水中揮發酚快速檢測基本參數的確定

郭影勤

（山西省運城生態環境監測中心，山西 運城 044000）

0 引言

在如今大力倡導保護環境的形勢下，作為人類賴以生存的基礎，保證水源的安全性尤為重要。目前，針對水質的檢測主要以化學分析法為主，該種檢測方法不僅效率低，而且在實際檢測過程中會引入新的檢測污染物，與當前保護環境的宗旨相不符。因此，針對水質的檢測不僅要求可快速精確地完成檢測，還要避免引入新的污染物。本文以水質中揮發酚的檢測為例，重點實現其快速精準檢測的功能。針對水中揮發酚的快速檢測，需要首先將其從水中快速蒸餾出來，其次再采取合理的萃取劑進行提取，以便為后續的快速檢測奠定基礎[1-2]。因此，本文在開展水中揮發酚處理研究的基礎上，完成快速檢測功能的實現。

1 高效快速蒸餾參數的確定

1.1 水中揮發酚的快速蒸餾

通過開展水中揮發酚的快速蒸餾研究，獲得更快、更準確的蒸餾揮發酚的工藝參數，為后續實現揮發酚快速、準確檢測功能奠定基礎。針對水質中揮發酚的快速蒸餾要求，涉及到的主要試驗儀器包括有紫外/可見光分光光度計和調溫萬用電爐；涉及到的主要試劑包括有無酚水、硫酸銅溶液、磷酸溶液、甲基橙指示劑溶液、苯酚標準貯備液、苯酚標準中間液、pH值為10 的緩沖溶液、質量分數為2%的4-氨基安替比林溶液和質量分數為8%的鐵氰化鉀溶液。

在實驗之前需要對水樣進行預處理，具體步驟如下：

1）將水樣置于蒸餾瓶中，在其中添加磷酸溶液將水樣的pH 值調至4，而后再加入5 mL 的硫酸銅溶液。

2）將250 mL 水樣通過加熱蒸發減少至225 mL后，向其中加入25 mL 的無酚水，保證混合后液體的總體積為250 mL。

將上述預處理完成的水樣平均等分至5 個50 mL的容量瓶中，并向每個容量瓶中添加0.50 mL 的氨水緩沖液、1.00 mL 的鐵氰化鉀溶液和1.00 mL 的4-氨基安替比林溶液，將上述溶液均勻混合并靜置處理10 min。針對上述水樣中揮發酚的測試需求，對水樣的吸光度進行測定，從而換算出揮發酚的濃度[3]，二者之間的換算公式見式（1）：

式中：X 為檢測到的揮發酚的吸光度值；Y 為水中揮發酚的質量，mg。

1.2 氯化鈉對水中揮發酚蒸餾的影響

本章對在水樣中加入氯化鈉后對其中揮發酚的蒸餾效果的影響進行研究，為后續揮發酚的快速檢測奠定基礎。

1.2.1 對比試驗

當不添加氯化鈉溶液時，不同蒸餾時間對應揮發酚的測定結果如表1 所示。

表1 蒸餾時間對不添加氯化鈉的水質中揮發酚含量（質量分數）的影響

由表1 可知，當蒸餾時間為37 min 時，對應所檢測到的揮發酚含量最大，為35.25%；當蒸餾時間為107 min 時，對應檢測到的揮發酚含量最小，為3.55%。由此得出，隨著蒸餾時間的延長，對應水質中揮發酚的餾出率越小。

1.2.2 氯化鈉添加量對揮發酚餾出率的影響

分別在上述樣品中先后加入15、30、40、50、60、70 g 氯化鈉，對氯化鈉不同的添加量所對應揮發酚的餾出率進行對比，對比結果如表2 所示。

表2 氯化鈉添加量對揮發酚餾出率的影響

由表2 可知，當樣品中添加氯化鈉的量為15 g時對應揮發酚含量最大；此后，隨著氯化鈉添加量的增加對應揮發酚含量不斷減少。因此，可以得出，在樣品中加入氯化鈉后，可促使水樣中的揮發酚被更多的蒸餾出來；但是，當水樣中的氯化鈉添加過多時，會導致所析出的氯化鈉量過大，從而影響揮發酚的蒸餾效果。

綜上所述，為保證水樣中的揮發酚充分餾出，在快速檢測中將蒸餾時間固定為37 min，將氯化鈉的添加量確定為15 g。

2 萃取劑的應用研究

萃取工序為對水質中揮發酚檢測的關鍵工序之一，本項目擬采用離子液作為揮發酚的萃取劑[4]。為了保證最佳的萃取效果，本章對萃取劑的應用效果展開試驗研究。

本次實驗所采用的核心實驗儀器為紫外/可見光分光光度計，涉及到的主要試劑包括有苯酚、氯仿、4-氨基安替比林、氨水、氯化銨、鐵氰化鉀和離子液體。針對水樣中揮發酚的萃取要求，本項目擬采用疏水性的離子液體作為萃取劑。根據疏水性離子液體的基本屬性，將其最佳吸收波長確定為470 nm。萃取劑與待檢測水樣的體積比為影響揮發酚萃取效率的關鍵指標[5]，本文對體積比參數進行具體化設計。

萃取劑疏水性離子液體的添加量將直接影響萃取率，分別對離子液體與水樣體積比為1∶10、1∶15、1∶20、1∶25 和1∶30 4 種情況對應的萃取效率進行對比，實驗結果如圖1 所示。

圖1 不同體積比對應揮發酚萃取效率

由圖1 可知，當體積比為1∶20、1∶25 和1∶30三種情況下對應的揮發酚萃取效率相近；而且，當體積比為1∶20 時對應的達到最佳萃取效率所需時間最短。因此，將萃取劑離子液體與待測水樣的體積比確定為1∶20。

3 結語

水中揮發酚是衡量水質的關鍵指標，因此實現快速、準確測量水中揮發酚的含量尤為重要。針對水樣中揮發酚的檢測需求，揮發酚的萃取和蒸餾是其中的兩項關鍵工序，本文具體對蒸餾和萃取兩大工序中的關鍵工藝參數進行確定，為后續水質揮發酚的快速、準確檢測奠定基礎。具體總結如下：

1）實驗表明，當蒸餾時間為37 min 時，對應所檢測到揮發酚的含量最大，為35.25%；當蒸餾時間為107 min 時，對應檢測到揮發酚的含量最小，為3.55%。可得出，隨著蒸餾時間的延長，對應水中揮發酚的餾出率越小。因此，針對揮發酚的蒸餾要求，將水樣蒸餾時間確定為37 min。

2）當水樣中添加氯化鈉的量為15 g 時對應揮發酚含量最大；此后，隨著氯化鈉添加量的增加對應揮發酚的含量不斷減少。因此，針對250 mL 水樣揮發酚的蒸餾需求，在蒸餾操作前加入15 g 氯化鈉。

3）采用離子液體作為萃取劑時，當體積比為1∶20、1∶25 和1∶30 三種情況下對應揮發酚的萃取效率相近；而且，當體積比為1∶20 時對應達到最佳萃取效率所需時間最短。因此，將萃取劑離子液體與待測水樣的體積比確定為1∶20。