有色金屬冶煉廠周邊砷鎘復合污染土壤的鈍化材料研究①

鄧 林，戴青云，周金泉，桂 娟，和君強，符云聰，劉代歡*

有色金屬冶煉廠周邊砷鎘復合污染土壤的鈍化材料研究①

鄧 林1，2，戴青云1，2，周金泉1，桂 娟1，2，和君強1，2，符云聰1，2，劉代歡1，2*

(1永清環保股份有限公司，長沙 410330；2土壤養分管理與污染修復國家工程研究中心，南京 210008)

為篩選適宜有色金屬冶煉廠周邊砷(As)鎘(Cd)污染土壤修復的復合鈍化材料，通過室內模擬試驗，研究了包含2,4,6-三巰基均三嗪三鈉(TMT)、鐵鹽、黏土礦物、鋁基材料等材料的最優復配配方。結果顯示：相同試驗條件下，添加C1(黏土礦物+ TMT)、C2(鈣鎂磷肥+鐵鹽+沸石+ TMT)、C3(鐵鹽+鋁基材料+TMT)三種鈍化材料后，有色金屬冶煉廠周邊土壤中酸浸提態As、Cd濃度均達到GB 3838—2002《地表水環境質量標準》Ⅳ類標準。隨著時間的推移，添加1.0% 的C3材料鈍化重金屬As、Cd效果最好，其中，酸浸提態As、Cd含量降低率最高可達96.95%、99.37%。通過Tessier法形態分析可知，C3鈍化材料能使重金屬As、Cd的形態從可交換態、鐵錳氧化物結合態慢慢向殘渣態轉化，起到同時鈍化 As、Cd 的效果，降低As、Cd的遷移能力，從而降低冶煉廠周邊As、Cd重金屬污染環境風險。

有色金屬冶煉廠；砷、鎘；2,4,6-三巰基均三嗪三鈉(TMT)；鐵鹽；鋁基材料；鈍化

工業活動在推動經濟高速發展的同時，無疑也帶來了眾多土壤污染問題。其中，有色重金屬冶煉帶來的環境問題備受關注[1-3]。作為“有色金屬之鄉”的湖南，一直是各專家學者研究重金屬污染的重點區域，而重金屬砷(As)、鎘(Cd)污染又被列為重點研究對象[4-7]。目前As、Cd復合污染土壤常用的修復技術以相對經濟、快速的鈍化修復為主[8-9]。對于As、Cd復合污染土壤修復鈍化材料，目前常見的有生物質炭類、磷酸鹽類、鐵基類、含硅類、黏土礦物類、有機肥類和新型材料[10-12]。另外，也有少量學者利用鋁基材料[8，13]、無機硫化物[14-15]來固定吸附重金屬As，但鈍化效果不太理想，并且大都以污泥、廢水、地下水為研究對象[16-17]，應用到有色金屬冶煉廠周邊污染土壤較少。

本研究以湖南省郴州市臨武縣某冶煉廠周邊的As、Cd復合污染土壤為研究對象，選用硫酸鹽、鐵基、鎂鋁基材料、2,4,6-三巰基均三嗪三鈉(TMT)等材料，采用毒性浸出法評估鈍化材料對重金屬As、Cd的穩定效果，篩選鈍化As、Cd的最佳材料，并進一步研究該鈍化材料處理在穩定期間對As、Cd形態轉化的影響，為有色金屬冶煉廠周邊污染土壤安全利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 供試材料

供試土壤：采自湖南郴州臨武某冶煉廠周邊，采樣深度為0 ～ 20 cm表層，經風干、碾磨、過2.0 mm孔徑篩后作為室內土培試驗基礎土樣。土壤部分理化性質見表1，根據GB36600—2018《土壤環境質量建設用地土壤污染風險管控標準(試行)》第二類用地標準[18]和DB43/T 1165—2016《重金屬污染場地土壤修復標準》居住用地/地表水Ⅳ 類標準[19]，土壤中As和Cd含量均超標。

表1 供試土壤基本理化性質

鈍化材料：均是本課題通過前期土培試驗篩選出的復配產品C1、C2、C3。C1復配材料為黏土礦物+ TMT(4∶1，∶)；C2復配材料為鈣鎂磷肥+鐵鹽+沸石+ TMT(2∶2∶1.5∶1.5，∶)；C3復配材料為鐵鹽+鋁基材料+TMT(2∶3.5∶1.5，∶)。其中，TMT是一種無毒無害的重金屬捕捉劑，按其純度一般分為TMT15(液體，/=15%) 、TMT55(固體，/=55%)。本課題組近年來專注于利用TMT55含硫材料修復土壤重金屬Cd污染，目前已有的研究成果包括發明專利兩項(ZL201810970549.1、ZL201810970527.5)，核心期刊2篇。TMT、黏土礦物、鋁基材料、沸石、鐵鹽、鈣鎂磷肥分別來源于吳江市杏雄金屬化工有限公司、河南諾賽德生物科技有限公司、淄博區圓夢五金經營部、鞏義市淼源水處理材料有限公司、安徽奧邦新材料有限公司、湖南省瀏陽市焦溪高升生資店。

1.2 試驗方法

試驗選用C1、C2、C3三種材料，每種材料設計3種劑量(0.4%、0.6% 和1.0%)，每種劑量處理3個平行，并設置空白對照1個。試驗中將各材料分別加入200 g基礎土樣中(投加量為質量分數)，在塑料盆中充分混勻；再加去離子水100 mL，保持土壤含水率28% 左右(定期加水)進行培養，分別于培養7、15、30 d后采集土壤樣品研磨后送檢；并將上述篩選的最佳添加量的鈍化材料處理土樣進行Tessier五步提取，測定其可交換態、碳酸鹽結合態、鐵錳氧化物結合態、有機物結合態、殘渣態As、Cd含量，研究As、Cd復合污染土壤在鈍化材料的作用下重金屬形態隨時間轉化的規律。

土壤中重金屬As、Cd酸浸提態采用HJ/T 299— 2007《固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》[20]測定，以硝酸和硫酸混合液作為浸提劑，浸提劑的pH為3.20 ± 0.05，按照液固比10∶1(︰)進行浸提。該方法是模擬有害組分在酸性降水條件下浸出進入環境的過程。重金屬全量用HCl-HNO3-HClO4消解，原子吸收光譜儀(AAS)測定；pH 測定使用雷磁PHS-3C型pH計。

1.3 數據分析

采用Microsoft Excel 2013進行數據整理，SPSS 22.0進行統計分析，LSD法檢驗不同處理間差異顯著性，Origin 8.0制圖。

2 結果與分析

2.1 不同鈍化劑材料對土壤pH的影響

在培養周期中鈍化材料不同添加量對土壤pH 的影響如圖1 所示。從圖1 可以看出，培養7 d后，C1、C2鈍化材料對土壤pH影響不顯著，C3材料可顯著降低土壤pH(<0.05)。其中，C3鈍化材料1.0% 添加量處理土壤pH相比對照降低最為顯著，土壤pH 降低了1 ～ 1.5個單位。隨培養時間延續到15、30 d后，相比對照，C1、C2鈍化材料可顯著提高土壤pH(<0.05)，土壤pH 增加了0.5 ～ 1.0個單位；C3材料可顯著降低土壤pH，其中0.6% 與1.0% 添加量處理pH 下降最為顯著。

(圖中不同小寫字母表示處理間差異顯著(P<0.05)，下同)

2.2 不同鈍化劑材料對土壤中酸浸提態As、Cd含量影響

由圖2可以看出，經過7、15、30 d的室內土培后，土壤中酸浸提態As、Cd含量均呈現顯著下降的趨勢(<0.05)，且經過3種鈍化劑材料處理后土壤酸浸提態As、Cd含量均達到了GB 3838—2002《地表水環境質量標準》中Ⅳ類標準(As：0.10 mg/L，Cd：0.01 mg/L)[21]。對于As，隨著鈍化劑投加量從0.0% 提高到1.0%，3種鈍化材料均顯著降低了土壤中酸浸提態As的含量，其中降低幅度為C3>C2>C1。其中，當C3鈍化劑添加量為1.0% 時，As降低效果最好，酸浸提態As含量從0.276 0 mg/L下降到0.008 5 mg/L。對于Cd，隨著鈍化劑投加量從0.0% 提高到1.0%，3種鈍化材料也顯著降低了土壤中酸浸提態Cd的含量，但降低幅度差異不顯著。

通過分析不同鈍化材料處理下土壤酸浸提態重金屬含量降低率隨時間的變化情況(圖3)可以看出，對于As，隨著鈍化材料添加劑量的增加，C1、C2鈍化材料處理后的土壤中As的降低率逐漸降低，當土壤中添加1.0% 的C3鈍化材料培養15 d后，土壤中酸浸提態As含量降低率達到最高，為96.95%；對于Cd，隨著鈍化材料添加劑量的增加，C1、C2、C3鈍化材料處理后的土壤中重金屬Cd的降低率變化差異不顯著，降低率范圍在90.76% ～ 99.37%。從穩定時間看，鈍化材料對As、Cd的穩定效果隨著時間的變化差異均不顯著，30 d內的穩定性均較好，后續鈍化材料的長效性還需進一步研究。

2.3 土壤酸浸提態As、Cd含量與土壤pH的相關性

表2為不同鈍化材料處理土壤As、Cd酸浸提態含量與土壤pH的相關性分析結果。由表2可以看出，C1鈍化材料處理后土壤酸浸提態Cd含量與pH呈顯著負相關(<0.05)，表明添加C1鈍化材料可有效提高土壤pH 并降低土壤酸浸提態Cd含量。添加C2鈍化材料后，土壤pH 與土壤酸浸提態Cd、As含量無顯著相關性。添加C3鈍化材料后，酸浸提態As 含量與土壤pH呈極顯著正相關(<0.01)，而酸浸提態Cd含量與土壤pH無顯著相關關系。可見，添加C1材料后土壤酸浸提態Cd含量的降低，以及添加C3材料土壤酸浸提態As的降低與土壤中pH的變化關系密切。

圖2 不同鈍化劑材料對土壤中酸浸提態As、Cd含量的影響

(圖中虛線為土壤重金屬酸浸提態含量降低率90%)

表2 不同鈍化劑材料處理下酸浸提態As、Cd含量與土壤pH的相關性

注：*、**分別表示在<0.05、<0.01 水平顯著相關(雙側)。

2.4 鈍化劑材料對土壤As、Cd形態轉化的影響

由上述試驗結果可以得出，對于供試As、Cd復合污染土壤，添加1.0% 的C3(鐵鹽+鎂鋁基材料+ TMT+磷酸鹽)材料鈍化效果最好，因此下文對該處理土壤As、Cd形態轉化進行分析。

由圖4可以看出，C3材料可明顯改變土壤中As、Cd的賦存形態。其中，As的形態主要以殘渣態為主，占比80% 以上，其次為鐵錳氧化物結合態、有機物結合態，可交換態、碳酸鹽結合態含量較少。隨著時間的推移，鐵錳氧化物結合態占比從15.99% 降到了10.38%，可交換態含量占比從0.13% 降到了0.01%，碳酸鹽結合態含量占比從0.55% 降到了0.08%，殘渣態含量占比整體呈增加的趨勢，從80.79% 增加到了88.12%。表明添加C3鈍化材料后，As的形態隨著時間的推移由鐵錳氧化物結合態、碳酸鹽結合態、可交換態向殘渣態慢慢轉化。

Cd的形態主要以鐵錳氧化物結合態、殘渣態為主。隨著時間的推移，鐵錳氧化物結合態含量占比從51.12% 降到了42.78%，可交換態含量占比從11.07% 降到了0.78%，殘渣態含量占比整體呈增加的趨勢，從34.89% 增加到了51.76%。表明添加C3鈍化材料后，Cd的形態隨著時間的推移由鐵錳氧化物結合態、可交換態向殘渣態慢慢轉化。

3 討論

土壤中重金屬有效態的變化與很多因素有關，其中土壤pH 對重金屬影響最為顯著。本研究中C1鈍化材料中黏土礦物主要成分中SiO2、MgO 和CaO 等堿性氧化物居多，通過添加材料土壤pH 上升顯著，且隨用量的增加pH也隨之上升[22]；而C2鈍化材料成分中同樣以Si、Ca、Mg元素居多，土壤pH也隨其添加量的增加而上升。對于C3鈍化材料，在培養7、15 d后，土壤pH顯著下降，其原因是C3復配材料中的硫酸亞鐵進入土壤后會產生Fe2O3沉淀，從而釋放出H2SO4，降低了土壤pH[23-24]；而在培養30 d后降低趨勢有所緩和，這主要是因為C3鈍化材料成分中含有兩性物質鋁基材料，對土壤pH 變化具有一定緩沖作用。

本研究中，鈍化材料C1、C2、C3對土壤酸浸提態Cd均有很好的穩定效果，可能是由于3種材料都添加了TMT的緣故，TMT有3個S鍵，能與重金屬螯合形成極難溶于水且穩定性良好的有機硫沉淀[25]。Jiang和Zhou[26]研究表明，TMT 可有效穩定土壤中的 Pb、Cd和As，穩定化效率相比未添加TMT時提高了55%；穩定Pb、Cd 和 As 的最佳TMT 用量為0.02 ～ 0.06 L/kg。符云聰等[27]研究也發現，3種鈍化劑對DTPA 有效態Cd降低效率的大小順序均為TMT>DTCR(聚合二硫代氨基甲酸鈉)>CaS(硫化鈣)，TMT穩定后有效態Cd含量分別比對照降低21.15%、48.71% 和41.69%。本研究中，C1、C2鈍化材料隨著添加量的增加，鈍化效率有所降低，這可能是由于土壤pH的增加降低了材料的固As效果；而鈍化材料C3對土壤酸浸提態As的穩定效果要高于鈍化材料C1、C2，且隨著添加量的增加穩定效果越好，這可能是因為C3材料中含有鐵鹽的原因，隨添加劑量的增加，鐵鹽在一定程度上逐漸降低了土壤pH，增加土壤表面的正電荷，與As形成穩定的化合物而沉淀[28]，更加有利于降低土壤As的移動性。另外，C3材料中的鋁基氧化物的比表面積較大，表面含有大量–OH，孔隙度高，對重金屬離子有吸附、裹挾作用[29]。

從相關性分析結果看，添加C1材料后土壤酸浸提態Cd 含量的降低，以及添加C3材料土壤酸浸提態As含量的降低與土壤中pH的變化相關性強。這很大可能是因為C1材料中含有的黏土礦物使土壤pH增加，C3材料中含有的鐵基材料導致了土壤pH降低，從而影響了土壤中酸浸提態As、Cd的含量。而C3材料添加后土壤pH又與酸浸提態Cd含量無顯著相關性，這更加為As、Cd的同步修復提供了條件。盧美獻等[30]研究也表明，鐵鹽復配材料的添加可使土壤 pH 與土壤有效態 As 含量呈顯著正相關關系(<0. 01)，而與土壤有效態 Cd 含量相關性不顯著。

土壤中的重金屬元素以多種形態存在，各形態間相互轉化程度是決定土壤重金屬生物有效性的關鍵[31]。一般認為，可溶態對環境變化最敏感，易被植物吸收利用；碳酸鹽結合態在pH降低時易被釋放，鐵錳氧化態和有機結合態在強氧化條件下可被分解，而殘渣態一般穩定存在[32]。本研究中，對最佳鈍化材料C3(鐵鹽+鋁基材料+ TMT)處理土壤的重金屬形態分析表明，土壤中As的形態隨著時間的推移由鐵錳氧化物結合態、碳酸鹽結合態、可交換態向殘渣態慢慢轉化，Cd的形態隨著時間的推移由鐵錳氧化物結合態、可交換態向殘渣態慢慢轉化，從而降低了土壤中酸浸提態As、Cd含量，大大降低了其遷移轉化的風險。熊靜等[33]也發現，鐵改性生物質炭、酸改性海泡石和酸改性蛭石復配能有效降低土壤有效態Cd和As含量，活性態Cd主要向殘渣態轉化，活性態As主要向有機結合態和殘渣態轉化。

4 小結

1) C1、C2、C3三種鈍化材料處理后，湖南郴州某地有色金屬冶煉廠周邊土壤酸浸提態As、Cd濃度均達到了GB 3838—2002《地表水環境質量標準》Ⅳ類標準。

2) 從鈍化效果看，添加1.0% 的C3材料同時鈍化重金屬As、Cd效果最好，酸浸提態As含量降低率最高可達96.95%，酸浸提態Cd含量降低率最高可達99.37%。

3) C3鈍化材料改變了土壤中 As 和 Cd 的形態分布，隨著時間的推移使重金屬As、Cd的形態從可交換態、鐵錳氧化物結合態慢慢向殘渣態轉化，起到了同時鈍化As、Cd 的效果，降低了As、Cd的遷移能力及其環境風險。

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Research on Passivation Materials for As and Cd Compound Contaminated Soil Around Non-ferrous Metal Smelters

DENG Lin1, 2, DAI Qingyun1, 2, ZHOU Jinquan1, GUI Juan1, 2, HE Junqiang1, 2, FU Yuncong1, 2, LIU Daihuan1, 2*

(1 Yonker Environmental Protection Co., Ltd., Changsha 410330, China; 2 National Engineering Research Center for Soil Nutrient Management and Pollution Remediation, Nanjing 210008, China)

In order to screen out the composite passivation materials suitable for the remediation of arsenic (As) cadmium (Cd) contaminated soil around non-ferrous metal smelters, 2,4,6-trimine trisodium (TMT), iron salt, clay minerals and aluminum-based material were selected and the optimal compound formula for Cd and As passivation was studied. The results showed that under the same test conditions, after adding three passivation materials: C1 (clay mineral + TMT), C2 (calcium, magnesium and phosphorus fertilizer + iron salt + zeolite + TMT), C3 (iron salt + aluminum-based material + TMT),the concentrations of acid soluble As and Cd in the soils around the non-ferrous metal smelter had reached the Category IV Standard of GB 3838—2002 "Environmental Quality Standard for Surface Water". With the passage of time, adding 1.0% C3 had the best passivation effect. Among them, the reduction rates of acid soluble As and Cd concentrations could be up to 96.95% and 99.37%, respectively. Tessier five-step extraction analysis showed that C3 slowly transferred the forms of As and Cd from the exchangeable form and iron-manganese oxide combined form to the residual form, suggesting its effect of passivating As and Cd at the same time, thus could reduce the migration ability of As and Cd, and reduce the pollution risk of As and Cd in the environment around the smelter..

Non-ferrous metal smelters; As and Cd; 2,4,6-trimercapto-s-triazine trisodium (TMT); Iron salts; Al-based materials; Passivation

X53

A

10.13758/j.cnki.tr.2023.03.020

鄧林, 戴青云, 周金泉, 等. 有色金屬冶煉廠周邊砷鎘復合污染土壤的鈍化材料研究. 土壤, 2023, 55(3): 619–625.

中南有色金屬冶煉場地綜合防控及再開發安全利用技術研發與集成示范項目(2018YFC1802700) 和冶煉場地與周邊重金屬原位生物固定穩定修復技術及裝備研發應用示范項目(2018YFC1802702)資助。

(daihuan.liu@yonker.com.cn)

鄧林(1989—)，女，湖南常德人，碩士研究生，工程師，主要從事土壤重金屬污染穩定修復與植物修復研究。E-mail: lin.deng@ yonker.com.cn