī)定的方法進(jìn)行可溶物含量進(jìn)行測(cè)定并對(duì)整個(gè)試驗(yàn)過程進(jìn)行測(cè)量不確定度評(píng)定，為實(shí)驗(yàn)室能夠進(jìn)一步提高檢驗(yàn)檢測(cè)質(zhì)量保證試驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性及一致性提供依據(jù)。

1 試驗(yàn)原理與方法標(biāo)準(zhǔn)

1.1 試驗(yàn)原理

試件在分析純?nèi)纫蚁┰噭┑闹休腿≈敝镣耆笕〕觯谷軇]發(fā)，然后烘干得到可溶物含量，將烘干后的剩余部分通過規(guī)定的篩子的為填充料質(zhì)量，篩余的為隔離材料質(zhì)量，清除胎基上的粉末后得到胎基質(zhì)量。

1.2 試驗(yàn)方法

本次試驗(yàn)按照《GB/T 328.26-2007 建筑防水卷材試驗(yàn)方法 第26部分 瀝青防水卷材可溶物含量(浸涂材料含量)》中第8章節(jié)進(jìn)行。為了能使試件萃取完全，在試樣稱量前對(duì)每個(gè)試件表面進(jìn)行處理，用壁紙刀將各試件的上下表面進(jìn)行縱橫均勻劃割，使表面隔離材料被均勻分開，方便萃取試劑更好的與隔離面下的瀝青接觸減少隔離層對(duì)萃取過程的影響，處理好表面隔離層后將試件用干燥的好的濾紙包好，用棉線扎好，稱量其質(zhì)量(M0)，將包扎好的試件放入索氏萃取器中，燒瓶中加入1/2～2/3的三氯乙烯試劑，進(jìn)行加熱萃取，萃取后至回流的試劑第一次變成淺色為止，小心取出濾紙包，不要破裂，在空氣中放置30min以上使溶劑揮發(fā)，再放入(105±2)℃的鼓風(fēng)干燥箱干燥2h，然后取出放入干燥器中冷卻至室溫，將濾紙包從干燥器中取出稱量(M1)。

1.3 主要儀器設(shè)備、計(jì)量器具

(1)電子分析天平，型號(hào)：BS224S，精確度0.1mg；

(2)索氏萃取器500mL；

(3)電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，型號(hào)：302，10℃～300℃，精度±1℃ ；

(4)萃取試劑:三氯乙烯，分析純；

(5)濾紙:慢速定量濾紙， 直徑150mm。

1.4 數(shù)學(xué)模型

P=(M0-M1)×100

式中：

P—可溶物含量，g/m2；M0—萃取前試樣質(zhì)量，g；M1—萃取后試樣的質(zhì)量，g。

1.5 試驗(yàn)數(shù)據(jù)

依據(jù)《GBT 328.26-2007 建筑防水卷材試驗(yàn)方法 第26部分 瀝青防水卷材可溶物含量(浸涂材料含量)》，對(duì)型號(hào)為SBS I PY PE PE 3 10的防水卷材同一方向8片試件進(jìn)行連續(xù)萃取，得到檢測(cè)數(shù)據(jù)見表1。

表1 防水卷材檢測(cè)數(shù)據(jù)表

2 不確定度的評(píng)定

2.1 不確定度來源分析

可溶物含量測(cè)量過程中，涉及到的不確定度來源主要包括其產(chǎn)品本身性能的差異性、化學(xué)試劑的萃取效果、干燥箱烘干結(jié)果差異及電子分析天平不確定度等因素。根據(jù)本次不確定度評(píng)定采用的平行樣情況，主要影響因素有以下三個(gè)方面。

2.1.1 萃取前樣品稱量時(shí)引入的測(cè)量結(jié)果的不確定度μ1的主要因素

(1)試件個(gè)體本身存在質(zhì)量差異，測(cè)量重復(fù)性引起的不確定度分量μ11；

(2)電子分析天平不確定度引起的不確定度分量μ12。

2.1.2 萃取和烘干過程中引入的測(cè)量結(jié)果的不確定度μ2的主要因素

(1)萃取過程中化學(xué)試劑引起的不確定度分量μ21；

(2)干燥箱干燥過程中引入的不確定度分量μ22。

2.1.3 萃取后試件稱量時(shí)引入的測(cè)量結(jié)果的不確定度μ3的主要因素

(1)試件個(gè)體本身存在質(zhì)量差異，測(cè)量重復(fù)性引起的不確定度分量μ31；

(2)電子分析天平不確定度引起的不確定度分量μ32。

2.2 A類不確定度的評(píng)定

2.3 B類不確定度評(píng)定

2.3.1 萃取前樣品稱量時(shí)引入的測(cè)量結(jié)果的不確定度μ1

(1)試件個(gè)體差異及測(cè)量重復(fù)性引起的不確定度μ11。

(2)天平的準(zhǔn)確度和示值誤差引起的不確定度μ12

2.3.2 萃取和烘干過程中引入的測(cè)量結(jié)果的不確定度μ2

(1)萃取過程中化學(xué)試劑引起的不確定度分量μ21

三氯乙烯試劑在對(duì)試件進(jìn)行萃取的過程中不確定度由試劑實(shí)際濃度、試劑用量、萃取試件時(shí)間引起，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)這部分不確定度可忽略不計(jì)。

(2)干燥箱干燥過程中引入的不確定度分量μ22

2.3.3 萃取后試件稱量時(shí)引入的測(cè)量結(jié)果的不確定度μ3

(1)試件個(gè)體差異及測(cè)量重復(fù)性引起的不確定度μ31

(2)天平的準(zhǔn)確度和示值誤差引起的不確定度μ32

3 合成不確定度評(píng)定

根據(jù)以上各不確定分量可合成為本次可溶物含量(P)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

4 擴(kuò)展不確定度

取包含因子k=2,U=2×μ=68.84g/m2，按照《GB 18242-2008 彈性體改性瀝青防水卷材》要求結(jié)果保留整數(shù)位，U=(2 482±69)g/m2。

5 總 結(jié)

通過本次彈性體改性瀝青防水卷材不確定度評(píng)定結(jié)果可以看出,該彈性體改性瀝青防水卷材可溶物含量測(cè)量不確定度的主要來源為試件個(gè)體差異前后稱量質(zhì)量引入的，因此產(chǎn)品本身的質(zhì)量會(huì)嚴(yán)重影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，企業(yè)在實(shí)際生產(chǎn)活動(dòng)中應(yīng)注意生產(chǎn)工藝的把控，提高產(chǎn)品本身的質(zhì)量均衡性，同時(shí)作為檢測(cè)機(jī)構(gòu)在日常檢測(cè)活動(dòng)及為企業(yè)進(jìn)行相關(guān)咨詢、服務(wù)時(shí)也應(yīng)幫助企業(yè)解決生產(chǎn)中的實(shí)際困難，通過自身的技術(shù)優(yōu)勢(shì)幫助企業(yè)改進(jìn)工藝提高產(chǎn)品質(zhì)量。