植物源性食品中農(nóng)藥殘留快速檢測技術研究

高 婷

（博興縣綜合檢驗檢測中心，山東濱州 256500）

近年來，人們對食品安全的關注度不斷升高，對農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留問題越來越關注[1]。農(nóng)藥的使用在一定程度上確保了農(nóng)作物的產(chǎn)量和質量，但過量或不當使用農(nóng)藥會導致殘留物在食品中富集，對人體健康產(chǎn)生潛在威脅[2-3]。植物源性食品，尤其是蔬菜、水果、谷物等食品在人們的飲食結構中占據(jù)重要地位，其農(nóng)藥殘留風險嚴重威脅人們的身體健康[4]。因此，實現(xiàn)快速、準確地檢測植物源性食品中的農(nóng)藥殘留具有重要的現(xiàn)實意義。

農(nóng)藥殘留檢測方法包括氣相色譜法、液相色譜法、質譜法、毛細管電泳法和電化學法等，但均存在靈敏度低、定性效果差、抗干擾能力差等問題[5-7]。因此，本研究使用氣相色譜-質譜聯(lián)用法，以乙腈為萃取劑，對植物源性食品中的10種農(nóng)藥殘留進行了檢測，并以黃瓜、韭菜、蘋果、大米和玉米為基質進行了加標回收和重復性實驗，驗證方法的準確度和精密度，旨在提出一種植物源性食品中農(nóng)藥殘留快速檢測技術，為農(nóng)產(chǎn)品質量安全檢測提供技術支撐。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

黃瓜、韭菜、蘋果、大米和玉米；三唑磷、甲霜靈、戊唑醇、克百威、異丙威、氟蟲腈、西瑪津、毒死蜱、丁草胺、多菌靈，濃度均在98%以上；乙腈（色譜純）；甲苯（色譜純）；丙酮（色譜純）；無水硫酸鈉（優(yōu)級純）；氯化鈉（優(yōu)級純）。

1.2 儀器與設備

氣相色譜-質譜聯(lián)用儀（日本島津）；液相色譜-質譜聯(lián)用儀（日本島津）；離心機；振蕩儀；電子天平。

1.3 實驗方法

1.3.1 樣品預處理

稱取5 g待測樣品于離心管中，加入5 g氯化鈉、15 mL乙腈，其中大米和玉米樣品中還需加入5 mL蒸餾水；混勻后渦旋30 s，放入離心機中以4 000 r·min-1轉速離心10 min；過濾后取濾液再次渦旋30 s，并放入離心機中以4 000 r·min-1轉速離心10 min，取上清液過膜，待測。

1.3.2 標準曲線的配制

分別取10種農(nóng)藥標準品10 mg于1 000 mL容量瓶中，使用丙酮稀釋，定容，得到濃度為10 mg·L-1的混合標準儲備液。分別取1 mL、10 mL、50 mL、100 mL、300 mL和500 mL標準儲備液于1 000 mL容量瓶中，用丙酮稀釋，定容，得到濃度為0.01 mg·L-1、0.10 mg·L-1、0.50 mg·L-1、1.00 mg·L-1、3.00 mg·L-1和5.00 mg·L-1的系列混合標準工作溶液。

1.3.3 儀器條件

色譜柱：非極性柱HP-5；柱溫：50～300 ℃；升溫頻率：50 ℃保持3 min，以15 ℃·min-1升溫至300 ℃；色譜載氣流速：1 mL·min-1；進樣量：1 mL；進樣口溫度：280 ℃，不分流進樣；檢測器：質譜檢測器；接口溫度：280 ℃。

2 結果與分析

2.1 標準曲線及檢出限

使用氣相色譜-質譜聯(lián)用儀對系列標準工作溶液進行測定，以峰面積為縱坐標、溶液濃度為橫坐標繪制標準曲線，結果見表1。10種農(nóng)藥的標準曲線線性關系良好，R2均大于0.999。進行20次空白實驗，以3倍空白值的標準偏差相對應的濃度作為檢出限，檢出限結果見表1，檢出限結果較低，可滿足檢測要求。

表1 10種農(nóng)藥的標準曲線及檢出限

2.2 回收率與精密度實驗

在黃瓜、韭菜、蘋果、大米和玉米空白基質樣品中分別添加低（0.01 mg·kg-1）、中（0.05 mg·kg-1）、高（0.10 mg·kg-1）濃度的10種農(nóng)藥殘留標準溶液，每個水平進行5次重復試驗，計算回收率和精密度，結果見表2～表6。在5種空白基質樣品中，10種農(nóng)藥的平均回收率均＞83%，RSD值均低于6%，表明方法準確度高、精密度好，可用于植物源性食品中農(nóng)藥殘留的快速測定。

表2 黃瓜中不同農(nóng)藥的回收率和精密度實驗結果

表3 韭菜中不同農(nóng)藥的回收率和精密度實驗結果

表4 蘋果中不同農(nóng)藥的回收率和精密度實驗結果

表5 大米中不同農(nóng)藥的回收率和精密度實驗結果

表6 玉米中不同農(nóng)藥的回收率和精密度實驗結果

3 結論

本研究提出了一種以乙腈為萃取劑，氣相色譜-質譜聯(lián)用法檢測植物源性食品中農(nóng)藥殘留的快速檢測方法。經(jīng)驗證，該方法的線性關系良好、準確度高、精密度好，可用于植物源性食品中農(nóng)藥殘留的快速測定。