液氮凍融含水煤體孔隙損傷規律實驗研究

摘 要：為研究液氮凍融作用下含水煤體孔隙損傷規律，利用蔡司顯微鏡、超聲波測損、核磁共振等實驗手段，測定了不同含水率煤體液氮凍融前后表面裂隙參數、縱波波速和孔隙T₂圖譜，分析了煤體裂隙分形特征、孔隙度演化以及孔徑分布規律，最終通過孔-裂隙參數定義煤體表面和內部損傷因子，探討了液氮凍融對含水煤體孔隙損傷的作用機理。結果表明：凍融后煤體表面特征裂隙面積增量、分形維數與含水率呈正比，含水率為5.96%時，相比干燥煤體兩者分別提高了2.83，4.77倍；隨著含水率的增加，煤體縱波波速不斷減小，孔隙度增量顯著增大；煤體內部微小孔、中大孔數量分別呈線性和指數級增長，液氮凍融作用促使煤體孔隙萌生、發育，微小孔轉化為中大孔及部分孔裂隙相互連通形成裂隙網絡。受到液氮凍融作用，煤體表面裂隙及內部孔隙損傷顯著，損傷因子與含水率之間均呈正指數關系。煤體中水分的增加，強化了液氮凍結過程中水-冰相變產生的膨脹作用力，提高了煤體損傷及塑性變形程度。關鍵詞：含水煤體；液氮凍融；分形維數；孔隙損傷；損傷因子

中圖分類號：TD 712

Experimental research on pore damage law of water-contained coal caused by liquid nitrogen freeze-thaw

LIN Haifei^1，2，LUO Rongwei¹，LI Botao¹，WANG Pei¹，QIN Lei^1，2

（1.College of Safety Science and Engineering，Xi’an University of Science and Technology，Xi’an 710054，China；2.Key Laboratory of Western Mine Exploitation and Hazard Prevention，Ministry of Education，Xi’an University of Science and Technology，Xi’an 710054，China）

Abstract：To study the pore damage law of water-contained coal subjected to liquid nitrogen freeze-thaw，the surface fracture parameters，longitudinal wave velocities，and T₂-mapping of coal with different moisture content before and after the freeze-thawing were measured by Zeiss microscopy，ultrasonic testing，and nuclear magnetic resonance.Besides，the fracture fractal characteristics，porosity evolution，and pore size distribution of coal were analyzed.Finally，by defining the surface and internal damage factors of the coal body using the pore/fracture parameters，the mechanism of liquid nitrogen freeze-thaw on pore damage of water-bearing coal was discussed.The results showed that the increments in surface crack area and fractal dimension of coal after freeze-thaw are in direct proportion to moisture content.When the water content is 5.96%，they are 2.83 times and 4.77 times higher than that of dry coal respectively.With the increase of moisture content，the P-wave velocity of coal decreases.How-ever，the increment in porosity increases significantly.In coal，the number of micropores and large pores increases linearly and exponentially respectively.The freeze-thaw action of liquid nitrogen promotes the initiation and development of pores in the coal body and results in some micropores being transformed into medium and large pores.Furthermore，some pores and fractures are interconnected to form a fracture network.Because of liquid nitrogen freeze-thawing，the surface fractures and internal pores of the coal are significantly damaged.The damage factors are positively exponentially related to moisture content.When the amount of water in coal goes up，the force of expansion caused by the phase change from water to ice during the freezing of liquid nitrogen goes up，which makes coal more damaged and plastically deformed.

Key words：water-contained coal；liquid nitrogen freeze-thaw；fractal dimension；pore damage；damage factors

0 引 言

煤炭是中國主體能源及兜底能源，發揮壓艙石作用^[1]，隨著淺部煤炭資源開發殆盡，越來越多礦井進入深部開采，瓦斯災害成為制約礦井安全高效生產主要因素之一^[2]。中國大部分深部煤層透氣性較差，提高低滲煤層透氣性強化瓦斯抽采從而達到瓦斯災害防治已成為關鍵^[3-4]。專家學者對保護層開采^[5]、化學改性增透^[6-7]、水力化增透技術^[8]、深孔預裂爆破^[9]等提高煤層滲透率方法進行了大量研究。近年來以液態二氧化碳、液氮等作為壓裂流體的低溫無水壓裂技術成為重要發展方向之一。

液氮具有極低的溫度（-196 ℃），對環境無污染，容易制備且成本低廉。ZHAI等將煤體進行液氮循環凍融，發現凍融后煤體孔隙損傷，孔隙可以連接裂縫網絡，進而增加煤體滲透性^[10]。嚴敏等開展液氮浸融煤體實驗，通過顯微觀測對煤體浸融前后表面裂隙損傷進行了研究^[11]。WANG等利用壓汞法，探究液氮注入后對煤體總孔隙體積損傷情況^[12]。YIN等發現了不同飽和程度煤體液氮半浸溶后小孔、中大孔損傷規律^[13]。王登科等基于顯微CT對溫度沖擊前后煤體裂隙擴展和新裂隙萌生情況進行了觀測^[14]。LIN等對不同含水率煤體進行了液氮凍融實驗，通過低場核磁共振技術得到凍融前后煤體孔隙損傷變化規律^[15]。李和萬等通過煤體三軸受載注液氮冷加載實驗，得到不同加載周期后煤體孔裂隙結構損傷規律^[16]。YANG等利用原子力顯微鏡研究了液氮冷浸前后煤體微納米孔隙損傷和選定基質、礦物區的表面形貌變化^[17]。魏則寧等發現液氮冷沖擊造成煤體孔隙損傷，導致吸附孔和滲流孔占比變化^[18]。AKHONDZADEH等對液氮處理前后煤樣進行了多尺度分析，描述了液氮作用煤體微尺度形態損傷變化情況^[19]。

以上研究使用超低溫流體液氮致裂煤巖，發現液氮對提高煤儲層的滲透率有較好效果。然而液氮凍融含水煤體結構損傷破壞還需深入研究，論文在以上研究成果基礎上，進一步研究表面裂隙分形特征、煤體孔徑分布以及孔隙度演化規律，并通過孔-裂隙參數定義煤體損傷因子，探討了液氮凍融對含水煤體孔隙損傷的作用機理，成果將

進一步豐富低滲煤層液氮增透強化抽采瓦斯理論。

1 實驗方案

1.1 樣品制備

煤樣采自焦作趙固一礦二₁煤層，在工作面新暴露煤體同一位置剝離大塊煤體裝袋密封后運至實驗室。去除表面氧化后，利用鉆孔取芯機與切割打磨機制作70 mm×70 mm×70 mm正方體煤樣。測試煤樣基礎參數并按照《煤的工業分析方法》（GB/T 212—2008）進行工業分析，結果見表1。選取18個幾何參數、質量、波速相近煤樣進行實驗見表2。

1.2 實驗步驟及方法

1）將篩選合格的煤樣3個一組，共分6組（A，B，C，D，E，F），再利用ZK-2020型真空干燥箱對煤品進行干燥直至恒重，并記錄。

2）采用ZYB-Ⅱ型真空飽和裝置對煤體進行飽水處理，通過MacroMR12-150H-Ⅰ型核磁共振成像分析儀，進行核磁共振測試，得到飽水煤體T₂譜分布曲線。

3）步驟（2）煤體飽水處理后平均含水率5.96%，令其為最大含水率。用ZK-2020型真空干燥箱，基于稱重法對煤體進行干燥配置含水率，最終平均含水率A組（完全干燥）、B組（1.57%）、C組（3.20%）、D組（4.48%）、E組（5.96%）、F組（備用）。

4）運用蔡司Stemi 508光學顯微鏡，觀測煤體

表面特征裂隙，并使用高清相機對煤體表面進行拍照。

5）選用非金屬超聲波測試儀NM-4B，測定縱波在煤體軸向傳播速度。

6）利用實驗室凍融設備進行凍融實驗，將煤體置于反應釜內，液氮凍結時間（60 min）結束取出煤樣（保鮮膜包裹避免吸水）使其自然恢復至室溫，重復2）～5）步驟。實驗設備及流程如圖1所示。

2 液氮凍融含水煤體孔裂隙結構變化規律

2.1 煤體表面裂隙及其分形變化規律

2.1.1 煤體表面特征裂隙變化規律

為觀測液氮凍融前后煤體表面特征裂隙損傷規律，選取特征裂隙觀測結果如圖2所示。不同含水率煤體液氮凍融后表面特征裂隙面積普遍增大。為表征含水程度對液氮凍融煤體表面裂隙擴展、發育影響，將煤體凍融前后特征裂隙面積的差值定義為裂隙面積擴展量（ΔS_w，mm²），如式（1）所示。不同含水率煤體表面特征裂隙面積擴展量與干燥煤體的比值為特征裂隙面積擴展增比（S_ζ，%）見式（2）。

式中 w為煤體含水率，%；S_w0，S_w分別為不同含水煤體凍融前、后表面特征裂隙面積，mm²。

由液氮凍融煤體表面特征裂隙變化規律結果圖3可知，液氮凍融后干燥煤體表面特征裂隙面積擴展量并不明顯，僅為0.06 mm²，凍融后表面特征裂隙面積擴展量隨著煤體含水率的增大而增加，含水率為3.20%，5.96%的煤體，表面特征裂隙面積擴展量分別是干燥煤體的2.33，2.83倍。凍融后煤體表面特征裂隙面積擴展量與擴展增比均隨著煤體含水率增加而增大，為正線性關系。說明煤體含水率越大液氮凍融后表面特征裂隙越發育。

2.1.2 煤體表面裂隙分形演化規律

采用分形理論來描述液氮凍融作用對煤體表面的整體損傷破壞影響，首先將高清相機獲取的表面整體裂隙照片二值化處理（白色為裂隙、黑色為煤體），然后使用盒維數方法計算^[20]。

使用實驗室“分形維數一體化綜合分析軟件”（最大劃分格數2 048×2 048，二值化閾值為0.26），對邊長r的網格進行劃分，然后去覆蓋具有裂隙的煤體表面照片如圖4所示，計算出裂隙所占網格數N（r），通過改變網格邊長，以獲取不同N（r）。

對r和N（r）進行回歸分析，得到方程系數的絕對值即為表面裂隙分形維數，見式（3）。凍融前后煤體表面裂隙盒維數擬合曲線如圖5所示。

式中 d_w為煤體表面裂隙的分形維數；r為煤體端面外接正方形盒子邊長；N（r）為各正方體小格中存在圖片裂紋的數目；Δd_w為不同含水率煤體凍融后表面分形維數增量；Δd₀為凍融后干燥煤體表面分形維數增量；d_ζ為表面分形維數增量比，%。

由圖5可知，煤體表面裂隙分形維數回歸方程擬合度皆在0.991 7以上且表面分形維數在1.263 9與1.913 7之間，符合平面線狀分形維數范圍。液氮凍融后，煤體表面裂隙分形維數普遍增大，表明煤體凍融后表面有原生裂隙發育、新裂隙萌生，裂隙分布更復雜。表面分形維數增量隨含水率增大而增大，含水率5.96%煤體是干燥煤體的4.77倍。

由圖6可知，液氮凍融煤體表面分形維數增量與增量比均隨著煤體含水率的增加而增大，存在明顯的線性關系。液氮凍融后，含水率5.96%的煤體表面裂隙分形維數增量比為477.29%，是含水率1.57%煤體的2.73倍。表明隨著煤體含水率增大，液氮凍融后表面裂隙結構的復雜程度增加，煤體含水率越大凍融效果越好。

2.2 煤體凍融前后波速變化規律

聲波在固體、液體、氣體中傳播速度依次減慢，煤體液氮凍融后，若聲波通過試樣時速度變慢，則證明有裂隙擴展或新裂隙生成。為排除水分結冰影響，實驗前測量波速為凍融前波速，凍融結束后煤體恢復室溫后測量波速為凍融后波速。由表3，圖7（a）可知未經液氮凍融煤體含水率增大波速變大，凍融后均出現波速減小現象，凍融后含水率5.96%煤體波速減小35.82%，是干燥煤體8.62%的4.16倍。

可通過聲波傳播速度減慢量來表征煤體裂隙發育量，引入波速變化量（ΔV_w，m·s^-1）來表征凍融前后煤體內部裂隙發育程度，不同含水率煤體波速變化量與干燥煤體的比值（V_ζ，%）表征含水程度對煤體內部孔隙影響。由表3可知，干燥煤體凍融后波速變化量為109 m·s^-1，隨著含水率增加，煤體凍融后波速減小量逐漸增大，含水率5.96%煤體凍融后波速變化量683 m·s^-1，波速減小量為干燥煤體的6.27倍。

聲波在通過試樣時速度變慢，則證明有孔隙擴展或新孔隙生成，形成空氣介質區域增大，或者凍融過程使得煤體孔隙增多聲波在傳遞過程中反射或折射增多聲波能量損失，聲波傳播速度降低。如圖7（b）所示，煤體凍融后波速變化量隨含水率增大呈線性減小，即煤體含水率越大凍融后波速減小量越大，波速變化量增比隨含水率增大呈正線性增長，表明液氮凍融造成煤體內部孔隙損傷，并且損傷隨著煤體含水率增大程度加深。

煤類比于巖體，據Wyllie^[21]，聲波時差與孔隙度關系的時間平均方程

式中 Δt，Δt_ma，Δt_mc分別為煤體測量時差、骨架時差、孔隙介質時差，μs/m；v，v_cs，v_ca分別為實驗煤體波速、骨架波速、孔隙介質波速，m/s；φ為煤體孔隙度，%；實驗為同種煤體，則v_cs，v_ca為定值。

由式（6）可以看出孔隙度和波速存在反比例線性關系，即縱波通過同種煤體后波速越小，煤體孔隙度越大。測得煤體波速經液氮凍融后變小，表明煤體孔隙度變大，液氮凍融促進煤體內部損傷使孔隙數量增加，并隨著煤體含水率增大趨勢越強。

2.3 基于核磁共振的煤體孔隙結構變化規律

2.3.1 煤體孔隙度變化規律

煤體孔隙度通過核磁共振實驗得出^[22]，凍融后孔隙度增量在一定程度上表征液氮凍融作用煤體內部結構損傷程度。定義孔隙度增比來說明凍融煤體含水程度對孔隙度影響，表達式為

式中 φ_ζ為煤體凍融后孔隙度增比，%；φ₀為凍融后干燥煤體孔隙度增量，%；φ_w為凍融后不同含水率煤體孔隙度增量，%。

煤體液氮凍融后孔隙度增大，表明液氮凍融造成煤體內部結構損傷，孔隙進一步發育，隨著煤體含水率增加孔隙度增加程度不同，含水率5.96%煤體孔隙度增量為2.001，是干燥煤體的2.77倍。同時，由凍融煤體孔隙度變化與含水率關系（圖8）可知，煤體液氮凍融后孔隙度增量和孔隙度增比皆隨含水率增大呈正線性增長，表明煤體含水率越大，液氮凍融對煤體內部結構損傷作用越大。這是由于在氮超低溫作用下，煤體含水率增加水-冰相變產生的膨脹力就越大。對煤體內部孔隙破壞能力就愈強，從而促使煤體內部孔隙量增加。

2.3.2 煤體孔隙分布變化規律

核磁共振實驗中，飽和水煤體的T₂圖譜可以簡化與煤體內部孔隙參數的關系為

式中 T₂為橫向弛豫時間，ms；ρ為橫向表面弛豫強度，m/ms；r_v為孔隙半徑，nm；F_s為幾何形狀因子。T₂換算時，柱狀孔隙F_s取2，ρ取0.5×10^-8 m/ms。

根據霍多特將孔隙分為微孔（＜10 nm）、小孔（10 nm＜100 nm）、中孔（100 nm＜1 000 nm）、大孔（＞1 000 nm）^[23]。圖9為不同含水率煤體凍融前后核磁共振T₂分布，由該圖可知，微小孔隙段曲線凍融前后T₂分布曲線在微孔段產生交點。交點前，相同弛豫時間下，凍融前T₂信號強度強于凍融后；交點后，凍融前T₂信號強度小于凍融后，在T₂譜中表現為凍融后曲線右移，說明煤體液氮凍融后相對較小孔徑的孔隙減小，相對更大孔徑的孔隙增多。

整個微小孔隙段，不同含水率煤體凍融后T₂曲線信號強度在相同弛豫時間下均大于凍融前，在T₂譜中表現為凍融后曲線的上移，說明不同含水率的煤體凍融后微小孔數量出現了增加。同時各含水率煤體凍融前后中大孔隙段T₂譜有著相似的規律，說明凍融后中大孔隙段的孔隙量亦在增加。

由不同含水率煤體液氮凍融前后T₂譜峰面積變化（圖10）可知，煤體液氮凍融后，孔隙數量增加，增加幅度與煤體含水率有關，微小孔面積增幅隨含水率增大呈指數型增長，含水率5.96%煤體微小孔面積增幅26.329%，是干燥煤體的2.62倍；中大孔面積增幅隨含水率增大呈正線性增長，含水率5.96%的煤體中大孔面積增幅35.417%，是干燥煤體的2.06倍。隨著煤體含水率增大，液氮凍融后微小孔隙段的孔隙數量增大，是因為有新裂隙生成或裂隙尖端擴展。同時中大孔隙數量穩步增長，表明有微小孔轉化為大孔或微小裂隙相互連通形成中大孔網絡。這是由于煤體中水分在液氮作用下發生水冰相變，產生膨脹力導致煤體進一步損傷破壞，含水率越大這種膨脹力也就越強，同時在結冰過程中未結冰的水會被結冰水驅趕到裂隙尖端，產生尖端應力集中促進裂隙尖端發育。

3 液氮凍融對含水煤體損傷分析

為了定量化描述液氮凍融含水煤體前后損傷程度，根據損傷力學理論定義損傷因子，利用裂隙面積、分形維數定義表面裂隙損傷、采用縱波波速、孔隙度定義內部結構損傷。

式中 D_s為表面特征裂隙損傷因子；D_d為表面裂隙分形維數損傷因子；d_w0，d_w為凍融前、后煤體表面分形維數；D_v為波速損傷因子；v_w0，v_w為凍融前、后縱波在煤體軸向傳播速度，m/s；D_φ為孔隙度損傷因子；φ_w0，φ_w為煤體凍融前、后孔隙度，%。

煤體損傷情況由損傷因子表征，由圖11可知，煤體液氮凍融后，損傷因子隨著含水率增加而愈大，呈指數型增長，擬合度在0.948 7以上。表明煤體含水率增大凍融后損傷程度愈大，液氮對煤體破壞越嚴重。液氮凍融含水煤體是凍結-融化過程，其凍結過程水-冰相變膨脹力、熱應力、液氮氣化膨脹力對煤體做功使煤體內部結構損傷變形及塑性變形，應力突然重新分布導致煤體變形破裂與裂紋擴展（煤體噼啪突顯），融化過程煤體溫度接近液氮（-196 ℃）放置室溫環境，熱應力作用煤體膨脹產生變形破裂與裂紋擴展，如圖12所示。煤體是多孔介質，存在尺度不一的各種缺陷，水分子可以通過“水楔作用”擠入煤顆粒之間由小孔和微孔形成的縫隙，通過滲流作用進入微裂隙形成的空間，或附著在大裂隙表面缺陷。液氮超低溫使水分子在水-冰相變后體積膨脹9.1%^[15]，理論上可以產生211 MPa的凍脹力^[24]，同時微小孔隙中結冰水會驅趕未結冰水分向裂隙尖端移動，在凍脹力作用下，裂隙尖端形成應力集中^[25]，煤體變形破裂與裂紋擴展、貫通，形成裂隙網絡，并且隨著煤體含水率增加凍融后結構損傷破壞程度加深。

4 結 論

1）液氮凍融促進煤體表面特征裂隙發育，凍融后表面特征裂隙面積增量與含水率呈正線性相關，含水率為3.20%，5.96%的煤體分別是干燥煤體的2.33，2.83倍，煤體凍融后表面分形維數增量隨含水率增大而增大。

2）液氮凍融后煤體波速變小，含水率5.96%煤體波速減小35.82%，干燥煤體減小8.62%。波速減小量隨含水率增大呈線性增長。孔隙增量與含水率呈正線性相關，含水率5.96%煤體是干燥煤體孔隙度增量的2.77倍，微小孔數量與含水率呈正指數型關系，中大孔數量與含水率呈正線性型關系。

3）采用孔-裂隙參數定義煤體表面和內部損傷因子，各損傷因子均隨含水率增加呈指數型增長關系，其擬合度在0.948 7以上。

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（責任編輯：楊泉林）