質量法在土壤水溶性鹽總量測定中的應用

羅 冰，陳丹丹

（海南省海洋地質資源與環境重點實驗室 海南省地質測試研究中心，海南海口 570206）

在通過質量法對土壤中的水溶性鹽總量進行測定時，浸提液的獲取方式及其用量將會對其測定結果產生直接影響。因此，在對該方法的應用進行研究時，可通過試驗的方式對其作出合理改進，這樣才可以進一步提升土壤中的水溶性鹽總量測定精度，發揮出質量測定法的應用優勢。

1 土壤水溶性鹽總量質量法測定試驗設計分析

1.1 材料與設備選擇

（1）試驗用水：去離子水、去CO2蒸餾水以及普通蒸餾水。（2）試驗土樣：某蔬菜產區的菜田潮土以及濱海鹽堿土。

東部濱海鹽土與海涂，估計在15 m 等深線的淺海與灘涂有2.1億畝。長江口以北的江蘇、山東、河北、天津、遼寧諸省市海濱鹽土面積達1 500萬畝。據江蘇省有關資料報道，江蘇省灘涂面積約為980萬畝。海濱鹽土特征是整個土體鹽分含量高，鹽分組成以氯化物為主。長江以南浙江、福建、廣東、廣西、海南等省區的濱海鹽土面積小。這里降雨量大，土壤淋洗作用強，土地受海水浸漬而形成的濱海鹽土，通過雨水洗鹽，逐漸淡化成鹽漬化土壤。1 m3土體的平均含鹽量小于0.6%。

儀器設備：CP214電子天平、TDZ5低速臺式離心機、TURB-3A 濁度儀、抽氣瓶、真空泵、布氏漏斗、蒸發皿、水浴鍋、干燥器、烘箱、pH 計、電導率儀等。表1為本次試驗土壤的鹽分與pH 指標：

表1 本次試驗土壤的鹽分與PH指標

1.2 試驗設計

（1）浸提液獲取方式改進試驗，試驗中，用離心法替代傳統的抽濾法，并對其離心轉速以及時間進行研究。在離心前，將濱海土1用規格2 mm 的篩孔進行風干處理，之后稱取10.00 g，放入到規格100 mL的離心筒里，加入去CO2蒸餾水50 mL，振蕩3 min后進行離心處理。處理中，其離心轉速按4個水平設計， 分別是3 500 r/min、4 000 r/min、4 500 r/min 以及5 000 r/min；離心時間按五個水平設計，分別是2 min、4 min、6 min、8 min 以及10 min。將傳統抽濾法用作對照組，共進行21組處理，每組處理重復三次。完成離心之后做好上清液收集，通過濁度儀對浸提液進行濁度測定，之后再吸取25 mL 浸提液放置在水浴鍋內蒸干，加入過氧化氫處理，至有機質氧化殆盡，將其放入烘箱，在105℃條件下烘到恒重為止。對其中的水溶性鹽總量進行計算，并通過測定結果的全面統計和分析確定最佳離心參數。

（2）浸提液用量改進試驗，試驗中，需在保障試驗準確性和結果精度的基礎上盡可能減少蒸干時間，以此來提升測試效率。按照相關標準，非鹽化土壤中鹽分含量為0～1.00 g/kg，輕度鹽化土壤中鹽分含量為1.00～2.00 g/kg，中度鹽化土壤中鹽分含量為2.00～4.00 g/kg[1]。本次所選的試驗土壤是鹽分含量為1.57 g/kg 的濱海鹽土2、鹽分含量為2.27 g/kg 的濱海鹽土3以及鹽分含量是0.97 g/kg 的菜田潮土1。按上述方法確定出的最佳離心時間和離心轉速來獲取其土壤浸提液，按3種水平對其吸液量進行設計，分別是20 mL、30 mL 和40 mL，共進行9個處理，每個處理重復5次，通過烘干法對其中鹽分含量進行測定。

（3）試驗用水的改進研究，根據常規測定法，試驗用水大多會采用不含CO2的蒸餾水。而在后續測定研究中，蒸餾水以及超純水也開始成為此類試驗用水。但是由于不含CO2的蒸餾水以及超純水需要單獨進行制備，這樣便會使試驗更加復雜，試驗時間和成本也都會增加[2]。

1.3 數據處理

通過Excel 來處理數據，通過Origin 2018來繪制圖表，通過SPSS 22.0對試驗數據進行顯著性和相關性分析。在顯著性分析中，主要應用的是Tukey HSD法，以此來對改進之后的試驗有效性進行驗證。具體驗證中，首先會對試驗中的終結計數進行計算，然后再將其與設定的終結計數臨界值進行比對，若計算出的終結系數超過某一置信水平條件下的終結計數臨界值，則表明該置信水平條件下的試驗改進前后具有一定的質量差異[3]。通過SPSS 軟件，可直接按以下公式對變異系數（C.V.）進行計算：

其中，SD 代表標準偏差；MN 代表平均值，這兩項均為常數。本次試驗中，將離心轉速和離心時間作為固定效應，將浸提液濃度作為隨機效應。

2 試驗結果分析

2.1 浸提液獲取方式分析

首先是浸提液濁度分析，對于離心參數，具體研究中，需要對其轉速與時間范圍加以明確，通過離心轉速和離心時間范圍的合理確定來降低試驗工作量，提升試驗精度。而在通過不同離心參數對溶液進行離心處理時，其濁度表現也會呈現出明顯差異，因此更容易獲取到浸提液的濁度參數。經試驗測定發現，浸提液濁度、離心參數以及全鹽量測定結果之間的關系比較顯著。由此可見通過濁度測定的方式，可實現離心參數的科學、準確確定。而通過進一步的試驗分析發現，在離心速率不斷提升與離心時間不斷延長的過程中，浸提液濁度會呈現出逐漸降低的趨勢。當離心轉速是3 500 r/min 的情況下，浸提液在任意一個離心時間段內都具有較高的濁度，這說明其中含有較多的雜質，而這樣獲取到的測定結果勢必會對土壤中的鹽分含量測定精度產生不良影響。在離心轉速相同的條件下，浸提液濁度會在離心2～6 min 時間內隨著時間的延長而逐漸降低，但是當離心時間達到8～10 min的情況下，其濁度將不再發生明顯變化。當離心時間保持相同時，離心轉速為5 000 r/min 的浸提液具有最高清澈度，離心轉速為3 500 r/min 的浸提液具有最低清澈度。但是當離心時間超過2 min 時，離心轉速是4 000 r/min 與5 000 r/min 的浸提液濁度并沒有明顯差異[4]。

其次是離心參數分析，包括離心轉速以及離心時間。表2是本次濱海鹽土鹽分總量測定中的離心參數影響情況。

表2 本次濱海鹽土鹽分總量測定中的離心參數影響情況

（其中，不同字母代表不同的差異顯著度，顯著度最高的是a，顯著度最低的是f）

經試驗分析發現，當離心轉速條件相同時，隨著離心時間的延長，測定出的土壤鹽分總量呈現出先降低后升高的變化趨勢。當離心時間為2 min、4 min以及6 min 的情況下，如果離心時間保持相同，隨著離心轉速的升高，測定出的土壤鹽分含量都會顯著降低。但是當離心時間延長到8 min 以及10 min 的情況下，如果離心時間保持相同，離心速度從3 500 r/min 上升到4 000 r/min 時，測定出的土壤鹽分含量會呈現出顯著降低的趨勢；但是如果其離心轉速達到了4 000 r/min 及以上，測定出的土壤鹽分含量將在1.01～1.03 g/kg 條件下基本保持穩定，不會出現明顯變化。由此可見，當離心轉速達到4 000 r/min 的情況下，浸提液中的雜質可基本被去除，從而使土壤中的水溶性鹽分基本全部溶出。

本次試驗中，對照組常規方法測定的土壤鹽分含量為1.02 g/kg，和離心轉速在4 000～5 000 r/min 之間、離心時間在8～10 min 的離心組測定值沒有明顯差異。

2.2 浸提液用量分析

經本次試驗發現，在浸提液用量不同的情況下，通過不同吸液量測定出的土壤鹽分含量結果并不具有明顯差異。由此可知無論待測土壤中的鹽分含量如何，都可以通過20 mL 的浸提液對其進行測定，這樣便可實現其測定效率的顯著提升與測定時間合理節約。而變異系數C.V.所反映的是數據離散程度，它是測定結果精度的一項重要表征指標。通常情況下，如果C.V.可以控制在10%以下，便可獲得足夠高的測定精度。基于此，本次試驗中，特對三種鹽分含量不同的土壤進行了測定，并分析不同吸液量條件下的測定結果變異系數。其中，土壤樣本1為鹽分含量是0.97 g/kg 的菜田土1；土壤樣本2為鹽分含量是1.57 g/kg 的濱海鹽土2；土壤樣本3為鹽分含量是2.27 g/kg的濱海鹽土3。測定時，分別通過20 mL、30 mL 以及40 mL 的浸提液對同種土壤進行處理，計算其鹽分含量測定結果，并對其變異系數進行計算。經計算發現，其變異系數可控制在4%以內。由此可見，不論土壤中的鹽分含量高低，都可以通過最少吸液量（20 mL）進行鹽分含量測定，以此來縮短浸提液蒸干時間，提升整體測定效率[5]。

2.3 浸提用水分析

表3為本次浸提用水試驗分析中得到的土壤鹽分含量測定結果。

表3 本次浸提用水試驗分析中獲得的土壤鹽分含量測定結果

經試驗分析發現，上述3種浸提用水并不會對土壤鹽分測定精度產生顯著影響。因此，具體測定中，可將蒸餾水作為浸提用水使用，這樣便可簡化其測定流程，降低測定成本。

2.4 整體試驗結果分析

在通過質量法測定土壤中的可溶性鹽分含量時，傳統的浸提液獲取方法為抽濾法，但是由于此方法的實施難度較大，花費時間較長，在實際測定中通常并不能保障其工作效率。基于此，本次試驗中，對離心法取代傳統抽濾法的可行性進行了分析。分析發現，離心轉速以及離心時間將會對浸提液濁度產生直接影響，從而影響到土壤中的可溶性鹽分含量測定精度。基于此，在通過該方法進行測定的過程中，需要對浸提液的離心處理速率以及離心處理時間加以科學確定，這樣才可以保障測定精度，滿足土壤中可溶性鹽分總量的質量法測定需求。

3 結束語

在對土壤中的可溶性鹽含量進行測定時，質量法是最為常用的一種測定方法。但是在傳統質量法測定中，抽濾法制取浸提液的方式會提升工藝難度，降低測定效率。基于此，可采用離心法來替代抽濾法，通過離心速率以及離心時間的合理控制來保障浸提液質量，滿足實際測定需求。