薛海燕
(云南同川農業分析測試技術有限公司,云南 昆明 650000)
在農產品檢測過程中,標準物質的應用和質量控制發揮著至關重要的作用,并且二者之間存在著密切的聯系。在農產品檢測中,選擇合適的標準物質,并且對其進行正確、有效使用,可以很好地實現對農產品的質量控制[1],同時可以提高檢測質量,減少浪費。因此,筆者對農產品檢測中標準物質的應用及質量控制方法進行了討論,希望對農產品的檢測工作者們有所參考。
標準物質是一種已經確定了具有一個或多個足夠均勻的特性值,用以校準測量裝置、評價測量方法或給材料賦值的一種材料或物質[2]。
樣品檢測用標準物質、設備核查用標準物質、質量控制用標準物質等。
驗收并記錄內容:標準物質名稱、溯源編號、批號、定值日期、標準值、不確定度、基質、保存條件、生產商、有效期、規格型號、購入日期及數量、驗收人、保管人、驗收結論等[3]。
未開封核查內容:是否在有效期內,保存條件及環境要求是否符合證書規定,顏色狀態及外包裝是否正常完好。
已開封并配制:確保其在有效期內使用,在證書要求的開瓶有效期內,至少進行一次期間核查。確保其使用及儲存情況滿足證書上規定的要求。必要時,根據其穩定特性、使用頻率、儲存條件變化、測量結果可信度等情況,按下列核查方式中的一種對其特性量值的穩定性進行核查:1)檢測足夠穩定的、不確定度與被核查對象相近的實驗室質控樣品;2)與上一級或不確定度相近的同級標準物質進行量值比對;3)送往有資質的檢測/校準機構確認;4)進行實驗室間的量值比對;5)測試近期參加能力驗證且結果滿意的樣品;6)采用質量控制圖進行趨勢檢查等[4]。
期間核查發現不合格的措施:在期間核查中發現不合格,須立即停止使用,并追溯對之前檢測結果的影響。
過期標準物質的處理:1)報廢;2)降級使用用于定性分析;3)培訓使用。
標準物質的應用:1)可作為樣品進行方法精密度評估,比實驗室的樣品更均勻;2)設備校準,建立校準曲線,為樣品賦值;3)約定標尺;4)質量控制;5)核查過期標物;6)方法確認[5]。
農產品的檢測離不開對標準物質的應用,物質和物質之間是具有一定的聯系的,若要研究一個物質,可以找與此相關的物質進行檢測,這就形成了農產品檢測中的標準物質。農產品檢測中標準物質的應用可以讓操作更加快捷、熟練,也可以減少其他因素對結果的影響,使得檢測數據更加具體、準確。另外,農產品檢測中標準物質的應用可以更好地控制農產品的質量。標準物質在不同的環境有不同的形態或者狀態,可能是氣體、液體或者固體,但是它是一個特定值,可能有一個或者多個已經確定的數值,具有一定的穩定性、特定性、參考性[6]。在一定條件下,它可以很好地校對測量設備應具有的功能,如果設備出現了一些問題,如測量不準,可以把標準物質當作參考物,進行調整,使其符合使用標準,這樣才能更好地檢測出農產品的數值和結果;它可以分析改善測量方法,如果農產品的檢測出現了問題,可以從標準數值著手,去找出問題、分析問題并且解決問題,這樣可以更好地推動農產品檢測實驗順利進行;它可以運用于質量控制,在實驗的過程中,可以通過對標準物質的分析和研究來進行質量控制,進而實現質量保證,確保數值的準確、可靠,這樣可以很好地提高檢測結果的可比性。由此可見,標準物質的應用在農產品檢測中必不可少,要不斷提高學習水平,合理利用標準物質,進而實現對農產品的準確檢測[7]。
在農產品檢測中,對于標準物質的使用,一般是校對測量設備應具有的功能和評價測量的方法,用來保證測量的精準度和準確率。另外,標準物質的應用還可以評價農產品的質量控制以及考核相關人員的專業水平。因此,對標準物質的正確選擇是至關重要的,以下是正確選擇標準物質的幾種方法:
1)遵循國家的規定,以國家質量技術監督局發布的《中華人民共和國標準物質目錄》為準,以農產品的檢測為目的,選擇與之同種類合適的標準物質。
2)提前進行測量,以測量出來的數值為標準,選擇合適的標準物質,這樣可以測量出具體的數值,切記不要用高于或者低于標準測量水平的標準物質,這樣會造成數值的不準確。另外,在進行實驗或者其他重要評價的過程中,往往需要更加精準、具體的數值,所以最好是采用國家規定的一級標準物質。在一般的情況下,可以采用國家規定的二級標準物質??偟膩碚f,具體問題具體分析,在合適場所使用合適的標準物質[8]。
3)在選擇標準物質時,離不開對測量程序所用材料的調查。在選擇標準物質的基礎體時,最好是選擇和測量程序所處理材料一致的基礎體,如果實在是找不到一致的,那么就盡量找一些相似的,這樣也能盡量保證測量不會出現太大的誤差。
4)在選擇標準物質時要注意其形態,標準物質有液體、氣體、固體等多種形態,根據測量物質選擇標準物質合適的形態進行使用和測量,這樣能夠較大程度推動檢測的順利進行。
5)在微量或者超微量分析中,基體組成發揮著重要作用,在選擇標準物質的基體組成時,要盡量選擇與被測量物質的基體組成相同或者相似的,這樣基體組成不會出現太大的差異,微量或者超微量測量時就不會出現太大的誤差。
由此可知,標準物質最好是以國家明確規定的物質為基礎,以被測量物質的數值、材料、形態、基體組成為標準,在檢測的過程中,追求一致性和相似性。
在對標準物質進行正確選擇后,就需要對其進行正確的使用。在使用之前,需要做一些準備工作,比如仔細閱讀相關的標準物質書籍,以便可以了解所選擇的標準物質是否具有較強的穩定性,是否能夠滿足實驗的需求,但是切記如果所選擇的標準物質的穩定性超過實驗需求,請不要貿然使用,這樣將無法保證實驗的順利進行,比較容易出現實驗偽科學性。
標準物質具有校準的優點,這個優點在農產品檢測中發揮著重大作用,所以首先要考慮影響標準物質校準的因素,比如標準物質的精確程度、濃度含量等都會影響到標準物質的校準能力。其中,較為主要的是標準物質的濃度水平的正確選擇,在選擇其濃度時,要以被測量物質為準,選擇與之相似或相同的。另外,標準物質也是作為被測量物的評價方法,所以要根據其評價分析的方法選擇正確的濃度水平。如何根據呢?選擇兩個合適的標準物質,這兩個標準物質其濃度水平要一個在分析方法測量的上限,一個在分析方法測量的下限,從而進行科學的評價分析。當標準物質校準相關設備時,可以選擇1~3 個或者更多的標準物質進行校準,注意這里的標準物質要符合實驗的濃度水平要求,除了選擇合適的校準標準物質,還要進行兩次或者兩次以上的校準測量設備,這樣可以提高設備的精準度。在選擇標準物質的精準度時,要保證其超過被測量物質的評估精準度,最好是超過其3~10 倍,這樣可以更好地使用標準物質,使其能夠更好地測量物質。
在農產品檢測中,經常用到微量或者超微量的分析方法。為了保證微量或者超微量分析結果的精準率在±50%的范圍以內,要選擇的標準物質的精準率最好是在±5%~±17%的范圍以內,這樣可以有效地保證標準物質的校準質量。為了保證參考證書的有效性,需要在一切準備妥當之后,在樣品測量時穿插標準物質的測量,這樣方便計算樣品的測量數值。具體的實驗方法如下:用1 號、2 號表示標準物質的測量數值和特定數值,也可以用3 號、4 號來表示樣品的測量數值和計算的數據。方法并不是唯一的,在具體的實驗過程中,要對不同的問題采用不同的方法,靈活運用。標準物質都有與之匹配的參考證書,取樣時要以證書作為參考,滿足其標準,如果取樣量過少,那么按照規定的標準進行測量標準物質就會出現不知道其到底有沒有效果的現象。由此可見,在選擇合適的取樣量時,要按照規定取得大于或者等于的取樣量,這樣才能夠更好地保證參考證書的有效性[9]。
綜上所述,正確地使用標準物質可以更大程度上提高農產品檢測水平,進而推動檢測的順利進行。
質量控制是以保證農產品質量為主,不斷提高質量為輔的一種質量控制管理的方法。它主要是通過利用研究分析的辦法找出產品的質量問題、影響因素,然后再通過相關的專業技術去組織管理,從而解決產品的質量問題,以便保證生產的產品能夠滿足人們的需要。由此可見,質量管理一定要是有效的分析和動態靈活的監控,有效的分析可以在實驗的過程中分析出問題是如何出現的以及如何解決確保對質量的控制。動態靈活的監控可以通過實踐活動靈活地調整監控方法,獲得比較準確的數據,進行有效的監控管理,運用合理的方案進行處理,進而滿足質量的要求,提高檢測的效果。除此之外,為了質量控制方法更加合理、有效,還應該準備好校準工作并具有預見思想,好的校準工作可以減少工作中的誤差,保證結果的準確性。具有預見思想可以通過觀察活動,提前了解到可能出現的問題,從而做到及時地處理、有效地解決,較大程度上滿足試驗的目的,實現對質量的有效控制。
所有質量控制手段的目的只有一個,保證檢測結果能達到質量要求,監視過程并排除導致不合格、不滿意的原因,以獲得準確可靠的數據和結果。在進行實驗活動時,要制定質量控制計劃,對檢驗工作進行有效監控,這樣更有利于科學合理地把控農產品的質量。以下是質量控制的幾種形式:
1)選擇合適的標準物質進行質量控制。合適的標準物質需要以相關的專業證書或者國家規定的標準物質作為參考物進行有效監控或者內部監督,進而增加實驗結果的成功機會。
2)組織實驗室與實驗室之間比對,提高實驗人員的技術水平,從而更好地把控質量問題。
3)成功不是一朝一夕的,是要經過日積月累的。因此,在進行質量控制時,要根據數值的變化靈活地轉變實驗方法,具體分析,找出適合的方法進行實驗,或者多用同一種方法,這樣可以找出問題的關鍵所在,從而改善方法,總結經驗,提高實驗水平,進行有效控制和校準。
4)要對留存的樣品進行多次檢測和校準,進而方便下一次的實驗,并為日后的實驗做參考提供幫助。
5)分析研究同一樣品的不同特性之間的聯系。根據不同的特性展開不同的研究討論,對最后的結果進行關聯性分析。從質量控制的方面來說,單一檢驗檢測機構主要質量控制一般分為內部質量控制和外部質量控制。內部質量控制方式主要有空白試驗、人員比對、平行試驗、添加回收試驗、留樣復測、質控樣考核以及標準物質測定等。外部質量控制主要是實驗室之間的比對和上級部門組織的能力驗證活動等。通過質量控制和監督,以確保檢測結果的準確可靠。
在實驗過程中,需對質控樣品的監控數據進行不同形式的分析評價,最常用的就是對標準物質的評價和對加標回收率的評價。這兩種質量控制評價方法如下:
1)對標準物質的評價:第一步,選擇與樣品一致的標準物質,與樣品同條件進行處理及檢測,計算檢測結果;第二步,將檢測結果與標準物質證書上所給出的參考值進行對比,若在誤差范圍內則合格,否則說明實驗過程中存在問題,此時需找出問題,改善分析方法,重新進行檢測,直至滿足要求,以達到檢測結果的準確性[10]。
2)對加標回收率的評價:將待測的標準物質按一定比例添加到一定量的樣品中,混合均勻后,按同一方法與樣品一起進行檢測,計算檢測結果,得出實際回收率,查看回收率是否在標準規定的范圍內。若不符合,則需從人、機、料、法、環等方面查找原因,找出問題根本,不斷改進檢測,直至達到要求,否則不能保證結果的準確性和科學性。任何一種質量控制評價的方法不過是眾多標準中的一種,應根據不同的影響條件,選擇合適的質量控制評價方法,這樣才能對農產品進行科學有效的檢測和管理。
綜上所述,在進行農產品的檢測時,一定要認真細致,合理地選擇使用標準物質對農產品質量進行控制及評價,保證檢測結果的準確可靠,保證農產品質量安全,從而提升人們的生活質量。