灰分對PVC-U 管材性能的影響及其測試方法研究

蔡豪坤 李頌民 蔣仲義

[寧波市產品食品質量檢驗研究院(寧波市纖維檢驗所),浙江 寧波,315048]

硬質聚氯乙烯(PVC-U)管材是以PVC 樹脂為主要原料,通過混合、加熱和成型等工藝過程制得,具有生產成本低、密度小、耐腐蝕性好、水流阻力小等優點,通常被用作建筑給排水管道、雨落水管道、農業管道、污水管道等[1-4]。我國PVC 管道應用研究起步于20世紀50年代,但是一直和國外有很大差距。20世紀末,我國開始引進國外先進技術,逐步建立了PVC-U 管道系統的完整體系。在各個塑料管道系統中,PVC 管道系統是最早形成規模生產和大量應用的。根據2020年國家市場監督總局對于建筑排水用PVC-U 管材的抽查結果通報,在221批次PVC-U 管材中,竟有39批次PVC-U 管材的拉伸性能、密度和落錘沖擊性能不符合GB/T 5836.1—2018《建筑排水用硬聚氯乙烯(PVC-U)管材》的要求,主要原因是PVC 樹脂不純或者加工過程中加入了過量填料[5]。

灰分是產品煅燒后殘留的金屬及非金屬氧化物[6-11]。灰分含量對PVC-U 管材的綜合性能具有重要影響,同時,能夠避免商家在PVC-U 管材制備過程中加入不符合要求的回料而影響其使用壽命[12]。GB/T 5836.1—2018標準中只規定了密度、維卡軟化溫度、縱向回縮率、拉伸屈服應力、斷裂伸長率、落錘沖擊試驗等項目,沒有規定灰分項目。

下面先采用馬弗爐法測試了12種PVC-U 管材的灰分,研究了灰分對PVC-U 管材密度和拉伸性能的影響;然后通過對比分析,研究了馬弗爐法和管式爐法的準確性和適用條件,為GB/T 5836.1—2018增加灰分測試項目提供了試驗依據。

1 試驗部分

1.1 主要原料及儀器設備

12種建筑排水用PVC-U 管材(分別記為1#～12#),均為市售。

電子分析天平,XSR-204,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;炭黑含量測定儀,DH-900B,上海盈諾精密儀器有限公司;電子萬能試驗機,E44.104,美特斯工業系統(中國)有限公司;馬弗爐,HY-724,上海一恒科學儀器有限公司。

1.2 樣品制備

每種PVC-U 管材切取3 片質量為1.0～1.1 g的樣品,用于密度測試。

采用機械加工方法制備樣品,樣品類型為1型啞鈴狀,用于拉伸性能測試。

1.3 測試與表征

密度測試按照GB/T 1033.1—2008 進行,采用蒸餾水浸漬,溫度為22.7 ℃。

拉伸性能測試按照GB/T 8804.1—2003 和GB/T 8804.2—2003進行,拉伸速率為5 mm/min。

灰分測試:在相同條件下灼燒,直至樣品質量恒定,即2 次連續稱量結果之差不大于0.5 mg。加熱時間累積不超過3 h,如果加熱時間累積超過3 h,則以加熱時間3 h時的質量為準。

1)馬弗爐法:按照GB/T 9345.5—2010 進行,將2.0 g樣品緩慢加熱,直至不冒煙,然后將樣品放入(950±50)℃的馬弗爐中煅燒30 min,稱重2次,取算數平均值,一次試驗所需時間至少7 h。

2)管式爐法:按照GB/T 13021—1991進行,在氮氣氣氛中,分別將0.5,1.0,2.0 g 樣品在(550±50)℃下熱解45 min,然后在(950±50)℃下煅燒,稱重2～3次,取算數平均值。

2 結果與討論

2.1 灰分對PVC-U管材性能的影響

由于GB/T 5836.1—2018標準沒有灰分測試項目,下面采用馬弗爐法進行灰分測試?；曳謱VC-U 管材性能的影響如表1所示。

表1 灰分對PVC-U管材性能的影響

由表1 可以看出:隨著灰分含量的增加,PVC-U管材的密度逐漸增大,拉伸屈服應力和斷裂伸長率總體均逐漸降低。當灰分質量分數為12.00% ～18.00% 時,PVC-U 管材的密度為1.494～1.534 g/cm3,斷裂伸長率為135.7%～195.1%,均滿足標準要求。當灰分質量分數為26.66%時,PVC-U管材的密度超過了1.600 g/cm3,拉伸屈服應力僅為30.21 MPa,斷裂伸長率僅為117.8%。當灰分質量分數超過40.00%時,PVC-U管材的密度均超過1.800 g/cm3,拉伸屈服應力總體降至20.00 MPa以下,斷裂伸長率均低于3.0%,這是因為PVC-U管材中填料或者回料含量過高。

2.2 灰分測試方法研究

分別采用馬弗爐法和管式爐法對12 種PVC-U管材進行灰分測試,其中,樣品質量分別為0.5,1.0,2.0 g。2 種方法所得數據的相對偏差(R)絕對值如表2所示。

表2 R 絕對值分析%

由表2可以看出:隨著樣品質量的增加,R絕對值的平均值先下降后上升。當樣品質量為1.0 g時,2種方法所得數值最相近,這是因為馬弗爐法所用坩堝容積較大,即使樣品質量為2.0 g,其體積仍未達到坩堝容積的一半,而管式爐法所用樣品舟容積較小,當樣品質量為2.0 g時,測試結果容易出現較大誤差。

為了驗證馬弗爐法與管式爐法測試結果的一致性,選定樣品質量為1.0 g,分別采用管式爐法和馬弗爐法對12種PVC-U 管材進行灰分測試,將2種方法所得數據取絕對偏差(D1),并與馬弗爐法的兩個單次測定數值的絕對偏差(D2)進行比較,結果如表3所示。

表3 D 分析

由表3可以看出:D1和D2總體相差不大,其中,有7個樣品的D1小于D2,說明當樣品質量為1.0 g時,采用管式爐法和馬弗爐法所得數據的一致性很高,采用管式爐法測試PVC-U 管材的灰分是可行的。

標準偏差(S)分析如表4所示。

表4 S 分析%

由表4可以看出:S1的平均值最小,S3次之,S2最大,說明與管式爐法相比,采用馬弗爐法所得數據更均勻,可靠性更好。

1#～7#樣品中,有5個樣品的S3小于S1,8#～12#樣品中,僅有1個樣品的S3小于S1,說明在灰分含量較低區域(質量分數12.00%～18.00%),采用管式爐法測試3次所得數據的均勻性好于馬弗爐法,而在灰分含量較高區域(質量分數40.00%～47.00%),采用馬弗爐法所得數據的均勻性更好。

采用馬弗爐法測試灰分時,在灰分含量較低區域的S1平均值為0.298 0%,在灰分含量較高區域的S1平均值為0.496 8%。采用管式爐法進行3次灰分測試時,在灰分含量較低區域的S3平均值為0.256 7%,灰分含量較高區域的S3平均值為0.825 1%。說明在灰分含量較低區域,采用管式爐法測試3次所得數據的均勻性好于馬弗爐法,而在灰分含量較高區域,采用馬弗爐法所得數據的均勻性更好。

3 結論

a) 隨著灰分含量的增加,PVC-U 管材密度逐漸增大,拉伸屈服應力和斷裂伸長率總體均逐漸降低。

b) 與樣品質量為0.5 g和2.0 g相比,當樣品質量為1.0 g時,采用管式爐法所得數據最接近馬弗爐法。

c) 在灰分含量較低區域,采用管式爐法測試3次所得數據的均勻性好于馬弗爐法,而在灰分含量較高區域,采用馬弗爐法所得數據的均勻性好于采用管式爐法測試3次。

d) 建議GB/T 5836.1—2018增加灰分測試項目,采用馬弗爐法和管式爐法進行測定,使用管式爐法時建議樣品質量為1.0 g,測試次數為2～3次。