王曉亮,趙 鵬,莊宏巖,丁巖帥,李清連,孫 軍,黃存新
(1.北京中材人工晶體研究院有限公司,北京 100018;2.南開大學泰達應用物理研究院,天津 300457;3.南開大學物理科學學院,天津 300071;4.中國科學院新疆理化技術研究所,烏魯木齊 830011)
現代裝甲系統的發展是由火力和機動兩條原則驅動的,對于透明裝甲系統,不但要求其實現對周圍環境的可視性,還需要具備多次抗打擊的能力。隨著技術發展,無論是地面還是空中平臺,在采用透明裝甲時都要求其在質量、體積、成本等方面不斷優化。藍寶石單晶在紫外、可見、3~5 μm紅外寬波段均有較高的透過率,同時具有較高的強度、硬度,以及較高的耐高溫、耐腐蝕、防輻射等能力,是理想的紅外窗口和透明裝甲材料[1]。目前美軍已能成功制備藍寶石透明裝甲并應用到F-35和F-22戰斗機上[2]。
大尺寸藍寶石單晶制備方法主要有熱交換法、泡生法、水平定向區熔法和導模(edge-defined film-fed growth, EFG)法等。導模法由于生長速度快、成晶毛坯接近目標形狀及尺寸等,大幅降低了制備成本,因此成為制備透明裝甲用藍寶石單晶的首選[3]。美國陸軍研究實驗室已經研究過導模法生長藍寶石在防彈玻璃窗上應用的可能性,認為如果藍寶石生產能夠跟上產品需求,它將是氧化鋁化合物和尖晶石的有力競爭者。
目前國內外只有圣戈班公司實現了導模法大尺寸藍寶石單晶板材的產業化。我國在這方面的技術研究相對較晚,最初僅限于小尺寸晶體的制備[4-5],直至2020年,同濟大學聯合南京同溧晶體材料研究院有限公司研究團隊最先報道采用導模法生長了尺寸為300 mm×690 mm×12 mm的藍寶石單晶板材[6],隨后藍寶石板材的生長進入快速發展期。2021年,該團隊又實現了尺寸為355 mm×800 mm×12 mm的藍寶石單晶板材制備;2022年,北京中材人工晶體研究院有限公司生長了尺寸為370 mm×1 000 mm×12 mm的藍寶石單晶板材[7];2023年,同濟大學和南京同溧晶體材料研究院有限公司聯合報道制備出尺寸為415 mm×810 mm×12 mm的藍寶石單晶板材[8]。本文報道了通過自組裝的晶體生長設備,采用導模法生長出尺寸為480 mm×1 200 mm×12 mm的藍寶石單晶板材。
導模法藍寶石單晶板材生長設備的核心部分是熱場,其主要由模具、坩堝組、加熱體、保溫組及電極五部分組成。導模法生長大尺寸藍寶石單晶的關鍵是如何解決開裂和微氣泡的問題,而熱場又是影響上述問題的關鍵。通過剖析晶體開裂及氣泡形成的原因,結合導模法晶體生長過程中熱力學、動力學、熱輸運等理論,設計了導模法制備大尺寸藍寶石單晶板材的熱場。
發熱體采用石墨,且由上、下兩部分組成,分別由兩套獨立的加熱器控制,在實現精確控溫的同時通過各自溫度調節,可以實現熱場的精確調控;模具上方設計有特殊結構的碳氈,隔開兩溫區的同時還可以在小范圍內調節晶體生長界面軸向及徑向的溫度梯度,進而控制晶體生長速率;在上加熱區設計了特殊結構的加熱屏和保溫氈,滿足晶體生長區合適的溫場環境的同時還可以實現對生長的晶體同步退火,以消除晶體生長過程中產生的應力。此外,設計了特殊角度的模具,有效降低了晶體內部氣泡等缺陷。
基于上述設計,最終成功裝調一臺適合導模法制備大尺寸藍寶石單晶所需的大型單晶生長爐,如圖1所示,圖中晶體為采用本臺設備首次成功生長的藍寶石單晶板材。經過進一步工藝優化,最終實現了尺寸為480 mm×1 200 mm×12 mm的藍寶石單晶板材的制備,全尺寸板材如圖2所示。該晶體形狀規則,加工去掉表面氣泡層后,在20 mW He-Ne激光照射下檢測,晶坯整體無散射。

圖1 導模法大尺寸藍寶石單晶板材生長爐Fig.1 EFG equipment for growing super large size sapphire single crystal plate

圖2 導模法生長的480 mm×1 200 mm×12 mm藍寶石單晶板材Fig.2 Sapphire single crystal plate with size of 480 mm×1 200 mm×12 mm grown by EFG method
該晶體是目前見諸報道的導模法制備的最大尺寸藍寶石單晶板材,而且晶體生長工藝穩定,能夠實現穩定批量生產,重復性及成品率高達95%以上,具備產業化條件。大尺寸藍寶石單晶的成功生長進一步鞏固了我國在導模法藍寶石單晶生長領域的領先地位。