粉葛全粉加工關(guān)鍵工藝

魏悅，彭月欣，劉泳希，黃芳，吳惠勤，劉富來

1.佛山科學(xué)技術(shù)學(xué)院食品科學(xué)與工程學(xué)院（佛山 528225）；2.廣東省科學(xué)院測試分析研究所（中國廣州分析測試中心）（廣州 510070）

粉葛是豆科葛屬植物甘葛藤（Pueraria thomsoniiBenth.）的干燥根，在我國主要分布于華南地區(qū)和華中地區(qū)，此外，在泰國、老撾、印度、越南等亞洲國家也均有分布[1-2]。作為藥食同源的植物，粉葛中含有黃酮類化合物、淀粉及多種微量元素等[3]，具有護(hù)心抗癌、清熱除煩、生津止渴的功效[5-6]。粉葛中淀粉含量豐富，一般情況下新鮮粉葛淀粉含量約20%~35%[7]。粉葛全粉是區(qū)別于葛粉的一類粉葛制品，主要包含除皮以外的新鮮粉葛的全部干物質(zhì)[8]，研究發(fā)現(xiàn)粉葛全粉的風(fēng)味和口感更接近于新鮮粉葛，可以更好地保留粉葛本身的功效成分和營養(yǎng)價(jià)值，延續(xù)新鮮粉葛的風(fēng)味和獨(dú)特營養(yǎng)，有效避免生產(chǎn)的季節(jié)性對葛根作為原材料造成的影響，有利于貯藏。同時(shí)，粉葛全粉還可作為食品加工的原材料，提高農(nóng)產(chǎn)品的附加值[9]。

天然果蔬在去皮、切片、破碎等加工及貯運(yùn)過程中容易發(fā)生氧化反應(yīng)或酶促褐變而導(dǎo)致褐變[10]。許多學(xué)者對多種果蔬以半胱氨酸、亞硫酸鹽、醋酸鋅、碳酸鈉、氯化鈉、抗壞血酸、檸檬酸等單一或復(fù)合組合使用抑制褐變[11-14]。周偉偉[15]用一定比例氯化鈉、檸檬酸、氯化鈣復(fù)合護(hù)色液對新鮮葛根進(jìn)行護(hù)色處理后，優(yōu)化葛根制品的色澤。吳立根等[16]發(fā)現(xiàn)檸檬酸和抗壞血酸復(fù)合使用的護(hù)色效果更為顯著。由于護(hù)色方式及護(hù)色劑種類不同，其護(hù)色效果也不同。氯化鈉作為一種安全、價(jià)廉且使用廣泛的食品添加劑，對鮮切粉葛的褐變程度起到一定的抑制作用[17]。在最大程度降低護(hù)色劑用量的前提下保障鮮粉葛切片的護(hù)色效果，最有效的方法之一是采用多種護(hù)色劑復(fù)配法[15]。國內(nèi)外對鮮果蔬等的冷凍干燥、噴霧干燥、真空干燥、微波干燥等工藝研究較多[18-22]。在實(shí)際生產(chǎn)中熱風(fēng)干燥技術(shù)是較常用的干燥方法，其成本低且應(yīng)用方便[23]。如何利用熱風(fēng)干燥技術(shù)提高粉葛干燥效率和有效成分含量，成為粉葛干燥工藝研究的重點(diǎn)[24-26]。在干燥過程中，受切片厚度、干燥時(shí)間及干燥溫度等因素的影響，鮮葛容易發(fā)生不同程度的褐變，最終影響鮮葛切片的品質(zhì)[27]。

因此，主要針對粉葛全粉制備工藝中的護(hù)色和干燥關(guān)鍵工藝技術(shù)開展研究，從食品安全的角度考慮，將氯化鈉、檸檬酸、抗壞血酸3種護(hù)色劑復(fù)配使用，優(yōu)化護(hù)色劑用量和配比。采用熱風(fēng)干燥工藝技術(shù)，通過一系列試驗(yàn)得出最佳復(fù)合護(hù)色工藝和熱風(fēng)干燥工藝參數(shù)，提高抑制鮮切粉葛片褐變的效果，改善粉葛全粉的品質(zhì)及色澤，為粉葛全粉加工提供實(shí)際參考價(jià)值。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

粉葛樣品為桂葛3號，產(chǎn)于廣西桂林市，屬食用粉葛一類，生長周期1年，由廣西貴港市華宇葛業(yè)有限公司提供。

鄰苯二酚、檸檬酸鈉、NaH2PO4、Na2HPO4等（均為分析純）；氯化鈉、檸檬酸、抗壞血酸（均為食品級）；葛根素標(biāo)準(zhǔn)品（純度98%，成都埃法生物科技有限公司）；色譜甲醇（液相專用，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司）。

1.2 儀器與設(shè)備

LC-20A高效液相色譜儀（島津公司）；TU-1810PC紫外可見分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限公司）；GZX-9240MBE電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海博訊實(shí)業(yè)有限公司）；DMF-10A搖擺式高速中藥粉碎機(jī)（浙江溫嶺市銘大藥材機(jī)械設(shè)備有限公司）；HHS數(shù)顯式恒溫水浴鍋（上海博訊實(shí)業(yè)有限公司）；PHS-3E pH計(jì)（上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司）；CR-10色差計(jì)（日本Konica Minolta公司）；ST100 A切片機(jī)（廣州安獅食品機(jī)械有限公司）。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 粉葛全粉的制備流程

新鮮粉葛加工制粉工藝流程：新鮮粉葛→清洗→去皮→切片→護(hù)色→瀝干→干燥→磨粉→粉葛全粉。

通過工藝流程可見，影響粉葛全粉品質(zhì)的關(guān)鍵是護(hù)色和干燥工藝。

1.3.2 粉葛片護(hù)色工藝研究

對切片后的粉葛片進(jìn)行護(hù)色，分別用氯化鈉（NaCl）、檸檬酸、抗壞血酸3種護(hù)色劑進(jìn)行單因素試驗(yàn)，通過對色差值的測定，選出合適的單因素水平，進(jìn)行正交試驗(yàn)，確定用于粉葛片復(fù)合護(hù)色劑的最佳護(hù)色組合。

1.3.2.1 色差值測定

利用色差儀測定粉葛片中心位置處的L*色差值（L*值的大小代表粉葛片顏色的明暗度）。

1.3.2.2 正交優(yōu)化試驗(yàn)

根據(jù)粉葛切片色澤測定的試驗(yàn)結(jié)果，以色差值L*值為考察指標(biāo)，選擇抗壞血酸（A）、NaCl（B）、檸檬酸（C）3個(gè)因素，進(jìn)行L9(33)正交試驗(yàn)，優(yōu)化試驗(yàn)參數(shù)。

1.3.3 粉葛片熱風(fēng)干燥工藝研究

將護(hù)色、瀝干后的粉葛片進(jìn)行熱風(fēng)干燥，以總黃酮、葛根素含量及碘藍(lán)值為指標(biāo)設(shè)計(jì)單因素試驗(yàn)，通過響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化分析，確定熱風(fēng)干燥的最佳工藝參數(shù)。

1.3.3.1 項(xiàng)目測定與分析方法

1.3.3.1.1 總黃酮含量的測定

參照鄖海麗等[28]的方法并加以改進(jìn)，采用硝酸鋁法測定樣品中總黃酮含量。葛全粉取樣量為1.000 g，葛粉取樣量為2.000 g。

1.3.3.1.2 葛根素含量的測定

依據(jù)2015版《中國藥典》中粉葛的測定方法[29]。

1.3.3.1.3 游離淀粉碘藍(lán)值的測定

參照上官佳[9]的試驗(yàn)方法，并稍作改進(jìn)。調(diào)節(jié)恒溫水浴鍋維持在70 ℃，向燒杯中加入0.250 g葛全粉和50 mL 70 ℃的蒸餾水，混勻，在70 ℃恒溫水浴鍋中加熱并不斷攪拌5 min，拿出后放置1 min，趁熱過濾。吸取1 mL濾液，加入1 mL 0.02 mol/L碘液后加蒸餾水至50 mL。以相應(yīng)試劑空白，在650 nm波長處讀取吸光度A。

1.3.3.1.4 粉葛全粉綜合評分方法設(shè)計(jì)

參照李昕[30]研究中使用的歸一化加權(quán)平均值綜合評定粉葛全粉總黃酮含量與碘藍(lán)值。

1.3.3.2 熱風(fēng)干燥單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.3.3.2.1 粉葛片最佳干燥時(shí)間的選擇

將若干份厚度2 mm粉葛片置于恒溫干燥箱中，固定恒溫干燥溫度60 ℃，選擇不同干燥時(shí)間（8，10，12，14和16 h）處理鮮粉葛片，制備粉葛全粉，測定粉葛全粉中總黃酮、葛根素含量及碘藍(lán)值，綜合篩選最佳的粉葛片干燥時(shí)間。

1.3.3.2.2 粉葛片最佳切片厚度的選擇

將不同厚度粉葛片（1，2，3，4和5 mm）置于60℃恒溫干燥箱中處理10 h，制備粉葛全粉，測定粉葛全粉中總黃酮、葛根素含量及碘藍(lán)值，綜合篩選最佳的粉葛片厚度參數(shù)。

1.3.3.2.3 粉葛片最佳干燥溫度的選擇

將若干份厚度2 mm的粉葛片置于恒溫干燥箱中，分別在不同的干燥溫度下（50，60，70，80和90 ℃）對鮮粉葛片進(jìn)行干燥處理10 h，制備粉葛全粉，測定粉葛全粉中總黃酮、葛根素含量及碘藍(lán)值，綜合篩選最佳的粉葛片干燥溫度。

1.3.3.3 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)

依據(jù)熱風(fēng)干燥單因素試驗(yàn)結(jié)果，設(shè)計(jì)三因素三水平的響應(yīng)面試驗(yàn)，分別考察干燥時(shí)間（A）、切片厚度（B）、干燥溫度（C）3個(gè)因素對粉葛片中總黃酮含量、碘藍(lán)值的影響，具體的響應(yīng)面因素水平見表1。

表1 響應(yīng)面試驗(yàn)因素及水平設(shè)計(jì)

1.4 數(shù)據(jù)處理與分析

試驗(yàn)均重復(fù)測定3次，以平均值表示試驗(yàn)結(jié)果，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差。采用Design Expert 8.0.6、SPSS 19.0等軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理與分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 護(hù)色工藝參數(shù)的確定

2.1.1 護(hù)色劑單因素試驗(yàn)結(jié)果分析

圖1（a、b、c）顯示，隨著抗壞血酸、NaCl、檸檬酸質(zhì)量濃度增大，色差值逐漸增大，鮮切粉葛片褐變程度降低，護(hù)色效果明顯。依據(jù)試驗(yàn)所得分析，抗壞血酸濃度高于0.4%，護(hù)色效果無明顯差異，故抗壞血酸質(zhì)量濃度選用0.1%~0.3%。為防止高鹽濃度造成產(chǎn)品品質(zhì)下降，NaCl質(zhì)量濃度選用1.5%~2.5%較為合適。從粉葛全粉風(fēng)味考慮，檸檬酸質(zhì)量濃度在0.2%~0.6%時(shí)較為合適。

圖1 3種護(hù)色劑對粉葛片色差值的影響

2.1.2 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

正交試驗(yàn)因素與水平見表2。

表2 正交試驗(yàn)水平因素 單位：%

由表3可知，影響鮮切粉葛片色差值L*值的因素主次順序?yàn)榭箟难幔ˋ）＞氯化鈉（B）＞檸檬酸（C）。復(fù)合護(hù)色劑比單一護(hù)色劑效果更好，故粉葛片復(fù)合護(hù)色劑組合為B3C2A3，即2.5% NaCl、0.4%檸檬酸、0.3%抗壞血酸。

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果

2.1.3 最佳護(hù)色時(shí)間的確定

采用正交試驗(yàn)結(jié)果中最佳復(fù)合護(hù)色劑參數(shù)處理鮮切粉葛片，從圖2可以看出，隨著護(hù)色時(shí)間的延長，色差值L*值呈現(xiàn)增長的趨勢，色差值越大，說明粉葛片褐變程度小。護(hù)色時(shí)間30 min，粉葛片色差值為17.90，隨著護(hù)色時(shí)間的延長，色差值變化不顯著（P＞0.05），所以鮮切粉葛片護(hù)色處理30 min時(shí)，護(hù)色效果較好。

圖2 不同護(hù)色時(shí)間對粉葛片色差值的影響

2.2 熱風(fēng)干燥工藝參數(shù)的確定

2.2.1 熱風(fēng)干燥單因素試驗(yàn)結(jié)果分析

圖3（a）中，由于功效成分對光、熱等因素具有敏感性，隨著干燥時(shí)間的延長，總黃酮和葛根素含量呈下降趨勢?？傸S酮和葛根素含量在8 h達(dá)到最大值，分別為2.48和1.20 mg/g。圖3（b）中，1和2 mm粉葛切片厚度的總黃酮和葛根素含量沒有顯著差異（P＞0.05），3，4和5 mm粉葛切片厚度的葛根素含量差異顯著（P＜0.05），分析原因可能是相同質(zhì)量下，切片厚度越薄，干燥速率快，鮮粉葛片加速硬化，阻礙功效成分進(jìn)一步氧化。圖3（c）中，在高溫條件下，粉葛片中功效成分易流失，干燥時(shí)間為50 ℃和90 ℃時(shí)，總黃酮和葛根素含量由2.90和1.32 mg/g減少至1.27和0.69 mg/g，各損失56.21%和47.72%。

圖3 干燥時(shí)間、切片厚度及干燥溫度對其功效成分含量的影響

圖4（a）中，隨著干燥時(shí)間的延長，碘藍(lán)值呈現(xiàn)上升趨勢，碘藍(lán)值在8 h時(shí)最小且細(xì)胞完整性好，為18.53。圖4（b）中，切片厚度增加到2 mm后，碘藍(lán)值維持在20.50~21.10相對穩(wěn)定的范圍內(nèi)，各處理組間無顯著差異（P＞0.05）。圖4（c）中，隨著干燥溫度的升高，碘藍(lán)值總體呈增長趨勢。干燥溫度50 ℃時(shí)，葛全粉碘藍(lán)值最小，為18.59，分析原因可能是干燥溫度升高提高干燥速率，粉葛片表面干燥速率與內(nèi)部干燥速率存在差速，粉葛片表面硬化阻擋內(nèi)部水分的蒸發(fā)，細(xì)胞皺縮和漲破，游離淀粉含量上升，碘藍(lán)值增大。因此經(jīng)綜合分析后，確定切片厚度1~3 mm、干燥溫度50~70 ℃、干燥時(shí)間8~12 h為工藝優(yōu)化因素水平范圍。

圖4 干燥時(shí)間、切片厚度及干燥溫度對粉葛全粉碘藍(lán)值的影響

2.2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)與回歸模型結(jié)果與分析

2.2.2.1 試驗(yàn)結(jié)果

總黃酮由葛根素等許多種功效成分組成，試驗(yàn)最終選定以總黃酮和碘藍(lán)值作為評價(jià)粉葛全粉質(zhì)量的重要指標(biāo)。響應(yīng)面法分析影響熱風(fēng)干燥工藝的參數(shù)及響應(yīng)值見表4。

表4 Box-Behnken響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及響應(yīng)值

2.2.2.2 回歸模型的建立

應(yīng)用統(tǒng)計(jì)軟件對表4數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，得到以粉葛全粉R3綜合評分為響應(yīng)值的多元函數(shù)回歸方程：R3=56.82-0.35B-14.45C-20.22A+3.64BC-3.71AB+4.33AC-3.28B2+19.89C2-3.72A2。

采用方差分析對回歸方程分析后，各響應(yīng)值分析結(jié)果如表5所示。

表5 響應(yīng)面回歸模型分析結(jié)果

該模型的P值遠(yuǎn)小于0.01，失擬項(xiàng)不顯著，表明回歸方程與實(shí)際的擬合度較好，該模型構(gòu)建可靠。模型中R2值為0.910 9，說明模型實(shí)測值與預(yù)測值擬合度良好。其中，切片厚度P值為0.923 5，大于0.05，說明差異不顯著（P＜0.05）。干燥溫度、干燥時(shí)間兩者P值分別為0.004 4和0.000 7，均為小于0.01，均有極顯著影響。各因素對總黃酮含量和碘藍(lán)值的影響大小的順序均為A（干燥時(shí)間）＞C（干燥溫度）＞B（切片厚度）。

2.2.2.3 響應(yīng)曲面分析

利用分析軟件基于回歸方程進(jìn)行繪圖分析。等高線圖為圓形，則說明2個(gè)因素的交互作用無顯著差異，若偏為橢圓形，則相反。響應(yīng)面圖中曲面越彎曲，則說明2個(gè)因素對響應(yīng)值影響越大。

固定干燥時(shí)間不變，在切片厚度與干燥溫度2個(gè)因素的交互作用下，粉葛全粉綜合評分呈現(xiàn)先增加后減小的變化趨勢。由圖5可知，隨著粉葛全粉綜合評分的增加，干燥溫度對響應(yīng)面坡度的陡峭程度大于切片厚度，故影響粉葛全粉綜合評分的因素主次順序?yàn)楦稍餃囟龋–）＞切片厚度（B）。

圖5 切片厚度和干燥溫度交互作用對粉葛全粉綜合評分影響

固定干燥溫度不變，在干燥時(shí)間與切片厚度2個(gè)因素的交互作用下，粉葛全粉綜合評分呈現(xiàn)上升變化趨勢。由圖6可知，隨著粉葛全粉綜合評分的增加，干燥時(shí)間對響應(yīng)面坡度的陡峭程度大于切片厚度，故影響粉葛全粉綜合評分的因素主次順序?yàn)楦稍飼r(shí)間（A）＞切片厚度（B）。

圖6 切片厚度和干燥時(shí)間交互作用對粉葛全粉綜合評分影響

固定B切片厚度不變，在干燥時(shí)間與干燥溫度2個(gè)因素的交互作用下，粉葛全粉綜合評分隨著2個(gè)因素的增加，干燥溫度先增長后減少，干燥時(shí)間則持續(xù)下降。由圖7可知，干燥時(shí)間對響應(yīng)面坡度的陡峭程度大于干燥溫度，結(jié)合方差分析結(jié)果，影響粉葛全粉綜合評分的因素主次順序?yàn)楦稍飼r(shí)間（A）＞干燥溫度（C）。

圖7 干燥溫度和干燥時(shí)間交互作用對粉葛全粉綜合評分影響

2.2.2.4 熱風(fēng)干燥工藝優(yōu)化驗(yàn)證

通過對回歸模型分析得出熱風(fēng)干燥技術(shù)最優(yōu)工藝參數(shù)：干燥時(shí)間8 h，切片厚度2.27 mm，干燥溫度55.52 ℃，此時(shí)模型預(yù)測粉葛全粉綜合評分為77.961 7分?？紤]到簡便操作，在實(shí)際驗(yàn)證試驗(yàn)中設(shè)置調(diào)整為干燥溫度56 ℃、干燥時(shí)間8 h、切片厚度2.5 mm，在此熱風(fēng)干燥條件下進(jìn)行3次重復(fù)試驗(yàn)，粉葛全粉的碘藍(lán)值和總黃酮含量分別為19.08和2.43 mg/g，粉葛全粉綜合評分為78.11分，基本與理論值接近，說明采用響應(yīng)面優(yōu)化熱風(fēng)干燥技術(shù)是可行的，具有一定的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

3 結(jié)論

試驗(yàn)對粉葛加工關(guān)鍵工藝進(jìn)行優(yōu)化，得出粉葛片最佳復(fù)合護(hù)色劑組合：2.5% NaCl、0.4%檸檬酸、0.3%抗壞血酸。熱風(fēng)干燥的最佳工藝參數(shù)為干燥溫度56℃、干燥時(shí)間8 h、切片厚度2.5 mm。試驗(yàn)得到的工藝參數(shù)可以較好地改善粉葛全粉的品質(zhì)，為高品質(zhì)粉葛全粉的生產(chǎn)提供參考。