超高效液相色譜-串聯質譜法檢測禽畜肉中頭孢曲松鈉藥物殘留

摘 要：建立超高效液相色譜-串聯質譜法測定禽畜肉中頭孢曲松鈉藥物殘留量的方法。禽畜肉樣品經乙腈-水溶液（8∶2，V/V）振蕩渦旋，超聲提取，QuEChERS法凈化，通過BEH C18色譜柱進行分離，以0.1%甲酸和甲醇為流動相，采用多反應監測模式分析，電噴霧離子源正離子模式（ESI＋）掃描，外標法定量。結果表明：頭孢曲松鈉線性關系良好，相關系數（R2）大于0.999；檢出限為3.0 μg/kg，定量限為9.0 μg/kg；頭孢曲松鈉在不同禽畜肉基質中進行高、中、低3 種添加水平的回收率實驗，平均加標回收率為87.17%～105.21%，相對標準偏差為3.14%～6.13%。該方法簡單、快捷、靈敏、準確、可操作性強，適用于監管機構快速檢測禽畜肉中頭孢曲松鈉殘留量。

關鍵詞：超高效液相色譜-串聯質譜法；頭孢曲松鈉；禽畜肉；QuEChERS

Detection of Ceftriaxone Sodium Residue in Livestock and Poultry Meat by Ultra-Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

HUANG Meiling

（GRG Metrology and Test Fuzhou Co. Ltd.， Fuzhou 350001， China）

Abstract： In this study， an analytical method for the determination of ceftriaxone sodium residues in meat using ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （UPLC-MS/MS） was established. The samples were homogenized with acetonitrile-water （8：2， V/V） using a vortex mixer and ultrasonically extracted， and the extract was cleaned up by the quick， easy， cheap， effective， rugged and safe （QuEChERS） method， and separated on a BEH C18 column using a mobile phase consisting of 0.1% formic acid and methanol. The analysis was performed under multiple reaction monitoring （MRM） in the positive electrospray ionization （ESI+） mode. The external standard method was used for quantification. The results showed that the calibration curve for ceftriaxone sodium had good linearity， with a correlation coefficient greater than 0.999. The detection limit was 3.0 μg/kg， and the quantification limit was 9.0 μg/kg. The average recoveries for different matrices spiked at three concentration levels were 87.17%–105.21% with relative standard deviations （RSDs） ranging from 3.14% to 6.13%. This method is simple， rapid， accurate， sensitive， highly operable， and suitable for the rapid detection of ceftriaxone sodium in meat.

Keywords： ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; ceftriaxone sodium; meat; quick， easy， cheap， effective， rugged and safe （QuEChERS）

DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20230505-037

中圖分類號：TS251.7? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻標志碼：A 文章編號：1001-8123（2023）07-0017-05

引文格式：

黃美玲. 超高效液相色譜-串聯質譜法檢測禽畜肉中頭孢曲松鈉藥物殘留[J]. 肉類研究， 2023， 37（7）： 17-21. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20230505-037.? ? http：//www.rlyj.net.cn

HUANG Meiling. Detection of ceftriaxone sodium residue in livestock and poultry meat by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Meat Research， 2023， 37（7）： 17-21. （in Chinese with English abstract） DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20230505-037.? ? http：//www.rlyj.net.cn

頭孢曲松鈉有較強的殺菌作用，在頭孢菌素類抗生素中屬第3代，治療革蘭氏陰性細菌和革蘭氏陽性球菌的效果均較好，屬于廣譜抗生素，在獸醫臨床和禽畜養殖中較常使用；但時常存在禽畜養殖場戶不按規定用藥、濫用抗生素、違規使用禁用藥物等現象，導致在動物源性食品中殘留大量獸藥，危害人類健康[1-2]，嚴重的甚至會引起死亡。人們生活中最主要的動物蛋白質來源是畜禽肉，但我國化學和生物污染問題非常嚴重，是影響禽肉類食品安全最主要的因素，特別是禽畜肉中的獸藥殘留，嚴重危害人類健康、生活環境及動物疾病防控等。

畜禽肉類獸藥殘留也是嚴重影響畜禽肉類食品出口的主要因素。我國畜禽肉類產量連續多年位居世界首位，但2022年畜禽肉類出口量占比不到0.5%，獸藥殘留是制約出口的重要因素之一。目前我國GB 31650—2019《食品安全國家標準 食品中獸藥最大殘留限量》[3]和GB 31650.1—2022《食品安全國家標準 食品中41 種獸藥最大殘留限量》中未見頭孢曲松鈉的限量要求[4]。因此，開展禽畜肉中頭孢曲松鈉藥物殘留研究具有十分重要的意義，能為我國頭孢曲松鈉等藥物殘留檢測提供方法借鑒和技術指導。

頭孢類抗生素檢測有多種方法，已報道的主要有液相色譜法[5-8]、氣相色譜法[9]、膠體金免疫檢測法[10]和超高效液相色譜-串聯質譜（ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）

法等[11-14]，前處理方法主要有固相微萃取[15]、免疫親和色譜[16]、液-液萃取[17]和固相萃取[18-23]等；但目前對于禽畜肉中頭孢曲松鈉殘留量的檢測報道較少，且未見禽畜肉中頭孢曲松鈉殘留量檢測的相關檢測標準，大部分獸藥殘留量檢測方法也均較復雜，流程較繁瑣，檢測耗時長[24-29]；QuEChERS（quick， easy， cheap， effective， rugged， safe）法溶劑用量少，毒性小，無需繁瑣的活化、過柱、洗脫、濃縮等前處理步驟，已廣泛應用于農藥和獸藥殘留的檢測[30-35]，但QuEChERS法用于禽畜肉中頭孢曲松鈉殘留檢測的研究較少。因此本研究建立一種采用乙腈-水溶液（8∶2，V/V）提取、QuEChERS法凈化、UPLC-MS/MS

法檢測禽畜肉中頭孢曲松鈉的方法，該方法與常見的獸藥殘留量檢測方法相比，摒棄了操作繁瑣的前處理方法，采用簡單、快速的QuEChERS法凈化。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

牛肉、雞肉、羊肉、豬肉和鴨肉等樣品購自福州市倉山區盛景農貿市場。

頭孢曲松鈉標準品（純度≥98%） 北京振翔科技有限公司；乙腈（色譜純）、甲酸（色譜純）、甲醇（色譜純） 德國默克公司；氯化鈉（分析純）?國藥集團化學試劑有限公司；C18、N-丙基乙二胺（primary secondary amine，PSA）、NH2吸附劑、石墨化炭黑（graphitized carbon blacks，GCB）凈化劑 青島普瑞邦生物工程有限公司；0.22 μm有機濾膜 北京中檢維康技術有限公司。

1.2 儀器與設備

UPLC-Xevo TQ-S micro UPLC-MS/MS儀、ACQUITY UPLC BEH C18色譜柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）?美國Waters公司；LC-Vortex MF多模塊旋渦混合器 湖南力辰儀器科技有限公司；TG16-WS高速離心機 湖南湘儀實驗室儀器開發有限公司；FJD-822超聲波清洗儀 深圳市富嘉達超聲波設備有限公司；ME204E電子天平 梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司。

1.3 方法

1.3.1 溶液配制

標準溶液配制：準確稱取頭孢曲松鈉適量（精確至0.001 mg）至容量瓶（10 mL）中，用乙腈溶解，并定容，最終標準溶液質量濃度為1 000 mg/L，于－20 ℃保存。

1.3.2 樣品提取及凈化

準確稱取勻漿后的禽畜肉樣品2 g（精確到0.01 g）于離心管（50 mL）中，加入10 mL乙腈-水溶液（8∶2，V/V），高速渦旋振蕩15 min，超聲提取10 min，加入1 g NaCl振蕩1 min，4 000 r/min離心5 min，取上清液于15 mL離心管中，加入100 mg NH2吸附劑、100 mg C18、100 mg PSA，立即振蕩1 min，過有機濾膜（0.22 μm），上機測定。

1.3.3 UPLC條件

BEH C18色譜柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm），色譜柱溫度30 ℃，進樣量5 μL，流速0.4 mL/min，流動相組成及梯度洗脫程序見表1。

1.3.4 質譜條件

離子源類型：電噴霧離子源（electron spray ionization，ESI），正離子模式掃描；離子源溫度150 ℃；毛細管電壓3.5 kV；脫溶劑氣溫度500 ℃；脫溶劑氣流速900 L/h；錐孔氣流速20 L/h；監測模式：多反應監測（multiple reaction monitoring，MRM）；質譜參數見表2。

1.4 數據處理

采用MassLynxTM處理軟件（美國Waters公司）進行數據處理，得到試樣溶液中相應目標物的質量濃度，樣品中待測物含量按下式計算。

式中：X為樣品中待測物含量/（μg/kg）；V為定容總體積/mL；ρ為樣品溶液中待測物的質量濃度/（ng/mL）；ρ0為空白溶液中待測物的質量濃度/（ng/mL）；m為稱取樣品質量/g。

2 結果與分析

2.1 質譜條件優化

根據頭孢曲松鈉為弱極性化合物且結構中含氮的結構特點，采用ESI＋模式。頭孢曲松鈉母離子通過蠕動泵注射入質譜，在ESI＋模式下進行母離子全掃描，找到母離子，并通過手動調節毛細管電壓，使母離子強度最大，記錄毛細管電壓；其次，打開碰撞氣，找到強度最大的碎片離子，同時手動優化碰撞能量，使碎片離子強度最大，記錄碰撞能量；將確定的離子對和質譜參數用于建立頭孢曲松鈉的MRM方法。

2.2 流動相優化

考察流動相的組分和比例，水相考察水和0.1%甲酸水溶液，有機相考察乙腈和甲醇。結果表明，流動相為0.1%甲酸-甲醇時，頭孢曲松鈉響應較高，峰形尖銳且對稱，重復性較好，這可能與頭孢曲松鈉弱極性的結構特點有關，在流動相中添加適量的甲酸有助于頭孢曲松鈉的離子化，并改善峰形，因此選擇0.1%甲酸-甲醇為流動相，同時為保證目標物峰形不展寬、不出現前沿峰或拖尾峰，選擇梯度洗脫。

2.3 提取溶劑優化

乙腈為檢測常用的提取溶劑，但純乙腈提取會使禽畜肉樣品中的蛋白質變性凝聚，提取時禽畜肌肉較難分散，較易提取不充分，因此本研究在乙腈中加入一定比例的水，增加樣品的分散度，提高提取率。考察4 種不同比例的乙腈-水溶液的提取效果，由表3可知，乙腈-水（9∶1，V/V）提取溶液難以讓肌肉徹底分散，乙腈-水（8∶2，V/V）比乙腈-水（6∶4，V/V）和乙腈-水（5∶5，V/V）

所得到的提取液較澄清，且回收率也較高。因此選擇乙腈-水（8∶2，V/V）作為提取溶劑。

2.4 凈化效果比較

針對前處理凈化方法進行優化，選擇簡便、快捷的QuEChERS法凈化方式，通過調整凈化組成（C18、PSA、NH2吸附劑、GCB）和比例進行優化。

吸附劑GCB除色效果較好，一般應用于提取液顏色較深的樣品，禽畜肉提取液一般無顏色，故不考慮使用GCB；C18對提取液中的脂類物質吸附性較好，PSA、NH2吸附劑對提取液中的極性物質（脂肪酸等極性化合物）

有較好的吸附性，故本研究選擇C18、PSA、NH2吸附劑為QuEChERS法凈化組成成分。

在空白牛肉樣品中添加頭孢曲松鈉，添加水平為10.00 μg/kg，比較C18、PSA、NH2吸附劑不同組成比例的凈化效果，由表4可知，C18、PSA、NH2吸附劑添加量達到一定量后，目標化合物回收率會降低，其中C18、PSA、NH2吸附劑添加量均為100 mg時回收率較高，相對標準偏差較小，因此最終選擇C18、PSA、NH2吸附劑添加量均為100 mg進行凈化。空白牛肉樣品和頭孢曲松鈉加標牛肉樣品MRM色譜圖見圖1～2。

2.5 線性關系、檢出限及定量限

頭孢曲松鈉標準溶液用甲醇-0.1%甲酸（5∶95，V/V）

稀釋，配制標準曲線（A）所需溶液：0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、50.0 ng/mL；空白牛肉樣品提取后加標：將頭孢曲松鈉標準溶液用牛肉陰性基質液稀釋，得到頭孢曲松鈉提取后加標的標準曲線（B）所需溶液：0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、50.0 ng/mL；提取前加標：稱取空白牛肉樣品后，直接添加頭孢曲松鈉標準溶液，按提取、凈化步驟處理，得到提取前加標的標準曲線（C）所需溶液：0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、50.0 ng/mL。

由表5可知，標準曲線A、B、C的相關系數（R2）均大于0.999，線性較好。本研究采用空白牛肉基質進行加標，按照優化的前處理步驟和色譜條件測定目標物，當添加量為3.0 μg/kg時，頭孢曲松鈉的信噪比（RS/N）大于3，

當添加量為9.0 μg/kg時，頭孢曲松鈉的RS/N大于10，因此檢出限為3.0 μg/kg，定量限為9.0 μg/kg。

2.6 加標回收率及精密度

對牛肉、雞肉、羊肉、豬肉和鴨肉5 種常見禽畜肉樣品分別進行頭孢曲松鈉的加標回收實驗，加標量分別為9.0、20.0、100.0 μg/kg。按照優化后的前處理步驟處理，每個加標量分別進行6 次平行測定，由表6可知，平均加標回收率為87.17%～105.21%，相對標準偏差為3.14%～6.13%。

2.7 實際樣品測定

用優化后的檢測方法進行實際樣品測定，測定不同類型禽畜肉：雞肉11 份、鴨肉10 份、兔肉9 份、豬肉12 份、牛肉13 份、羊肉8 份、鵝肉10 份，結果發現，1 份雞肉和1 份牛肉檢出頭孢曲松鈉（檢出值5.41 μg/kg），其他樣品均未檢出。

3 結 論

分別優化了禽畜肉中頭孢曲松鈉提取方法、凈化方法、色譜條件和質譜條件，最終建立了禽畜肉中頭孢曲松鈉的UPLC-MS/MS檢測方法，樣品經乙腈-水溶液（8∶2，V/V）提取，QuEChERS法凈化，外標法定量。對不同基質（雞肉、牛肉、豬肉、羊肉、鴨肉）進行頭孢曲松鈉的準確度和精密度實驗，平均加標回收率為87.17%～105.21%，相對標準偏差為3.14%～6.13%，該方法操作簡便，分析時間短，重現性好，準確度高，可以為禽畜肉獸藥殘留量檢測提供簡便且快速的檢測方法，有助于有效控制禽畜肉中濫用抗生素的現象，并為檢測機構提供一種簡單、快速且準確的檢測方法。

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收稿日期：2023-05-05

作者簡介：黃美玲（1983—）（ORCID： 0009-0009-5768-331X），女，工程師，碩士，研究方向為食品檢測。

E-mail： huangml@grgtest.com