湖南七星墩遺址中紅燒土建筑材料的科學分析

王慶宇,吳又進,毛龍江,王良智,單思偉,張云逸

(1． 南京信息工程大學,江蘇南京 210044; 2． 中國科學技術大學,安徽合肥 230026;3． 湖南省文物考古研究所,湖南長沙 410005; 4． 武漢大學歷史學院,湖北武漢 430072)

0 引 言

新石器時代以來,中國古人類的居住方式較舊石器時代有了很大的發展。至遲在七千年前的新石器時代中期,生活在中華大地上的我國先民已經營造從穴居到干闌建筑以及地面房屋等多種類型的居住建筑[1]。已有的考古發掘資料表明,在長江中游新石器時代房屋建筑方面,地面式房子出現早、推廣快,又較早地修建臺基式房址,廣泛利用紅燒土材料(房址墊層、居住面、筑墻、散水、燒土臺基等),最早發明了土坯砌墻[2]。

燒土材料作為最早的人工建筑材料,使人類的居住環境得到了根本性的改善。學界關于紅燒土建筑的成因,存在有意識的人為烘烤處理的建筑[3-4],緣自火焚[5],捐棄習俗[6],戰爭火攻[7]等多種觀點。對史前建筑中燒土材料經熱溫度的研究,有助于探究燒土建筑的成因,豐富史前建筑史研究。目前,色度法、X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、穆斯堡爾譜、電子順磁共振光譜和磁化率等方法常被用于指征受熱黏土材料中的鐵氧化物組成,并用于識別考古遺址中的用火區域[8]。針對考古遺址的磁學研究發現,含鐵硅酸鹽或黏土礦物在加熱過程中會新生成強磁性礦物(如磁鐵礦、磁赤鐵礦等)并改變磁性礦物顆粒的大小,可導致土壤及其他沉積物磁性顯著增強[9-11]。2012年,Rasmussen等[12]通過測定實驗室模擬燒制黏土制品,發現當重燒溫度低于原始燒成溫度時,其磁性幾乎不會再發生變化;但當重燒的溫度接近或大于原始燒成溫度時,樣品中磁性礦物的破壞或生成,會引起礦物磁性的改變,分析磁化率隨溫度變化特征(X-T曲線)可得到陶器的燒成溫度。近年來,磁化率法成功應用于古代陶器的燒成溫度研究,但卻較少運用于燒土材料的受熱溫度研究[13-14]。本研究選取了湖南七星墩遺址中不同時期的燒土樣品作為研究對象,嘗試采用磁化率法測定這一類低溫燒制的酥松黏土樣品的原始燒成溫度,并結合XRD法、XRF法和色度法等從物相組成、元素成分、色度等對樣品進行綜合分析。

1 樣品和方法

1．1 實驗樣品

七星墩遺址位于湖南省華容縣東山鎮東旭村,西南距華容縣城約30 km,北距長江10 km,海拔28～36 m,因其有七個高出地面的土墩而得名“七星墩”(圖1)。該遺址發現于1978年,2011年被公布為省級文物保護單位,同年岳陽市文物考古研究所對其進行試掘。2018年3月底,正式展開對七星墩遺址的調查和勘探工作,調查面積約20平方公里,勘探面積10萬平方米,發掘面積400 m2。通過斷面清理,可以確定高出遺址地表的土墩為人工堆筑,并大致了解了城內布局。內城西北部和北部為居住區,該區域發現大型建筑遺跡,可能屬于貴族生活區域;外城西南部的居住區,其居民地位比內城居民稍低一些;在東區的瓦山咀也發現有居住區,該處居民地位可能更低。考古發掘表明,七星墩擁有“外圓內方”雙重城垣,面積約6萬平方米,外城面積達到25萬平方米,始建于5000年前的屈家嶺文化時期,在石家河文化時期達到繁盛,又在肖家屋脊文化時期逐漸走向衰落[15-17]。

圖1 七星墩遺址位置示意圖Fig.1 Geological map of Qixingdun site

實驗燒土樣品取自屬于七星墩遺址中三個不同文化分期的紅燒土堆積區域,如表1所示,樣品照片如圖2所示。初步判斷樣品為燒土建筑構件。其中W01和W04樣品中夾存有陶片,可能為建筑取土時無意混入了土層中的陶器碎片。

表1 七星墩遺址紅燒土樣品信息Table 1 Information of burnt clay samples from Qixingdun site

圖2 七星墩遺址紅燒土樣品照片Fig.2 Photos of the burnt clay samples from Qixingdun site

1．2 實驗儀器及方法設計

樣品的X射線衍射分析(XRD)、能量色散X射線熒光分析(XRF)實驗、色度分析實驗在中國科學技術大學科技考古實驗室完成。樣品的磁化率測試在南京信息工程大學科技考古與文化遺產實驗室完成。XRD測試的儀器為日本理學Rigaku TTR-Ⅲ型號樣品水平型大功率X射線衍射儀,測角儀精度為1/10000°。XRF測試的儀器為島津的能量色散型X射線熒光光譜儀(島津EDX-8100)。色度檢測儀器是Kolibri CR400色度分析儀,采用CIE-L*a*b*體系。磁化率測試的儀器為英國Bartington儀器公司生產的MS2型磁化率儀,交變磁場強度約80 A/m,分析精度為1%,檢測限值約1×10-6(SI-units)。方法為:實驗前預先將紅燒土樣品在陰涼通風條件下自然風干24 h,并除去碎石、木屑以及雜草等。用瑪瑙研缽研碎過篩。將樣品分別進行精確稱重,然后裝入石英坩堝內。隨后,將W01-W06共6組樣品在Carbolite 1100 CWF電阻爐中以5 ℃/min的升溫速度加熱至450 ℃、500 ℃、550 ℃、600 ℃、650 ℃、700 ℃、750 ℃、800 ℃、850 ℃、900 ℃并恒溫2 h,自然冷卻至室溫。為保證測試精度,高、低頻均重復測試6次,分別測得樣品的低頻磁化率和高頻磁化率,并求得低頻質量磁化率(χlf)、高頻質量磁化率(χhf)、頻率磁化率(χFD)及其百分數(χFD%)。

2 結果與討論

2．1 紅燒土樣品的元素成分和礦物組成分析

W01-W06紅燒土樣品的XRD譜圖結果顯示6件樣品的主要礦物均為石英、鈉長石、鈣長石與伊利石,物相組成基本一致,且峰值差異很小,如圖3,說明這些紅燒土樣品黏土的礦物組成大體相同。

圖3 七星墩遺址紅燒土樣品XRD圖譜Fig.3 XRD patterns of the burnt clay samples from Qixingdun site

W01-W06燒土樣品XRF分析結果如表2所示,結果顯示W05、W06的Al2O3含量相較于其他四塊略高,而SiO2含量略低于其他四件樣品。整體而言,6件樣品的Fe2O3含量較高,其中W01-W04的SiO2、Al2O3化學組成基本一致,說明這些樣品所用土料大體相同,而W05、W06的部分元素含量與其他四件樣品有所區別,推斷可能與燒土的取土位置不同有關。6件樣品相較生土樣品P2O5含量較高,可能是泥料中作為羼和料加入的植物殘骸或者房址墻體的木結構層在焙燒過程中碳化所致[18],進一步應證了燒土塊可能來自草拌泥包裹木柱燒制而成的木骨泥墻建筑構件。燒土中夾雜的三件陶片元素組成與紅燒土、生土存在較大差異,其中Al2O3含量均達到20%以上,W01T的P2O5含量更是高達10%以上。綜合比較七星墩遺址中紅燒土樣品、生土樣品和陶器樣品的元素組成,推測建筑燒土應為就地取土。

表2 七星墩遺址紅燒土樣品的主量成分Table 2 Main components of the burnt clay samples from Qixingdun site (%)

(續表2)

2．2 紅燒土樣品的色度和磁化率分析

黏土顏色是黏土性狀的主要特征之一,系統的色度測量可對磁性礦物組成及變化有重要的指示意義,其中紅度可作為黏土中針鐵礦、褐鐵礦和磁鐵礦隨加熱轉化成磁赤鐵礦和赤鐵礦程度的重要指標[19-20]。將樣品W01-W06以50 ℃為一個區間,自450 ℃加熱至900 ℃,分別測量出其色度并繪制其變化趨勢圖(圖4)。在重新加熱至450 ℃后,6件樣品的紅度a*值均發生了一次較為明顯的上升,推測可能與樣品內部中的FeO氧化生成磁赤鐵礦進而導致燒土的紅度明顯增加[21];當實驗室加熱至450～600 ℃時,六件樣品的色度均降低,并逐漸趨于穩定;當加熱溫度大于650～700 ℃時,六件樣品的紅度均隨加熱溫度增加而增加,推測可能已超過其原始燒成溫度導致樣品中氧化鐵-氫氧化物(針鐵礦和褐鐵礦)中的結晶水完全逃逸生成赤鐵礦,同時磁赤鐵礦也轉變為赤鐵礦[8]。而赤鐵礦磁化率相對較低,因此當重燒溫度超過原始燒成溫度磁化率數值與a*(紅度)值往往會呈現出反比關系[21]。

圖4 七星墩遺址紅燒土樣品色度變化趨勢圖(a*值)Fig.4 Diagram of the chromaticity change trend of the burnt clay samples from Qixingdun site (a*)

將樣品W01-W06以50 ℃為一個區間,自450 ℃加熱至900 ℃,分別測量出其低、高頻磁化率值、頻率磁化率及百分數并繪制成變化趨勢圖,如圖5。

圖5 七星墩遺址紅燒土樣品的磁化率隨加熱溫度的變化曲線Fig.5 Variation curves of the magnetic susceptibilities with heating temperatures of the burnt clay samples from Qixingdun site

在樣品加熱不高于600 ℃時,六件樣品的χlf、χhf、χFD大致保持同一水平線,說明在此過程中樣品內部基本沒有強磁性礦物生成,生成強磁性礦物所需的熱不穩定的含鐵硅酸鹽或黏土礦物已經消耗殆盡[22]。當加熱溫度達到650～700 ℃后,6件樣品的χlf、χhf、χFD開始下降,標志著該溫度區間內,樣品內部有新的礦物生成或原有礦物發生改變,加熱溫度應已超過其原始燒成溫度,與色度實驗結果一致[23]。

頻率磁化率(χFD)及其百分數(χFD%)可以有效反映細顆粒(主要是處于超順磁/單疇邊界附近的顆粒)磁性礦物的含量。因此,計算6件樣品的頻率磁化率(χFD=χlf-χhf)及其百分數(χFD%=χFD/χlf×100%)并繪制出6件樣品χFD與χFD%的(X-T)曲線圖。從平面分布上來看,6件樣品的χFD%值都較高,說明樣品中含有大量超順磁/單疇(SP/SD)邊界的磁性顆粒[21]。綜合上述曲線結果,并與前文中的XRF數據、色度分析結果相結合,皆可證明七星墩遺址紅燒土樣品中含有大量鐵磁性礦物,進一步說明樣品可能經歷過高溫燒烤[8]。

通過計算樣品磁化率差值的平方,并繪制其隨溫度變化曲線圖,可以更準確地測量樣品原始燒成溫度[24]。6件樣品的低、高頻磁化率的磁化率差值平方與重燒溫度的關系,如圖6所示。W01、W05和W06三件樣品的差值的平方圖(低頻和高頻)第一個較大的偏離零點都出現在600 ℃,說明樣品的等效燒成溫度區間為600～650 ℃;樣品W03和W04二件樣品的差值的平方圖(低頻和高頻)第一個較大的偏離零點都出現在550 ℃,說明樣品的等效燒成溫度區間應為550～600 ℃;樣品W02差值的平方圖(低頻)偏離零點出現在550 ℃和650 ℃,差值平方圖(高頻)偏離零點出現在650 ℃,結合上文中的低、高頻磁化率變化曲線,因此推斷其等效燒成溫度應在650～700 ℃之間。

圖6 七星墩遺址紅燒土樣品磁化率差值的平方隨加熱溫度的變化曲線Fig.6 Variation curves of the squared values of the difference values with heating temperatures of the burnt clay samples from Qixingdun site

上述實驗結果表明,七星墩遺址出土的紅燒土樣品的等效燒成溫度均超過了550 ℃,其中W01、W05和W06樣品為600～650 ℃,W02樣品為650～700 ℃,W03和W04樣品為550～600 ℃。前人模擬用火實驗表明,失火等自然火溫度一般在400 ℃左右[25],遠低于七星墩燒土樣品的原始燒成溫度。同時七星墩遺址出土燒土塊顏色較為均勻,W01-W06均為經歷高溫燒烤形成的磚紅色,與因失火導致廢棄的大地灣F901的燒土塊存在紅色、黃色,甚至泛白等顏色特征差異明顯[5],進一步說明紅燒土建筑材料經歷了人為高溫烘烤。

3 結 論

通過應用磁化率法、色度法、XRD法和XRF法對七星墩遺址出土的紅燒土建筑材料樣品開展了化學成分、礦物組成和樣品經熱溫度的綜合分析,結合燒土樣品的考古學特征,得出以下結論:

1) 七星墩遺址的紅燒土建筑材料應為就地取土,并在泥料中加入了稻殼和稻草等植物殘骸作為羼和料,并經人工烘烤而成,推測其工藝應是以木骨為架,黏土混合稻殼或草料包裹制成墻體,待干燥后,在面上鋪架柴草點燃燒烤成紅色硬面,使之堅硬光滑,提高了屋面的隔熱、防火和防水性能以及堅固程度,與該樣品為建筑構件的認識一致。

2) 七星墩遺址的紅燒土樣品的等效燒成溫度區間為550～700 ℃,表明至遲在屈家嶺文化時期,居住在此的古人類已經熟練掌握了控火的能力并將其運用于建筑技術之中以改造生活環境,這對于新石器時期長江中游兩湖地區的建筑史研究具有重要參考意義。

3) 磁化率測溫法是一種有效的測溫方法,適用于這一類低溫燒制酥松黏土或未燒結燒土樣品的燒成溫度研究,為未燒結黏土考古材料的燒成溫度研究提供了一種科學有效的方法,進一步可嘗試應用于早期陶器(尤其低溫陶器)的燒成溫度研究。