激光沉積制造SiC/ZL114A復(fù)合材料組織及力學(xué)性能研究

呂長生, 王立權(quán), 伊俊振

(1.哈爾濱工程大學(xué) 機電工程學(xué)院, 黑龍江 哈爾濱 150001; 2.沈陽航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 遼寧 沈陽 110136)

ZL114A(Al-Si-7Mg)鋁合金是常見的Al-Si系亞共晶合金[1],具有良好的鑄造性能、焊接性能以及綜合力學(xué)性能,在航空航天、汽車等領(lǐng)域承受高載荷的各類結(jié)構(gòu)件中得到了廣泛的應(yīng)用[2-3]。由于綜合了鋁的金屬性能和增強顆粒的陶瓷性能,顆粒增強鋁基復(fù)合材料具有耐磨性好、熱導(dǎo)率高、熱膨脹系數(shù)低和尺寸穩(wěn)定性好等特性[4]。在鋁基復(fù)合材料中,常采用的顆粒增強體主要包括SiC、Al2O3、SiO2等。SiC顆粒具有高強度、高硬度、高模量、低膨脹系數(shù)等諸多優(yōu)點[5],是當(dāng)前理想的增強體。鋁基復(fù)合材料常見的制備方法主要有粉末冶金法、攪拌熔鑄法、擠壓鑄造法和噴射沉積法等[6]。Zhao等[7]采用激光選區(qū)熔化工藝制備了SiC增強鋁基復(fù)合材料,并對其形成機理和組織特點進行了研究。饒項煒等[8]對選區(qū)激光熔化成形碳納米管增強鋁基復(fù)合材料的成形機制及力學(xué)性能進行了研究,隨激光能量密度的增加,碳納米管增強鋁基復(fù)合材料的致密度得到了顯著提升。Simchi等[9]利用激光燒結(jié)技術(shù)制備了SiC增強A356復(fù)合材料,研究了掃描速率、掃描間距、燒結(jié)氣氛和SiC粒徑(7和17 μm)和含量(高達(dá)20 wt%)對致密度的影響。目前,針對送粉式的激光沉積制造成形工藝研究相對較少。對鋁合金復(fù)合材料激光沉積制備工藝的優(yōu)化以及增強相的形態(tài)、含量控制等關(guān)鍵基礎(chǔ)問題尚缺乏深入研究。

本文以SiC顆粒為增強體,采用送粉式激光沉積制造工藝制備SiC顆粒增強鋁基復(fù)合材料,重點研究成形工藝以及增強顆粒的含量對材料的組織及力學(xué)性能的影響,為鋁基復(fù)合材料的激光沉積制造提供實驗數(shù)據(jù)和參考。

1 激光沉積實驗材料與方法

1.1 沉積材料與基體

實驗以經(jīng)T6處理的大塊ZL114A鋁合金為基體,切成尺寸為200 mm×100 mm×30 mm塊材待用,用砂紙將基體表面打磨以去除氧化層,并用丙酮清洗后吹干,實驗前需將基板進行預(yù)熱處理,緩解溫度梯度對沉積樣品組織及性能的影響。沉積實驗所用粉末為ZL114A鋁合金球形粉末(Si: 6.50～7.50, Mg: 0.45～0.60, Ti: 0.10～0.20),該粉末由真空等離子旋轉(zhuǎn)電極法制備,顆粒度40～160 μm。實驗所用SiC顆粒的尺寸為20～200 μm。為使ZL114A鋁合金粉末與SiC顆粒混合均勻,采用行星式球磨機(F-P8L)將ZL114A鋁合金粉末與不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10%,20%,30%)的SiC顆粒進行球磨處理,磨球為Ф5 mm的ZrO2陶瓷球,根據(jù)文獻[4],球磨球料比設(shè)置為5∶1,為避免ZL114A鋁合金粉末的氧化,選用低速球磨,球磨機轉(zhuǎn)速設(shè)置為50 r/min,球磨時間為6 h。

1.2 激光沉積實驗

采用自主搭建的LDM-800激光沉積制造系統(tǒng)進行SiC/ZL114A復(fù)合材料的沉積制備,該系統(tǒng)主要包括6.0 kW光纖激光器、三軸運動系統(tǒng)、同步送粉系統(tǒng)以及氬氣保護箱等。利用多參數(shù)組合激光沉積單道工藝實驗對激光功率和掃描速度進行優(yōu)化,實驗所用激光器的光斑直徑為3 mm,激光功率1.2～2.0 kW,掃描速度3～7 mm/s,單道實驗每道次間停留15 s,以緩解沉積過程中熱累積對組織及性能的影響。由于該鋁合金粉末較輕,若載氣量過大會使送粉嘴送出的粉末難以匯聚,造成粉量流失,降低粉料利用率;若載氣量過小,會導(dǎo)致粉料無法均勻送出。借鑒文獻[10],本文選定的送粉量為2 g/min,載氣壓力為0.2 MPa,載氣流量為2.2 L/min。

1.3 金相分析及硬度測量

沿垂直于激光掃描方向截取沉積件制備金相試樣,經(jīng)鑲嵌、預(yù)磨和拋光后,采用HF+H2O(體積比1∶10)的腐蝕液腐蝕10～15 s。采用OLYMPUS-GX51型光學(xué)顯微鏡對金相試樣進行顯微組織分析;采用HVS-1000A型顯微硬度計測定試樣的顯微硬度,加載載荷為100 g,加載時間為10 s。

1.4 拉伸性能分析

通過采用局部沉積制造的方法[10]進行SiC/ZL114A復(fù)合材料拉伸性能試件的制備,具體的制備及取樣過程如圖1所示,利用機械加工將ZL114A基體(86 mm×40 mm×15 mm)加工成貫通槽形式,具體尺寸如圖1(a)所示,采用多道多層、短邊往復(fù)掃描的方式對不同SiC含量的SiC/ZL114A復(fù)合材料進行激光沉積制備,所用激光功率為1.8 kW,掃描速度為5 mm/s。拉伸樣品取樣示意圖如圖1(b)所示,棒狀拉伸試樣具體尺寸如圖1(c)所示,在棒狀拉伸試樣中沉積區(qū)截面的高度約占總體高度的50%。采用電子萬能試驗機(INSTRON-5982)對SiC/ZL114A沉積試樣進行室溫拉伸性能測試,加載速率為2 mm/min。

圖1 拉伸樣品制備及取樣示意Fig.1 Schematic of preparation and sampling for tensile sample

2 組織及性能分析

2.1 宏觀形貌分析

圖2為激光沉積單道試樣和多道多層沉積試樣的表面宏觀形貌,其對應(yīng)實驗參數(shù)如表1所示。激光功率越小或掃描速度越大,單道沉積樣品的成形尺寸越小、表面成形質(zhì)量越差。激光能量密度E為[10]:

表1 激光沉積試驗工藝參數(shù)Table 1 Parameters of laser deposition test

E=P/VD

(1)

式中:P為激光功率;V為掃描速度;D為光斑直徑。

激光功率越小或掃描速度越大,激光能量密度就越低。低能量密度作用下,單位質(zhì)量粉末吸收的熱量少,會造成金屬粉末不能徹底熔化,降低了單道成形件的尺寸。而部分未熔化粉末顆粒會夾雜在熔池內(nèi)部形成熔合不良等缺陷。但當(dāng)能量密度過大時,沉積試樣將出現(xiàn)過燒和成分燒蝕現(xiàn)象,且極易造成成形件的彎曲、變形,影響加工精度。固定掃描速度(5 mm/s),通過改變激光功率(1 200～2 000 W)制備了多道多層(15道、3層)沉積試樣,尺寸為25 mm×25 mm×4 mm,如圖2中D1～D5所示,在較低的功率密度條件下(D1、D2),沉積樣品出現(xiàn)了明顯的熔合不良現(xiàn)象,導(dǎo)致沉積試樣表面粗糙度明顯增大,嚴(yán)重影響成形件外觀和尺寸精度。

圖2 不同工藝參數(shù)下SiC/ZL114A激光沉積試樣表面形貌Fig.2 Appearance of laser deposited SiC/ZL114A samples fabricated by different process parameters

圖3為不同激光功率下30%SiC/ZL114A沉積樣品的宏觀截面形貌,當(dāng)掃描速度為3 mm/s時,隨著激光功率的增加,激光的能量密度增加,金屬粉末融化充分、熔化量增加,導(dǎo)致沉積層的熔深與熔寬增大。此外,沉積樣品內(nèi)部的SiC顆粒主要分布在沉積層的中部和表面。隨著激光功率的增加,沉積層中部的SiC含量增多,但表面的SiC含量減少,這主要是由于激光沉積過程中熔池內(nèi)部的對流現(xiàn)象導(dǎo)致的[11]。與液態(tài)的ZL114A合金相比,SiC顆粒的流動性較差,在低功率條件下,熔池內(nèi)的對流強度較弱,使得SiC顆粒在表面富集;而隨著激光功率的增加,熔池內(nèi)的對流強度增加,使得SiC顆粒隨熔池內(nèi)部液態(tài)金屬的對流在中部聚集。此外,在激光沉積層內(nèi)部可觀察到氣孔的存在(如圖中圓圈區(qū)域所示),其產(chǎn)生原因主要是由于激光沉積快熱快冷的特點,熔池冷卻速度高達(dá)102～106K/s,進入熔池中的氣體沒有充足的時間上浮溢出,導(dǎo)致在沉積層內(nèi)部形成氣孔缺陷。對比發(fā)現(xiàn),圖3(c)、(d)中所示氣孔尺寸(約100 μm)明顯高于圖3(a)、(b)中氣孔尺寸(約40 μm),這是由于SiC顆粒表面容易吸附氣體,在激光沉積制造過程中,鋁合金熔體中SiC顆粒存在的位置易引入更多氣體,導(dǎo)致SiC顆粒附近的氣孔尺寸明顯增大[12]。

圖3 3 mm/s條件下,30%SiC/ZL114A單道沉積件的宏觀截面形貌Fig.3 Section morphology of single pass deposited 30%SiC/ZL114A sample under 3 mm/s

圖4為不同掃描速度下30%SiC/ZL114A沉積樣品的宏觀截面形貌,當(dāng)激光功率一定時(1.8 kW),隨著掃描速度的增加,激光的能量密度降低,金屬粉末熔化量減少,導(dǎo)致沉積層的熔深與熔寬減小。并且,隨著掃描速度的增大,沉積層中部的SiC含量逐漸減少,而表面的SiC含量逐漸增加,該變化趨勢與激光功率相反。

圖4 1.8 kW條件下,30%SiC/ZL114A單道沉積件的宏觀截面形貌Fig.4 Section morphology of single pass deposited 30%SiC/ZL114A sample under 1.8 kW

圖5為不同SiC含量的SiC/ZL114A沉積樣品的宏觀截面形貌,當(dāng)激光沉積工藝參數(shù)一定時(功率為1.8 kW,掃描速度為5 mm/s),沉積層的熔深與熔寬變化不大,SiC顆粒主要分布在沉積層表面和中部,隨著SiC總量的增加,沉積層表面和中部的SiC含量逐漸增加。

圖6為不同激光功率下30%SiC/ZL114A多道多層成形件的宏觀截面形貌。在低功率條件下的單道沉積樣品中(圖3(a)和(b)),SiC顆粒在沉積層表面聚集,但在隨后的多道多層搭接沉積過程中表層和兩端都將得到重熔。由于激光的能量密度較低,熔體的塑性流動差,造成SiC顆粒部分團聚,與基體結(jié)合效果不好,部分SiC顆粒在金相制備過程中容易被磨掉,留下較大的孔洞(圖6(a)和(b))。隨激光功率的增加,能量密度增大,熔池內(nèi)的對流強度增加,單道沉積樣品中SiC顆粒在沉積層中部均勻分布(圖3(c)～(e)),而SiC顆粒含量較低的區(qū)域(單道沉積層頂部和兩端)在隨后的多道多層搭接沉積過程中得到重熔,SiC顆粒得到重新分布,最終導(dǎo)致SiC顆粒在沉積層中均勻分布(圖6(c)～(e))。此外,在多道多層激光沉積過程中,沉積層中氣體的引入量增多,更易形成氣孔,由于SiC顆粒的吸附作用,氣孔主要分布在SiC顆粒附近,氣孔尺寸較大;而少數(shù)氣孔分布在無SiC顆粒區(qū)域,氣孔尺寸較小。

2.2 顯微組織分析

圖7為激光單道沉積層的顯微組織形貌,沉積層組織由基體組織(主要由α-Al枝晶和枝晶間的Al-Si共晶組織構(gòu)成[13])和SiC顆粒組成。與ZL114A基體組織相比,激光沉積層組織更為細(xì)密,這是由于激光沉積制造快速加熱快速冷卻的特點,使晶粒來不及長大,導(dǎo)致了晶粒的細(xì)化。激光沉積層頂部主要由等軸晶組成,如圖7(a)所示;與沉積層表層組織相比,中部組織同為等軸晶,但較為粗大,如圖7(b)所示;沉積層底部組織為粗大的柱狀樹枝晶組織,如圖7(c)所示。由沉積層表層到熔池底部,沉積層內(nèi)部組織由等軸晶逐步向柱狀樹枝晶轉(zhuǎn)變,主要是由激光沉積制造過程中熔池內(nèi)部的溫度梯度與凝固速率決定的。由于沉積層表層散熱途徑較多,如向已凝固的沉積層進行熱傳導(dǎo)或與外界間進行熱交換,提高了液固界面前沿的組分過冷度,導(dǎo)致沉積層表層處于深冷狀態(tài),凝固速率較快,在該條件下,晶粒的生長速率小于形核速率,最終導(dǎo)致在沉積層表層形成了細(xì)小的等軸晶組織。在沉積層底部,當(dāng)金屬溶液與較冷的基體接觸時導(dǎo)致了晶核的形成,然后由于熔池的內(nèi)部熱量無法及時散出,只能與固態(tài)基材間進行熱傳導(dǎo),晶核將沿著散熱方向逐步生長為粗大的柱狀樹枝晶組織。在SiC顆粒聚集區(qū)(如圖7(d)所示),SiC顆粒與基體間具有良好的潤濕行為,二者之間結(jié)合緊密,且結(jié)合面相對光滑平整,未發(fā)現(xiàn)界面產(chǎn)物生成。由于SiC顆粒主要分布在沉積層的中部(如圖3(d)所示),其基體主要為較粗大的等軸晶組織,如圖7(b)所示。

圖7 1.8 kW、5 mm/s條件下,30%SiC/ZL114A單道沉積試樣顯微組織形貌Fig.7 Microstructure of 30%SiC/ZL114A single pass deposited sample under 1.8 kW, 5 mm/s

圖8為30%SiC/ZL114A沉積層的高倍顯微組織形貌,Al-Si共晶組織連續(xù)分布于α-Al枝晶間隙,呈不規(guī)則的塊狀、棒狀分叉等形態(tài)。為確定基體組織的元素分布情況,對基體組織不同區(qū)域進行了能譜分析,結(jié)果表明沉積層表層α-Al枝晶(區(qū)域1)中Si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.66%,Al-Si共晶(區(qū)域2)中Si為21.29%,如圖8(a)所示。Al、Si相呈現(xiàn)過飽和狀態(tài),這表明共晶共生區(qū)傾向于Si相生長,另外由于Al原子間是金屬鍵,相對于Si相的小平面生長所需的過冷度小,熔點低于Si相,因此共晶共生區(qū)傾向于低熔點的Si相。ZL114A中Mg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%～0.6%,區(qū)域1中Mg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.12%,可見Mg作為增強元素富集于α-Al中,起到強化ɑ-Al固溶體效果。圖8(b)為沉積區(qū)中部的顯微組織形貌,由于收到激光沉積周期性、非穩(wěn)態(tài)重熔與微熱處理作用,共晶組織發(fā)生熔斷,向粒狀轉(zhuǎn)變。能譜分析結(jié)果表明,區(qū)域3(α-Al枝晶)中Si的含量為1.53%,區(qū)域4(Al-Si共晶)中Si的含量為29.98%,與表層相比,沉積層中部共晶組織中Si元素含量更高,可充分發(fā)揮其強化作用,顯著提高合金強度。

圖8 30%SiC/ZL114A成形件能譜分析結(jié)果Fig.8 EDS analysis results of 30%SiC/ZL114A sample

2.3 拉伸性能分析

室溫下對不同含量的SiC/ZL114A激光沉積試件進行拉伸試驗,結(jié)果如圖9所示。ZL114A基材的平均抗拉強度為238.2 MPa,平均斷后伸長率約為3.7%其強度低于文獻[14]所得結(jié)果,其原因可能是由于ZL114A鑄錠過大、固溶處理工藝不合理,未能使整個鑄錠完全固溶,導(dǎo)致中部區(qū)域的ZL114A合金強度較低。此外,ZL114A基體中分布著大尺寸的(>200 μm)、不規(guī)則形狀的疏松缺陷,這種缺陷易引起應(yīng)力集中,降低材料的拉伸性能[14]。當(dāng)SiC顆粒含量為10%時,材料的強度略高于基材,而塑性低于基材。其原因一方面是由于SiC/ZL114A復(fù)合材料中SiC顆粒與ZL114A基體間的結(jié)合界面,在受到外力作用時,基體會通過結(jié)合界面將外加載荷傳遞到SiC顆粒上。一般情況下,結(jié)合界面越多,承載外界載荷的能力越高[15],抗拉強度提高;另一方面,隨著SiC含量的增加,基體內(nèi)產(chǎn)生較多的晶格畸變和熱錯配,導(dǎo)致位錯密度增大,強度提高[16]。此外,在激光多道多層沉積過程中,部分基體將發(fā)生再結(jié)晶轉(zhuǎn)變,而SiC顆粒的存在可抑制晶粒邊界的移動,從而引起細(xì)晶強化[17]。隨SiC顆粒含量的進一步增加,SiC顆粒易發(fā)生團聚,且團聚區(qū)域內(nèi)氣孔等缺陷增多(如圖6所示),在拉應(yīng)力作用下,在缺陷處容易產(chǎn)生應(yīng)力集中,導(dǎo)致承載和傳遞載荷的能力降低,隨外力的增加形成裂紋源,導(dǎo)致拉伸強度的降低。此外,隨著SiC含量的增加,帶有缺陷的SiC顆粒增多,受力時裂紋源增加,加速裂紋擴展,導(dǎo)致顆粒斷裂傾向增加,材料強度降低。SiC/ZL114A復(fù)合材料的斷后伸長率隨SiC顆粒含量的增加持續(xù)下降,這是由于SiC硬質(zhì)顆粒的加入會限制基體的變形,因此,隨SiC顆粒含量的增加,SiC/ZL114A復(fù)合材料的塑性不斷下降。修復(fù)比(沉積比)為50%的激光沉積ZL114A合金的抗拉強度僅為139 MPa,但其斷后伸長率較高,達(dá)到了8.9%[18],其主要原因在于激光沉積修復(fù)過程中熱量累積使熱處理后的基材晶粒繼續(xù)長大、造成組織粗大,導(dǎo)致強度降低。而在經(jīng)過熱處理后,材料的抗拉強度提升到了307.3 MPa,而斷后伸長率降為2.3%。與其相比,本研究中SiC顆粒的加入有效抑制了晶粒的長大,提升了激光沉積ZL114A基體組織的強度。因此,可通過激光沉積SiC/ZL114A復(fù)合材料進行ZL114A鋁合金部件的修復(fù),并且由于SiC顆粒的加入促進了沉積層硬度的提高,這有助于修復(fù)部位耐摩擦磨損性能的提升。

圖9 SiC/ZL114A復(fù)合材料的室溫拉伸性能Fig.9 Tensile property at room temperature of the SiC/ZL114A composite

3 結(jié)論

1)沉積層組織由ZL114A基體組織和SiC顆粒組成。SiC顆粒的分布、含量與激光功率密切相關(guān),隨著激光功率的增加,沉積層中部的SiC含量增多,但表面的SiC含量減少,沉積層中SiC顆粒的整體含量增加。經(jīng)多道多層沉積后,使SiC顆粒重新分布,激光功率越高,SiC顆粒在沉積層中分布越均勻。

2)在溫度梯度作用下,沉積層組織由熔池底部的柱狀晶向表層細(xì)小的等軸晶過度。

3)當(dāng)SiC顆粒含量為10%時,材料的強度最高,隨SiC顆粒含量的增加,SiC/ZL114A復(fù)合材料的強度和塑性持續(xù)下降。