張彩霞
(重慶三五世全食品公司,重慶 400052)
基質固相分散萃取法能夠對樣本進行快速處理,檢測原理為同時研磨樣品食物與C18等多種聚合物的材料,通過實驗處理之后得出半干狀態混合物,設置填料裝柱、溶劑淋洗柱子,對樣品進行預處理,以此增強檢測作業的針對性。
洗脫處理方式具有較強的綜合運用效益,是對傳統樣品前處理方法的重要革新與調整,簡化了組織細胞裂解、提取與凈化等多項工序,有效減少了離心、pH調節、沉淀等多種步驟,增強了樣品檢測的精準性,操作簡單,提取效率較高。
環境化學分析中的固相微萃取法應用領域之間拓展,該檢測方法不斷完善,當前在生物化學、食品安全、醫藥衛生、法醫學等諸多領域中逐漸被廣泛運用,在具體運用中,基體支撐物為熔融石英光導纖維、其他材料,在多項食材檢測中均被廣泛運用,在具體實施中,結合不同的檢測要求,對樣品采取不同的處理方式,不斷優化樣品提取與檢測等多項工序,基于特定的檢測目標與要求,實現對相關物質成本的精準檢測。靈敏度較高,檢測作業中能夠避免對環境的二次污染。
快速溶劑萃取法當前也快速發展,在食品安全檢測中,要求設置適宜的溫度、壓力條件,在具體施行過程中,使用有機溶劑對固體或半固體樣品進行萃取,促進下一步食品檢測作業的開展。在食品安全檢測中有效利用高溫條件,進一步促進基體解吸、溶解,針對不同檢測項目,設計相關的檢測作業流程,能夠在較短的時間內得出檢測結果,節約萃取成本,檢測作業自動化程度較高,在塑化劑檢測層面具有較強的運用優勢。能夠綜合分析食品添加劑是否存在摻假現象。
火鍋底料包裝材料是影響火鍋食品安全的重要因素之一?;疱伒琢暇哂歇毺氐闹谱鞣绞剑煌瑥S家的制作方式往往具有一定的差異性,一般是經過牛油、植物油、豬油、香料等經過熱加工形成的調味品?;疱伒琢系陌b材料為塑料,在塑料中往往會加入PAEs作為增塑劑,具有較強的彈性、延展性、柔軟度。PAEs是一種脂溶性物質,包材中PAEs具有溶出與遷移的可能性,因此文章設計實驗分析火鍋底料包裝材料中的PAEs、PAEs遷移量。
本次研究選擇10個樣品進行分析,分別來自于重慶三五世全食品有限公司、重慶周君記食品公司、重慶秦媽食品公司,每份樣品量為100 g,樣品采集容器選擇丙酮浸泡后的玻璃廣口瓶,選擇荷蘭SCION公司出產的436GC-SQ氣相色譜-質譜聯用儀;上海舜宇恒平科學儀器公司出產的FA2104分析天平,寧波新芝生物科技公司出產的SB-5200DT超聲清洗器,北京永光出產的101型電熱鼓風干燥箱。選擇霍尼韋爾貿易上海公司出產的正己烷、丙酮色譜純,選擇北京海岸鴻蒙標準物質技術公司出產的17種1 000 μg/mL鄰苯二甲酸酯標準溶液,純度≥99.8%。選擇試劑包括硝酸銀、鉻酸鉀、氫氧化鈉、甲醛水溶液、鹽酸、乙酸鉛、硫酸鈉、石油醚、無水乙醇、甲基紅、丙酮。10種火鍋底料包裝材料基本信息見表1。

表1 10種火鍋底料包裝材料基本信息
準確稱取0.2 g樣品(單個直徑≤0.2 cm,精確至0.000 1 g)于100 mL三角瓶中,加入20 mL正己烷,室溫條件下超聲提取30 min之后,過濾,添加20 mL正己烷重復提取1次,合并濾液至50 mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度。混勻后過0.45 μm有機相玻璃濾膜,開展GC-MS分析。
食品衛生質量檢驗的指示菌為大腸菌群,也是此次實驗檢測中的重點之一,通過大腸菌群等檢測判斷火鍋底料包裝材料安全情況,火鍋底料包裝材料大腸菌群運用GB4789.3-2016中的平板計數法,單位是CFU/g,符合食品衛生標準。致病菌有金黃色葡萄球菌、沙門氏菌、志賀氏菌等,在食品安全管理中主要的衛生威脅因素有加工器皿污染、環境帶入原料帶入、操作人員污染等。結合DBS50/022-2021《食品安全地方標準火鍋底料》中對火鍋底料包裝材料的相關管理要求,在樣品中均未檢測出金黃色葡萄球菌、沙門氏菌、志賀氏菌等致病菌,黃曲霉毒素B1含量符合食品安全管理的要求。見表2。

表2 火鍋底料包裝材料微生物指標統計表
對樣品溶液按照實驗檢測方法進行分析,把峰面積帶入標準曲線,檢測10份火鍋底料包裝材料17種PAEs含量,檢測PAEs遷移量進行,10份樣品中檢出7種PAEs組分,分別為DEEP、DPP、DEHP、DCHP、DBP、BMPP、DPhP,檢出含量最高的為DEHP,數值是1.012 mg/kg。DBP質量分數0.114~0.925 mg/kg,檢出率為90%,DAP檢出率10%,DIBP檢出率20%,DBP檢出率90%,BMPP檢出率20%,DEEP檢出率30%。見表3、表4。

表4 PAEs遷移含量含量表格(mg·kg-1)
火鍋底料包裝材料安全檢測中,文章重點研究了PAEs含量與遷移量。結合檢出限、精密度、線性范圍、準確度等相關分析方式,相關系數大于0.994,相對標準偏差為1.54%~9.05%。AEs檢測限為0.002~0.010 μg/mL,加標回收率為88.15%~101.12%,樣品PAEs檢出10種,通過綜合分析得出PAEs質量分數0.114~1.012 mg/kg,遷移試驗環境為90 ℃,開展1 h的檢測作業,此時遷移量不高,符合我國針對食品安全的限量標準。在火鍋底料包裝材料中鄰苯二甲酸酯類化合物監測中具有較強的運用價值。
火鍋底料中香氣成分包括辣椒、香辛料、豆瓣等,熬制中的化學反應也會產生香氣,分析火鍋專用豆瓣揮發性物質和火鍋底料包裝材料揮發性物質之間的關系,火鍋豆瓣中醇類化合物和火鍋底料包裝材料揮發性化合物為負相關,豆瓣中其余化合物與火鍋底料大部分揮發性化合物為正相關關系,例如醛類、酯類、烯烴類、酸類化合物等?;疱伒琢舷N化合物構成成分有α-蒎烯、α-萜品烯、石竹烯、雪松烯、α-姜烯、α-異松油烯、β-倍半水芹烯、茴香腦等,和豆瓣多數化合物基本為正相關關系,火鍋底料包裝材料醛類化合物中的構成成分有E,E)-2、4-十二碳二烯醛、6-辛二烯醛、(E,E)-2、(E,E)-2、(E)-3、7-二甲基-2、4-庚二烯醛、4-己二烯醛等,酸類、脂類化合物中的構成成分有乙酸、香葉酸、棕櫚酸異丙酯、己酸、乙酸松油酯、異長葉醇乙酸酯、乙酸香葉酯、油酸乙酯等。火鍋底料包裝材料中的構成成分還包括長葉烯、β-月桂烯、-α-柏木萜烯、芳樟醇、正己醇、亞油酸乙酯、乙酸-4-松油烯醇酯等,在具備醇類化合物以外,也有利于形成火鍋底料獨特的揮發性風味,在一定程度上增強火鍋底料的品質。
為了進一步減少食品安全事故,要求不斷加強對新檢測方式與方法的運用,當前食品安全檢測技術快速發展,政府監督部門、食品行業、消費者等群體不斷重視食品安全問題,進一步明確自身職責,綜合運用多種手段加強食品安全的質量檢測,要求消費者提高自身防范意識,從食品行業角度分析,應當高度重視自我管理,切實按照法律標準開展食品生產活動,通過多個部門的共同努力,進一步保證食品安全。