連翹葉綠茶漱口水的制備工藝研究

楊瑩瑩，張 璐

（1.山西省藥品審評中心，山西 太原 030006；2.山西省醫(yī)藥與生命科學(xué)研究院，山西 太原 030006）

0 引言

連翹葉是木犀科植物連翹（Forsythia suspense(Thunb.)Vahl） 的干燥葉，在山西、陜西、河北等地有將連翹嫩葉制成保健茶飲用的習(xí)慣[1]。研究表明，連翹葉的化學(xué)成分與連翹果實十分接近，甚至某些活性成分的含量更高，如連翹苷、連翹酯苷、蘆丁、連翹脂素等[2-5]。現(xiàn)代藥理研究表明，連翹葉具有抗菌、保護肝臟、抗氧化等作用[6-8]。

山西省擁有豐富的連翹資源，連翹葉作為山西地方特色食品現(xiàn)已被廣泛開發(fā)成綠茶、紅茶等多種茶飲上市銷售。以連翹葉綠茶為原料，經(jīng)提取、復(fù)配制備具有清新口氣、抗菌效果的功能性漱口水，并通過單因素試驗和正交試驗對其工藝進行了研究，為連翹葉綠茶漱口水的研發(fā)提供技術(shù)支持，同時也為連翹葉資源的綜合開發(fā)利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

連翹葉綠茶，山西盤秀山農(nóng)業(yè)科技開發(fā)有限公司提供；無水檸檬酸、氯化鈉（食品級），濰坊英軒實業(yè)有限公司提供；木糖醇（食品級），河南糖柜食品有限公司提供；薄荷醇、丙二醇、甘油（分析純），國藥集團化學(xué)試劑有限公司提供；菌種，金黃色葡萄球菌，CICC；白色念珠菌，CICC；大腸桿菌，CICC。

AB 104-N 型電子天平，上海托利- 梅特勒儀器有限公司產(chǎn)品；HH-6 型數(shù)顯恒溫水浴鍋，國華電器有限公司產(chǎn)品；HC-3508 型高速離心機，科大創(chuàng)新股份有限公司中佳分公司產(chǎn)品；BCD-239WT 型海爾冰箱，青島海爾有限公司產(chǎn)品；BXM-30R 型立式壓力蒸汽滅菌器，上海博迅醫(yī)療生物儀器股份有限公司產(chǎn)品；SPL-150 型生化培養(yǎng)箱，上海森信實驗儀器有限公司產(chǎn)品；優(yōu)普UPHW-I-90T 系列超純水系統(tǒng)，成都超純科技有限公司產(chǎn)品。

1.2 試驗方法

1.2.1 連翹葉綠茶提取液的制備

準(zhǔn)確稱取連翹綠茶10.0 g 置于圓底燒瓶中，加入500 mL 去離子水，于90 ℃恒溫水浴鍋上回流提取1 h，用200 目濾布過濾，收集濾液。濾渣重復(fù)提取1 次，合并濾液，以轉(zhuǎn)速5 000 r/min 離心10 min，取上清液置于4 ℃冰箱備用。

1.2.2 最小抑菌濃度的考查

選擇導(dǎo)致口腔炎癥常見致病菌大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、白色念珠菌為試驗菌種[9]。以濾紙片抑菌圈法[10]測定樣品對上述3 種致病菌的抑制作用，分別考查添加5%，10%，15%，20%的綠茶提取液的抑菌效果。

1.2.3 漱口水配方單因素試驗

（1） 薄荷醇添加量的考查。以去離子水為溶劑，添加連翹綠茶提取液10%，甘油10%，丙二醇5%，檸檬酸0.05%，氯化鈉0.2%，木糖醇0.05%，分別考查薄荷醇添加量為0.01%，0.02%，0.03%，0.04%，0.05%對感官評價的影響。

（2） 檸檬酸添加量的考查。以去離子水為溶劑，添加連翹綠茶提取液10%，甘油10%，丙二醇5%，氯化鈉0.2%，薄荷醇0.03%，木糖醇0.05%，分別考查檸檬酸添加量為0.01%，0.03%，0.05%，0.07%對感官評價的影響。

（3） 丙二醇添加量的考查。以去離子水為溶劑，添加連翹綠茶提取液10%，甘油10%，檸檬酸0.05%，氯化鈉0.2%，薄荷醇0.03%，木糖醇0.05%，分別考查丙二醇添加量為1%，3%，5%，7%，9%對感官評價的影響。

（4） 木糖醇添加量的考查。以去離子水為溶劑，添加連翹綠茶提取液10%，甘油10%，丙二醇5%，檸檬酸0.05%，氯化鈉0.2%，薄荷醇0.03%，分別考查木糖醇添加量為0.01%，0.03%，0.05%，0.07%，0.09%對感官評價的影響。

（5） 氯化鈉添加量的考查。以去離子水為溶劑，添加連翹綠茶提取液10%，甘油10%，丙二醇5%，檸檬酸0.05%，薄荷醇0.03%，木糖醇0.05%，分別考查氯化鈉添加量為0.05%，0.1%，0.2%，0.3%，0.4%對感官評價的影響。

（6） 甘油添加量的考查。以去離子水為溶劑，添加連翹綠茶提取液10%，丙二醇5%，檸檬酸0.05%，氯化鈉0.2%，薄荷醇0.03%，木糖醇0.05%，分別考查甘油添加量為5%，10%，15%，20%對感官評價的影響。

1.2.4 正交試驗

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，篩選出對感官評價影響較大的3 個因素，確定各因素的最佳水平，采用L9（34）正交試驗設(shè)計，通過感官評價確定各因素的最佳添加量。

1.2.5 感官評價標(biāo)準(zhǔn)

感官評價采用百分制綜合評分，其中色澤30 分，氣味30 分，口味40 分。篩選10 名經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的評分員組成評價小組，對漱口水進行感官評分[11]。

感官指標(biāo)及評分標(biāo)準(zhǔn)見表1。

表1 感官指標(biāo)及評分標(biāo)準(zhǔn)

2 結(jié)果與分析

2.1 抑菌濃度

連翹葉綠茶提取液對不同菌種的平均抑菌直徑見表2。

表2 連翹葉綠茶提取液對不同菌種的平均抑菌直徑 / mm

由表2 可知，提取液對3 種常見致病菌的抑菌圈均隨著添加量的降低而減小，對于大腸桿菌5%提取液有顯著抑菌效果，而對于金黃色葡萄球菌和白色念珠菌則是10%的提取液有顯著抑菌效果。因此選擇連翹葉綠茶提取液添加量為10%。

2.2 單因素試驗

2.2.1 薄荷醇添加量

薄荷醇添加量對感官評價的影響見圖1。

圖1 薄荷醇添加量對感官評價的影響

薄荷醇的加入會產(chǎn)生清涼薄荷味，可清新口氣，但當(dāng)含量升高時會產(chǎn)生一定的刺激性。由圖1 可知，隨著薄荷醇添加量的增加，感官評分先升高后降低，當(dāng)添加量為0.02%時感官評分最高。因此，選擇薄荷醇添加量0.01%，0.02%，0.03%作為正交試驗的研究水平。

2.2.2 檸檬酸添加量

檸檬酸添加量對感官評價的影響見圖2。

檸檬酸的加入不僅能調(diào)節(jié)漱口水的口味，還能消除色素沉著，抑制牙結(jié)石的生長。由圖2 可知，隨著檸檬酸添加量的增加，產(chǎn)品的酸度也明顯增加，感官評分先升高后降低，當(dāng)添加量為0.05%時感官評分最高。因此，選擇檸檬酸添加量0.03%，0.05%，0.07%作為正交試驗的研究水平。

2.2.3 丙二醇添加量

丙二醇添加量對感官評價的影響見圖3。

圖3 丙二醇添加量對感官評價的影響

乙醇常作為助溶劑添加進漱口水中，可促進薄荷醇等成分的溶解，但乙醇有一定的刺激性且不適宜開車人群。因此，選擇性質(zhì)溫和的丙二醇代替乙醇。由圖3 可知，隨著丙二醇添加量的增加，感官評分先升高后降低，當(dāng)丙二醇添加量為5%時感官評分最高。因此，選擇丙二醇添加量3%，5%，7%作為正交試驗的研究水平。

2.2.4 木糖醇添加量

木糖醇添加量對感官評價的影響見圖4。

圖4 木糖醇添加量對感官評價的影響

木糖醇作為甜味劑不僅可以促進唾液分泌，還具有不能被口腔中的齲齒細(xì)菌發(fā)酵利用的特點，因此可有效預(yù)防齲齒。由圖4 可知，隨著木糖醇添加量的增加，甜度也隨之增加，當(dāng)添加量為0.05%時感官評分最高。因此，確定木糖醇的最佳添加量為0.05%。

2.2.5 氯化鈉添加量

氯化鈉添加量對感官評價的影響見圖5。

圖5 氯化鈉添加量對感官評價的影響

由圖5 可知，隨著氯化鈉添加量的增加鹽度增加，感官評分先升高后降低，當(dāng)添加量為0.1%時感官評分最高。因此，確定氯化鈉的最佳添加量為0.01%。

2.2.6 甘油添加量

甘油添加量對感官評價的影響見圖6。

圖6 甘油添加量對感官評價的影響

漱口水中加入甘油起到矯味和潤濕作用，可去除苦澀味、提升適口感。由圖6 可知，隨著甘油添加量的增加，感官評分先升高后降低，當(dāng)添加量為10%時感官評分最高。因此，確定甘油的最佳添加量為10%。

2.3 正交試驗結(jié)果

根據(jù)單因素試驗的結(jié)果，篩選出對感官評價影響較大的3 個因素薄荷醇、檸檬酸和丙二醇作為考查因素，固定其他組分的添加量為連翹葉綠茶提取液10%，氯化鈉0.1%，木糖醇0.05%，甘油10%。

正交試驗因素和水平設(shè)計見表3，正交試驗結(jié)果見表4。

表3 正交試驗因素和水平設(shè)計/%

表4 正交試驗結(jié)果

由表4 可知，感官評分最高的是試驗5 組，即A2B2C3。極差分析結(jié)果顯示，各因素對感官評價的影響為薄荷醇> 檸檬酸> 丙二醇，最佳的組合是A2B2C2。按照該條件進行驗證試驗，分別做3 次平行試驗，其結(jié)果分別為89，91，92，平均90.7 分。因此，確定漱口水的最佳配方為薄荷醇添加量0.02%，檸檬酸添加量0.05%，丙二醇添加量5%。

方差分析見表5。

表5 方差分析

不同添加量的薄荷醇、檸檬酸和丙二醇對漱口水的感官評分均具有顯著意義，薄荷醇的添加量影響最大。

3 結(jié)論

以連翹葉綠茶為原料，感官評價為考查指標(biāo)，添加薄荷醇、檸檬酸和丙二醇等輔料，制備具有天然植物成分的抑菌漱口水。在單因素試驗的基礎(chǔ)上，采用正交試驗方法確定最佳配方中各組分添加量為連翹葉綠茶提取液10%，薄荷醇0.02%，檸檬酸0.05%，丙二醇5%，氯化鈉0.1%，木糖醇0.05%，甘油10%。按此配方制得的漱口水呈淡黃色，澄清透明，不含酒精成分，刺激性小，且具有天然連翹葉茶的清香和明顯的抑菌作用，可有效清潔口腔、清新口氣，有廣闊的市場前景。