熱處理對SLM制備鈦合金散熱結構組織性能的影響

趙 萍，劉 鵬，王建陽，李懷學，范宏舉，李壯勝

1.山東建筑大學 材料科學與工程學院，山東 濟南 250101

2.黃海造船有限公司，山東 榮成 264309

3.中國航空制造技術研究院，北京 100024

0 前言

鈦合金具有密度低、比剛度高、耐腐蝕性能和低溫性能好、抗疲勞和蠕變性能好、無毒的優點，被譽為正在崛起的“第三金屬”“智能金屬”，是重要的戰略金屬材料［1］。其中，TC4合金是一種典型的α+β型雙相鈦合金，有良好的成形性、焊接性以及綜合性能，在工業應用方面，占鈦合金總使用量的75%～85%［2］。

選區激光熔化（selective laster melting，SLM）是一種利用高能束選擇性熔化金屬粉末的3D打印技術，運用離散及堆積原理，調整打印工藝參數等方法，實現性能的改善，具有可成形復雜結構件及表面成形質量好等優點［3-4］。目前，SLM 技術廣泛應用于航空航天、發動機等先進制造等領域［5-6］，SLM技術在TC4鈦合金的制備中的應用已經較為成熟。

近年來，SLM制備TC4鈦合金的研究方向主要集中于探究合理的熱處理工藝，調整相的含量、形貌和尺寸，進而優化合金的組織和力學性能［7-9］。Fan 等人［10］研究發現，SLM TC4 合金試樣經真空950 ℃/1 h/AC+540 ℃/4 h/AC 工藝處理后，微觀結構轉變為網籃組織，抗拉強度、屈服強度分別為1 206 MPa、1 122 MPa，伸長率達到13.42%。李文賢等［11］研究發現，950 ℃/1 h/WQ+650 ℃/4 h/AC 的固溶時效熱處理工藝，合金顯微組織為α+β 片層組織，且組織片層間距較小，熱處理后試樣的強度和塑性得到提高。Vrancken 等［12］研究發現熱處理溫度越高，α相粗化越明顯，β相體積分數越高，越多的β柱狀晶轉變為等軸晶粒。但將SLM技術用于制造較為復雜的TC4鈦合金結構件時，合金結構不同區域的組織與性能的差異會導致結構使用性能的顯著下降，因此，在選擇合適的整體熱處理技術基礎上，針對較為復雜的SLM 制備TC4 鈦合金結構，對不同區域的組織與性能研究十分重要。

本文以SLM 制備的TC4 鈦合金航空用散熱結構件為研究對象，通過選取不同的熱處理制度，并利用金相組織分析、X 射線衍射、硬度測試等手段，分析不同熱處理條件下TC4 散熱結構靠近和遠離內孔區域組織結構與性能的特征及影響因素，為鈦合金復雜結構件的SLM 制備及其后處理技術研究提供的試驗與分析基礎。

1 試驗材料及方法

本研究對象為SLM 制備的TC4 航空用散熱結構件（見圖1），合金化學成分如表1 所示，樣品尺寸為80 mm×5 mm。利用Nb-YAG 激光器的SLM-250HL 設備進行鈦合金結構件的制備，加工參數為：激光額定功率400 W，掃描速度1 000 mm/s，保護氣體為氬氣。然后利用DK7625P 沖水機對試樣進行切割，制備尺寸10 mm×5 mm×10 mm的試樣。

表1 SLM制備鈦合金散熱結構的化學成分（質量分數，%）Table 1 Chemical composition of titanium cooling structure prepared by SLM （wt.%）

圖1 SLM制備TC4散熱結構截面示意Fig.1 Cross section schematic diagram of TC4 cooling structure prepared by SLM

結構件熱處理選用SX-6-13型電阻爐進行，各熱處理工藝見表2。金相試樣采用Kroll 顯蝕劑（HNO3∶HF∶H2O 為3∶1∶16，比值為體積分數）進行試樣腐蝕，腐蝕時間為30 s。然后采用HV-1000 顯微硬度計、Nikon Epiphot 300U/200金相顯微鏡及D/max-2500/PC 的X 射線衍射儀對試樣硬度、金相組織及相組成進行試驗分析。

表2 熱處理工藝及參數Table 2 Heat treatment process and parameters

2 試驗結果與分析

2.1 顯微組織結構

切取并制備金相試樣后，在距離散熱件內孔水平5 mm、垂直5 mm 處觀察顯微組織（見圖2）。圖2a為未經熱處理的鈦合金試樣的微觀組織，主要由大量的針狀馬氏體α'以及α 間隙的少量柱狀β 相。并且可觀察到散熱內孔周圍α'相含量較少，而遠離內孔方向，逐漸出現高密度交錯分布的片層狀α'且β含量顯著增加。

圖2 TC4鈦合金不同熱處理試樣的顯微組織Fig.2 Microstructure of TC4 alloy samples with different heat treatments

圖2b、2c為800 ℃/2 h/AC和1 050 ℃/2 h/AC退火狀態下的顯微組織?？梢杂^察到，800 ℃退火處理時，合金晶粒尺寸與焊態合金相比沒有明顯變化。但隨著溫度的升高，細針狀α'相逐漸分解成α相，β 相散亂分布在α 相中且含量有所增加；當采用1 050 ℃退火時，α 相由細針狀生長為粗大板條狀，而β 相晶界清晰可見。對比散熱孔周圍區域，可觀察到散熱件內孔周圍的晶粒和組織更加均勻。這是因為散熱孔周圍最先受熱，熱量積累程度更高且熱量散失速度比外置位快。

圖2d、2e 分別為920 ℃固溶和固溶+時效處理的顯微組織。固溶處理下可觀察到其組織細小，主要存在彌散分布的α'和α 相，以及殘留的高溫β 相。當增加4 h 時效處理后，亞穩態組織分解變成穩定而又細小的α+β相和中間化合物。因此固溶處理時散熱孔周圍的晶粒相對外置位更加細小，固溶+時效處理后散熱孔周圍及外側組織也相對均勻，差別較小。

2.2 X射線衍射分析

不同熱處理工藝條件下鈦合金試樣XRD 圖譜如圖3所示，其中α相衍射峰值如圖4所示。觀察圖XRD 圖譜中的α 相的衍射峰以及β 相的衍射峰可知：焊態的α相衍射峰比其他熱處理工藝下的要高，β相衍射峰在所有熱處理工藝下均存在。在焊態的TC4合金中只顯示α 相，這是因為β 相含量極少，無法顯示β相衍射峰。與焊態相比退火態的試樣呈現出一定的規律：隨著溫度的升高，表征α的衍射峰強度逐漸升高，并且存在α'的衍射峰，α'相和α 相的晶體結構相同，兩者在衍射圖譜的位置相同［13］。β 相的衍射峰隨著溫度的升高逐漸加強。920 ℃固溶條件下，α相衍射峰峰值減小，β相衍射峰峰值增大，表明在此溫度下α/α'相分解，β相出現長大跡象。增加4 h時效后，α衍射峰峰值減小但是降幅不大。

圖3 不同熱處理下TC4散熱結構XRD分析結果Fig.3 XRD analysis results of TC4 cooling structure under different heat treatments

圖4 不同熱處理工藝下合金中α相衍射峰值數據Fig.4 Diffraction peak data of α phase in alloys under different heat treatment processes

2.3 顯微硬度分析

為了進一步研究分析不同熱處理工藝下SLM制備TC4 合金組織結構變化對硬度分布對散熱孔附近及外側不同區域的影響，采用維氏硬度測試方法對各區域硬度分布進行測試，加載載荷0.2 kgf，加載時間10 s。對每個試樣內外側各抽取10 個測量值來分別計算平均硬度值，為了減少可能存在的誤差，并且更好的評價合金性能，實際打點位置如圖5所示。

圖5 硬度測量位置示意Fig.5 Schematic diagram of hardness measurement location

測試結果如圖6所示，試驗結果表明：焊態散熱孔周圍硬度比外側低，這是因為α'相多分布于外側，α'相屬于過飽和固溶體，硬度比α 相高。退火狀態下的TC4相對于焊態的硬度有所提升，其中退火溫度到1 050 ℃時外側平均硬度達到690 HV0.2，內側硬度達到663.3 HV0.2，內外側硬度差值隨著溫度的升高有所減小。這是由于隨著退火溫度的升高，板條狀α相大量增加且尺寸增大的結果。

圖6 不同熱處理工藝下顯微硬度數值Fig.6 Microhardness values under different heat treatment processes

經920 ℃固溶后合金的內外側顯微硬度有所提高，內側硬度比焊態高41.9 HV0.2，外側高29.74 HV0.2。這是因為合金進行固溶后，形成亞穩態β轉變組織。4 h時效后硬度降低了53～86 HV0.2，這是因為時效將固溶得到的β 相、次生α 相轉變為細小穩定的等軸組織和片層組織。

綜上所述，試樣散熱孔內側硬度普遍比外側低。進行退火處理后，隨著溫度的增加，硬度逐漸增大，在1 050 ℃出現最大值。進行固溶處理后，零件內外側硬度比焊態略高，4 h 時效后，硬度降低且內外側均低于焊態。

3 結論

（1）SLM制備的TC4鈦合金散熱結構件熱處理前，為細針狀馬氏體組織。進行退火處理時，隨著溫度的升高，馬氏體分解為板條狀α相和細小β相。固溶處理時出現α'和α相以及殘留的β相，繼續進行時效處理后亞穩態組織分解生成彌散的α+β相。

（2）XRD試驗分析表明，隨溫度升高，退火處理的試樣與焊態相比組織中α相的衍射峰峰值有所升高，β相的衍射峰峰值逐漸增大。固溶時效的試樣β相衍射峰的峰值較焊態有一定程度的升高，表明β相體積分數也是伴隨加熱溫度的升高而增大，與前面金相觀察到的微觀組織變化規律相一致。

（3）熱處理前后散熱孔周圍硬度均高于外側。采用退火處理時，試樣的硬度隨著溫度的升高而增加，在1 050 ℃時出現最大值（690 HV）。920 ℃固溶處理的試樣相對于焊態有所提高，內外側平均硬度達到447.21 HV，4 h 時效后，平均硬度低于焊態，約376.96 HV。