無機材料測試技術綜合性實驗研究

董超華 段曉蓉

摘 要：為能得到一種低介電性能的微波介質陶瓷，本實驗首先以高純Al2O3、TiO2為主要原料，采用傳統的固相法制備了Al2O3-TiO2陶瓷。在確定了Al2O3-TiO2陶瓷配方后，以確定好的配方為基礎配方研究添加不同含量Nb2O5對Al2O3-TiO2陶瓷的介電性能及燒結的影響。用X射線衍射（XRD）分析Al2O3-TiO2陶瓷的物相組成，然后用X射線衍射（XRD）分析添加Nb2O5后的Al2O3-TiO2陶瓷的物相組成。XRD衍射分析結果表明，Al2O3-TiO2陶瓷主要是由Al2O3和TiO2組成，由兩張衍射圖比較可以得出，Nb2O5添加到陶瓷里后，會導致Al2O3和TiO2的衍射峰峰值減小，這說明Nb可能置換了Al2O3和TiO2中的Al和Ti從而導致其衍射峰值會減小。通過實驗表明，在Al2O3-TiO2陶瓷中，當Nb2O5加入量為0.9wt%時，獲得了介電常數為εr為10.56，tanδ為6.8×10-4，τf為－130×10-6的陶瓷材料，故加入Nb2O5有望用于制造微波器件。

關鍵詞：微波陶瓷；對比介電性能； 介質損耗；Nb2O5燒結助劑

1 前言

每一種結晶物質都有自己獨一無二的化學組成和晶體結構，沒有任何兩種結晶物質的晶胞大小、質點的種類和質點在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，當X射線通過晶體時，每一種結晶物質對X射線所產生的獨特的衍射花樣都反映出晶體內部的原子分布規律。一個衍射花樣的特征概括的講，可以由兩個方面組成：一方面是衍射線在空間的分布規律（稱之為衍射幾何，衍射面網的間距d），另一方面是衍射線束的強度Im。衍射線的分布規律是由晶胞的大小、形狀決定的，而衍射線的強度則取決于原子的種類及原子在晶胞中的位置。所以，任何一種結晶物質的衍射數據d和I都是晶體結構的必然反映，因而可以根據它們來鑒別物相。這就是XRD分析法的工作原理。

通過對無機材料測試技術的學習，我們知道最基本的X射線衍射實驗方法有三種：粉末法、勞厄法和轉晶法。從布拉格方程可知，若晶體一定時，則d值就是一系列一定的值，因此只有連續改變λ或θ，才能使更多的面網有滿足布拉格衍射條件的機會，從而獲得所需要的數據。本實驗通過連續改變θ，得到一系列的數據，從而達到定性分析的目的。X射線物相定性鑒定程序，包括有通過實驗獲得的待測試樣的衍射花樣、從衍射花樣上列出d值和相對強度I/I1，然后根據三強線查索引并核對卡片上全部數據，最后綜合作出鑒定結果。

2實驗部分

2.1 樣品制備

以0.9-Al2O3--0.1TiO2陶瓷和添加了0.9%Nb2O5的0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷，分別進行研磨，干燥，過200目篩，進一步干燥后即得到所需粉體試樣。

2.2 技術表征

XRD衍射圖譜

3? 實驗結果及分析

根據XRD衍射儀器測定該樣品，利用化學元素分析，主要對一定存在的元素O，Al，Si，Ti，Nb還有可能存在的元素Na，Mg，K，Ca， Fe等試樣進行測試，測得樣品在5度到70度時的d值，2-Theta的相應位置比較，再利用origin做得圖1，圖2，再利用14峰d值，2-Theta查閱與pdf卡片進行對比發現，主要與Al2O3和TiO2還有Al2TiO5的pdf卡片進行匹配，得出結論可以確定：圖1，0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷試樣中含有Al2O3， TiO2晶相；圖2添加了Nb2O5后的0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷試樣中含有Al2O3， TiO2 ，Al2TiO5晶相。

4 實驗結論

此實驗為兩次XRD測試對比得出結論，而由兩張XRD圖譜可知，圖1中的0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷中的主晶相是Al2O3，其卡片號是46-1212，另有少量TiO2晶相，卡片號65-1919。圖2中除了有Al2O3和TiO2晶相外另外生成了Al2TiO5晶相，其卡片號是26-0040。對比兩張XRD圖譜可以看出，圖二中各衍射峰明顯比圖一中各衍射峰強度要低，且Nb2O5添加到0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷中后，促進體系生成了第二相Al2TiO5晶相。并且由已經測得的兩種陶瓷的介電性能數據可以得出，Nb2O5 可以減小0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷介電性，如果減小溫度系數，還可以促進燒結，降低燒結溫度等等。通過此實驗明白加入介電質可以影響陶瓷的燒結溫度從而在生產過程中也能更好地利用此特點，降低燒結溫度從而達到節省能源、成本的目的。

參考文獻

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