鹵素水分儀快速測試煙用盒裝商標紙水分含量

李俊文，黃琬凌**，江 雪，蔡潔云，王惠平，李雪梅

(1.紅云紅河煙草(集團)有限責任公司 昆明卷煙廠，云南 昆明 650231；2.云南省煙草質量監督檢測站，云南 昆明 650106)

煙用盒裝商標紙是卷煙產品普遍采用的包裝材料,又可分為盒包裝紙和條包裝紙。由于印刷工藝和原紙材質的不同,其吸濕性差異較大。在不同溫濕度的環境下，商標紙水分會發生變化，導致紙張變形。水分含量不在標準范圍時，也會導致商標紙在卷煙包裝設備上運行不暢,造成停機和不合格品增加,影響生產效率和物料損耗。煙用盒裝商標紙的平整度、定量、折痕挻度等幾項關鍵指標對小盒上機適用性有顯著影響。煙用盒裝商標紙水分含量對平整度、定量和折痕挺度有一定的影響，含水率過高或過低，都會導致商標卷曲，影響上機適應性。

目前，對煙用盒裝商標紙含水率的檢測主要有烘箱法[1]，但使用烘箱法檢測煙用盒裝商標紙含水率所需時間長，且需要反復烘干，操作繁瑣，并且計算過程繁瑣。鹵素水分儀是在紅外線加熱燈里注入了惰性氣體(通常是碘或溴等鹵素)作為熱源，根據熱失重原理進行測定。傳統烘箱法采用空氣對流方式對樣品進行加熱，并需要較長的干燥時間(一般需要 6 h 以上)。而與之相比，鹵素水分中的樣品吸收鹵素燈散發出紅外輻射，故可以達到快速加熱的效果，樣品加熱更均勻，揮發物揮發更徹底。使用鹵素水分儀測定揮發物，已經在食品、醫療、化工等行業中得到了廣泛應用[2-10]。本文通過大量的實驗比對，以及數學統計方法[11-12]探討了采用鹵素水分儀測定煙用盒裝商標紙水分含量的檢測方法，并與烘箱法進行對比，確定了檢測時所需的升溫程序、試樣質量、干燥溫度、終止條件等實驗條件。該檢測方法檢測速度快，操作簡便、重復性好，具有較好的推廣應有前景。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與樣品

FED240電熱鼓風干燥箱(數顯式，德國賓德公司)；MSA224S-ICE-DU電子天平(德國賽多利斯公司，精確到 0.0001 g)；HX204鹵素水分測定儀(梅特勒-托利多公司)。

樣品：某品牌商標紙，以下簡稱樣品A。

1.2 實驗步驟

1.2.1 烘箱法

按GB/T 22838.8—2009 測試。

1.2.2 鹵素水分儀法

采用鹵素水分儀測試，開機預熱后，選取好預設的測試方法，鋁盤放置到位去皮后，直接在儀器上稱取樣品，啟動測試程序，待分析結束后記錄儀器自動顯示的含水率測試結果。每個樣品測試10次，取其平均值作為最終結果。樣品質量、加熱時間和加熱溫度通過實驗優選。

2 結果與討論

2.1 鹵素水分儀試驗條件的確定

2.1.1 試樣質量對水分含量測定結果的影響

為確定鹵素水分測定儀檢測終點，參考GB/T 462—2008《紙、紙板和紙漿分析試樣水分的測定》，在 105 ℃ 用傳統烘箱法對待測商標紙試樣水分含量進行測定，測定10次，取平均值，該商標紙水分質量分數為6.10%。

分別稱量約0.5、1、2 g 的商標紙樣品，置于鋁皿中，在 120 ℃ 下，加熱 3 min，測定結果見圖1。由結果可知，當試樣質量為1.0±0.1 g 時，鹵素干燥法與烘箱法結果最為接近。

采用SPSS 17.0統計軟件對烘箱法與鹵素干燥法在不同試樣質量條件下的實驗數據進行方差分析，描述性統計結果見表1。由表1可知，在確定加熱時間和溫度時，樣品水分含量隨質量的增大而減小。當試樣質量為 1 g 時，該條件下商標紙水分含量與烘箱法測定結果相當。方差齊性檢驗結果見表2，由表2可知，Levene方差齊性檢驗F統計量為0.788，在當前自由度下對應的P值為0.508(>0.05)，說明4組樣本所代表總體的方差齊。單因素方差分析結果見表3，由結果可知，4組間的顯著性為0.000(<0.05)，說明4種檢測方法得出的結果之間有顯著差異。采用LSD檢驗，將烘箱法與3種鹵素干燥法進行多重比較，結果見表4。由顯著性可知，烘箱法與鹵素干燥法(1.0 g)結果無明顯差異，與另外兩個條件下差異顯著。說明試樣質量為1.0±0.1 g 時，鹵素干燥法和烘箱法得到的結果有良好的一致性。

圖1 試樣質量對檢測結果的影響

表1 烘箱法與鹵素干燥法在不同試樣質量條件下的方差分析描述性結果

表2 烘箱法與鹵素干燥法在不同試樣質量條件下的方差齊性檢驗結果

表3 烘箱法與鹵素干燥法在不同試樣質量條件下的方差分析結果

表4 烘箱法與鹵素干燥法在不同試樣質量條件下的多重比較結果(LSD檢驗)

2.1.2 加熱溫度對水分含量測定結果的影響

稱量約 1 g 商標紙樣品，分別在110、120、130 ℃ 下，加熱 3 min，水分質量分數的測定結果見圖2。由結果可知，當加熱溫度為 120 ℃ 時，鹵素干燥法與烘箱法結果最為接近。

采用SPSS 17.0統計軟件對烘箱法與鹵素干燥法在不同試樣質量條件下的實驗數據進行方差分析，描述性統計結果見表5。由結果可知，在確定試樣質量和加熱時間時，樣品水分含量隨加熱溫度的增大而增大。當加熱溫度為 120 ℃ 時，該條件下商標紙水分含量與烘箱法測定結果相當。方差齊性檢驗結果見表6，由結果可知，Levene方差齊性檢驗F統計量為0.487，在當前自由度下對應的P值為0.694(>0.05)，說明4組樣本所代表總體的方差齊。單因素方差分析結果見表7。由表7可知，4組間的顯著性為0.000(<0.05)，說明4種檢測方法得出的結果之間有顯著差異。采用LSD檢驗，將烘箱法與3種鹵素干燥法進行多重比較，結果見表8。由顯著性可知，烘箱法與鹵素干燥法(120 ℃)結果無明顯差異，與另外兩個條件下差異顯著。說明加熱溫度為 120 ℃ 時，鹵素干燥法和烘箱法得到的結果有良好的一致性。

圖2 不同溫度對檢測結果的影響

表5 烘箱法與鹵素干燥法在不同溫度條件下的方差分析描述性結果

表6 烘箱法與鹵素干燥法在不同溫度條件下的方差齊性檢驗結果

表7 烘箱法與鹵素干燥法在不同溫度條件下的方差分析結果

表8 烘箱法與鹵素干燥法在不同溫度條件下的多重比較結果(LSD檢驗)

2.1.3 預設加熱時間對水分含量測定結果的影響

稱量約 1 g 商標紙樣品，設定加熱時間分別為2、3、4 min，加熱溫度為 120 ℃，水分含量的測定結果見圖3。由結果可知，當加熱時間為3 min時，鹵素干燥法與烘箱法結果最為接近。

圖3 不同加熱時間對檢測結果的影響

采用SPSS 17.0統計軟件對烘箱法與鹵素干燥法在不同加熱時間條件下的實驗數據進行方差分析，描述性統計結果見表9。由結果可知，在確定試樣質量和加熱溫度時，樣品水分含量隨加熱時間的增大而增大。當加熱時間為 3 min 時，該條件下商標紙水分含量與烘箱法測定結果相當。方差齊性檢驗結果見表10，由結果可知，Levene方差齊性檢驗F統計量為0.537，在當前自由度下對應的P值為0.660(>0.05)，說明4組樣本所代表總體的方差齊。單因素方差分析結果見表11，由結果可知，4組間的顯著性為0.000(<0.05)，說明4種檢測方法得出的結果之間有顯著差異。采用LSD檢驗，將烘箱法與3種鹵素干燥法進行多重比較，結果見表12。由顯著性可知，烘箱法與鹵素干燥法(3 min)結果無明顯差異，與另外兩個條件下差異顯著。說明加熱時間為 3 min 時，鹵素干燥法和烘箱法得到的結果有良好的一致性。

表9 烘箱法與鹵素干燥法在不同加熱時間條件下的方差分析描述性結果

表10 烘箱法與鹵素干燥法在不同加熱時間條件下的方差齊性檢驗結果

表11 烘箱法與鹵素干燥法在不同加熱時間條件下的方差分析結果

表12 烘箱法與鹵素干燥法在不同加熱時間條件下的多重比較結果(LSD檢驗)

2.1.4 預設質量損失對揮發物含量測定結果的影響

稱量約 1 g 的試樣，在 120 ℃ 加熱溫度下，預設質量損失分別為1/20、1/50、1/90 mg/s 時，分別測定試樣中水分含量。通過與烘箱法和預設加熱時間法的測定結果對比，選擇預設質量損失為 1/50 mg/s。測定結果見圖4。由結果可知，當預設質量損失為 1/50 mg/s 時，鹵素干燥法與烘箱法結果最為接近。

采用SPSS 17.0統計軟件對烘箱法與鹵素干燥法在不同加熱時間條件下的實驗數據進行方差分析，描述性統計結果見表13。由結果可知，在確定試樣質量和加熱溫度時，樣品水分含量隨預設質量損失的增大而增大。當預設質量損失為 1/50 mg/s 時，該條件下商標紙水分含量與烘箱法測定結果相當。方差齊性檢驗結果見表14，由結果可知，Levene方差齊性檢驗F統計量為0.812，在當前自由度下對應的P值為0.496(>0.05)，說明4組樣本所代表總體的方差齊。單因素方差分析結果見表15，由結果可知，4組間的顯著性為0.000(<0.05)，說明4種檢測方法得出的結果之間有顯著差異。采用LSD檢驗，將烘箱法與3種鹵素干燥法進行多重比較，結果見表16。由顯著性可知，烘箱法與鹵素干燥法(1/50 mg/s)結果無明顯差異，與另外兩個條件下差異顯著。說明預設質量損失為 1/50 mg/s 時，鹵素干燥法和烘箱法得到的結果有良好的一致性。

圖4 不同質量損失條件下對檢測結果的影響

表13 烘箱法與鹵素干燥法在不同質量損失條件下的方差分析描述性結果

表14 烘箱法與鹵素干燥法在不同質量損失條件下的方差齊性檢驗結果

表15 烘箱法與鹵素干燥法在不同質量損失條件下的方差分析結果

表16 烘箱法與鹵素干燥法在不同質量損失條件下的多重比較結果(LSD檢驗)

2.2 與烘箱法對比

分別在 105 ℃ 下使用傳統烘箱法、以及采用預設質量損失法和預設加熱時間法在 120 ℃ 使用鹵素水分儀來檢測商標紙水分含量，結果見圖5。由結果可知，兩種鹵素水分儀測定方法與烘箱法的檢測值之間很接近。

采用SPSS 17.0統計軟件對烘箱法與鹵素干燥法在不同加熱時間條件下的實驗數據進行方差分析，描述性統計結果見表17。由結果可知，三種不同檢測方法得到的樣品水分含量值很接近。方差齊性檢驗結果見表18，由結果可知，Levene方差齊性檢驗F統計量為1.515，在當前自由度下對應的P值為0.238(>0.05)，說明4組樣本所代表總體的方差齊。單因素方差分析結果見表19，由結果可知，3組間的顯著性為0.596(>0.05)，說明3種檢測方法得出的結果之間無顯著差異。采用LSD檢驗，將烘箱法與2種鹵素干燥法進行多重比較，結果見表20。由顯著性可知，烘箱法與兩種鹵素干燥法結果無明顯差異。說明預設質量損失為 1/50 mg/s 以及預設加熱時間為 3 min 時，鹵素干燥法和烘箱法得到的結果有良好的一致性。

圖5 烘箱法與兩種設定條件的鹵素水分儀法的結果比較

表17 烘箱法與兩種設定條件的鹵素水分儀法的方差分析描述性結果

表18 烘箱法與兩種設定條件的鹵素水分儀法的方差齊性檢驗結果

表19 烘箱法與兩種設定條件的鹵素水分儀法的方差分析結果

表20 烘箱法與兩種設定條件的鹵素水分儀法的多重比較結果(LSD檢驗)

3 結語

樣品的質量、加熱時間、加熱溫度都會影響鹵素水分儀對商標紙水分含量的的檢測結果。使用預設加熱時間或預設質量損失兩種模式都可用于商標紙水分含量。該檢測方法速度快，操作簡便，需要的樣品量少，有較好的準確度和精密度，與經典方法間檢測值無顯著性差異?？梢杂糜诳焖贉y定商標紙水分含量，進而保障煙用材料良好的上級適應性，提高生產效率以及質量。