鹽處理在金紅石型鈦白粉生產中的影響研究

曹青喜

（龍佰集團股份有限公司，河南 焦作 454006）

0 引言

鈦白粉主要有紅石型、銳鈦礦型、板鈦礦型三種類型。金紅石型鈦白粉是立方晶體，鈦原子與氧原子排列緊密，結晶穩定。金紅石型鈦白粉的衍射角位于27.5°，金紅石型晶體細長，呈菱形晶體，常是牽晶；對紫外線的反射率較小，耐候性較好；作為白色顏料金紅石型鈦白粉的密度為4.2 g/cm3。當前主要是采用硫酸法生產金紅石型鈦白粉，該生產工藝具有技術成熟、設備簡單、防腐材料易解決等優點，得到了廣泛的應用[1]。

在硫酸法生產工藝中，水解生成偏鈦酸經洗滌去除雜質粒子后，送回轉窯煅燒前必須進行鹽處理，否則成品的白度、消色力、吸油量等遠遠達不到鈦白顏料質量要求[2]。對于偏鈦酸質量和成品質量的不同要求，加入鹽處理的種類和數量是不同的。固定其他工藝及反應條件的基礎上，對硫酸法生產工藝氧化鋅、氫氧化鉀、硫酸鎂、五氧化二磷4 種鹽處理的試劑及加入量對金紅石型鈦白粉的質量研究進行研究，主要考察指標有顏色指標L 值和b 值、pH 和金紅石轉化率[3]。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料

低濃度偏鈦酸，焦作某鈦白公司；氧化鋅（AR）、氫氧化鉀（AR）、硫酸鎂（AR）、五氧化二磷（AR），國藥集團化學試劑有限公司上海分公司。

HZS25 型電動攪拌器；菲斯福SX4-7-12P 型陶瓷纖維馬弗爐；PHS-206A 實驗室pH 計；英檢達品牌LAB 值色差儀；X'Pert Pro MPD 型X 射線衍射儀；立式JC-DZS-6090 型烘箱。

1.2 實驗方法

取鈦白粉現場穩定生產的二洗后偏鈦酸漿料，在不斷攪拌條件下，向偏鈦酸漿料中依次加入磷酸溶液、氧化鋅粉末、氫氧化鉀溶液、硫酸鎂溶液，攪拌均勻后，放入馬弗爐中設置相應的升溫曲線進行鍛燒，即可得到金紅石鈦白粉。

白度檢測方法：2 g 金紅石鈦白粉和1.2 mL 麻油混合用平磨儀磨4 次，每次50 轉，用色差計檢測L、b值。采用pH 計測試pH 值。金紅石轉化率計算：使用XRD 進行晶型分析，掃描步長0.02°，掃描角度5°～80°，根據公式（1）計算金紅石轉化率X。

式中：X 為金紅石轉化率；IA為銳鈦相2θ=25.5°的射線衍射峰強度；IR為金紅石相2θ=27.5°的射線衍射峰強度。

2 結果與討論

2.1 氧化鋅加入量對鈦白粉產品的影響

取同批次偏鈦酸，固定其他物質加入量及反應條件不變，研究不同的氧化鋅加入量（0、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%）對生產的金紅石產品的影響，結果如表1所示。

表1 氧化鋅的加入量對鈦白粉的影響結果

從表1 數據可知，當氧化鋅加入量從0 增加至0.4%的過程中，鈦白粉的顏色指標明度L 值的變化較小，整體處于98.47～98.72 之間，氧化鋅的加入對鈦白粉的顏色指標明度L 幾乎沒有影響；鈦白粉的顏色指標黃藍色b 值表現為增加趨勢，在氧化鋅加入量為0.4%時b 為最大值2.75，氧化鋅的加入會加速粒子成長速度，鈦白粉底相變紅，在燒結作業下白度會下降；氧化鋅的加入對pH 影響較小；金紅石轉化率表現為增加趨勢，在氧化鋅加入量為0.4%時為最大值99.86%，加入氧化鋅可促使鈦白粉由銳鈦型向金紅石型進行轉化。

2.2 氫氧化鉀加入量對鈦白粉產品的影響

取同批次偏鈦酸，固定其他物質加入量及反應條件不變，研究不同的氫氧化鉀加入量（0、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%）對生產的金紅石產品的影響，結果如表2所示。

表2 氫氧化鉀加入量對鈦白粉的影響結果

從表2 數據可知，當氫氧化鉀加入量從0 增加至0.8%的過程中，鈦白粉的顏色指標明度L 值表現為增加趨勢，在氫氧化鉀加入量為0.8%時L 為最大值98.51；鈦白粉的顏色指標黃藍色b 值表現為下降趨勢，在氫氧化鉀加入量為0.6%和0.8%時b 為最小值2.31，氫氧化鉀是一種晶型調整劑，能在煅燒過程中脫硫，能改善鈦白粉顏料性能；氫氧化鉀的加入對pH影響較小；金紅石轉化率表現為先增加后下降趨勢，在氫氧化鉀加入量為0.4%時為最大值99.86%，氫氧化鉀為一種負促進劑，當其與氧化鋅一起加入在相應合理范圍內可以提高金紅石的轉化率，當氫氧化鉀過量后，會降低轉化率的轉化率。

2.3 硫酸鎂加入量對鈦白粉產品的影響

取同批次偏鈦酸，固定其他物質加入量及反應條件不變，研究不同的硫酸鎂加入量（0、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%）對生產的金紅石產品的影響，結果如表3所示。

表3 硫酸鎂的加入量對鈦白粉的影響結果

從表3 數據可知，當硫酸鎂加入量從0 增加至0.4%的過程中，鈦白粉的顏色指標明度L 值的變化較小，整體處于98.39～98.61 之間，硫酸鎂的加入對鈦白粉的顏色指標明度L 幾乎沒有影響；硫酸鎂的加入量對鈦白粉的顏色指標黃藍色b 值有影響，隨硫酸鎂加入量的增加整體表現為b 值增大，降低了鈦白粉顏料性能；硫酸鎂的加入對pH 有一定影響；金紅石轉化率表現為增加趨勢，在硫酸鎂加入量為0.4%時為最大值99.79%，硫酸鎂為金紅石轉化促進劑，能提高硫酸鎂金紅石的轉化率。

2.4 五氧化二磷加入量對鈦白粉產品的影響

取同批次偏鈦酸，固定其他物質加入量及反應條件不變，研究不同五氧化二磷加入量（0、0.03%、0.06%、0.09%、0.12%）對生產金紅石產品的影響，結果如表4 所示。

表4 硫酸鎂的加入量對鈦白粉的影響結果

從表4 數據可知，當五氧化二磷加入量從0 增加至0.16%過程中，磷鹽的加入對鈦白粉顏色指標明度L 值有影響，在除加入五氧化二磷加入量在0.04～0.16%之間時L 值整體處于97.95～98.17 之間；五氧化二磷的加入量對鈦白粉的顏色指標黃藍色b 值有影響，隨五氧化二磷加入量增加整體表現為b 值下降，提高了鈦白粉顏料性能；五氧化二磷加入對pH有一定影響，pH 呈降低趨勢；金紅石轉化率表現為先增加后下降趨勢，在五氧化二磷加入量為0.08%時為最大值99.54%，在一定范圍內，加入磷鹽能促進金紅石轉化，提高金紅石的轉化率。

3 結論

采用二洗后偏鈦酸漿料，經氧化鋅、氫氧化鉀、硫酸鎂、五氧化二磷處理后，經相應工藝生產金紅石型鈦白粉。明確了氧化鋅、氫氧化鉀、硫酸鎂、五氧化二磷4 種鹽處理劑分別對鈦白粉顏色指標L 值和b 值、pH、金紅石轉化率的影響，主要結論有：氧化鋅處理劑加入量對鈦白粉顏色指標b 值和金紅石轉化率影響較為明顯，對鈦白粉顏色指標L 值和pH 影響較小；氫氧化鉀處理劑加入量對鈦白粉顏色指標L 值和b 值影響較為明顯，對金紅石轉化率和pH 影響較小；硫酸鎂處理劑加入量對鈦白粉顏色指標L 值b 值、pH、金紅石轉化率影響較為明顯，對鈦白粉顏色指標L 值影響較小；五氧化二磷處理劑加入量對鈦白粉顏色指標L 值b 值、pH、金紅石轉化率均有明顯影響。在金紅石型鈦白粉生產中，可以綜合考慮到鈦白粉顏料性能、生產成本、節能環保等因素，合理選擇鹽處理劑及用量，實現各鹽處理劑的合理配比。