玫瑰白蘭地配制酒加工工藝優化及香氣成分分析

栗 甲，王明明，劉 曼，許萍萍，張 波，張 君*

（1.甘肅紫軒酒業有限公司，甘肅嘉峪關 735100；2.甘肅農業大學 食品科學與工程學院，甘肅蘭州 730070；3.甘肅省葡萄與葡萄酒工程學重點實驗室/甘肅省葡萄酒產業技術研發中心，甘肅蘭州 730070）

配制酒是指利用發酵酒、蒸餾酒或食用酒精作為基酒，直接配以多種動植物汁液或食品添加劑，或用多種動植物藥材在基酒中浸泡蒸煮、蒸餾等方式制得的飲料酒[1]。制備酒精飲料的原料具有種類繁多、使用方便、成本低、生產周期短和能夠根據個人需要正確調整工藝或用量等特點，因此能夠滿足不同消費者的不同需求。如今，酒精飲料逐漸被消費者青睞，為持續有效推動配制酒的不斷發展，更好地滿足消費者的需求，改進配制酒的生產工藝成為亟待解決的問題。

通過工藝優化來提高配制酒的綜合風味和穩定性是多數人的選擇。汪江波等[2]使用超聲波細胞破碎技術和響應面法研究了鐵皮石斛配制酒最適宜的制作工藝。何發梅等[3]以陳皮、枸杞、山楂和干龍眼等為原料，以醬香型白酒為酒基，加入蜂蜜調配生產出了醬香型蜂蜜混合配制酒。徐麗萍[4]通過單因素和正交試驗優化，以四川瀘州優質大曲酒作為酒基，以飄梨為主要原料研發了一款配制梨酒。彭雪梅等[5]研制了一款嘉寶果甘蔗配制酒，通過試驗對配制工藝進行了優化，測定了成品嘉寶果甘蔗配制酒的酒精度、總酚、總糖、總酸及抗氧化活性，并分析了嘉寶果甘蔗配制酒的風味物質。孫強等[6]探討了不同獼猴桃干酒和糯米酒配比對糯米獼猴桃配制酒感官質量的影響，利用感官評定評價產品質量指標，運行Design Expert軟件進行試驗設計與數據分析，通過建立回歸方程，考查了各組分之間的交互作用，并得到最適宜的配比。

鑒于目前市場對新產品開發的需求以及消費者對健康和保健需求的日益增長，開發基于植物和花卉成分的新配制酒產品成為配制酒領域的一個熱門研究課題[1]。張立攀等[7]以丹鳳牡丹、山茱萸、枸杞為原料，以高粱酒為基酒，探究了丹鳳牡丹、山茱萸、枸杞濃香型配制酒的工藝條件及體外抗氧化能力。趙盈盈等[1]以白酒為酒基開發了桂花配制酒。陳江萍等[8]用黃秋葵、枸杞、菊花為主要原料，以寧溪糟燒白酒為酒基，研究制備了黃秋葵枸杞菊花配制酒。

雖然，目前用植物花卉類為原料開發的配制酒產品種類已經較多，但是以配制白蘭地作基酒生產的玫瑰白蘭地配制酒在市場上還較為罕見。玫瑰鮮花普遍用于化妝行業、美容行業、食品行業以及中藥行業等[9]，其活性成分含量高、種類齊全，可滿足現代人對低脂肪、必需氨基酸以及增加攝入功能活性因子及微量元素的需求，利用價值高[10-11]。為進一步促進玫瑰花和配制白蘭地的開發利用，迎合消費者的消費趨勢以及飲料酒的發展前景，本試驗以玫瑰花漿、白砂糖、檸檬酸、甘油為原料，以葡萄蒸餾酒精和白蘭地香精所調制的配制白蘭地為酒基，制作了一款簡單易飲、價格親民的配制飲料酒。

1 材料和方法

1.1 材料與試劑

白蘭地香精（市售）、葡萄蒸餾酒精（市售）、玫瑰花原漿、檸檬酸（市售）、白砂糖（市售）、食用甘油（市售）、純凈水、二辛醇和氯化鈉。

1.2 儀器與設備

H11143電熱恒溫水浴鍋，科瑞永興化玻裝備股份；JC-6800氣相色譜質譜聯用儀，上海闊思電子公司；TG16-WS離心機，上海市冠能分離心力裝置生產廠家；MP512 pH計，大連依思特技術公司；L9紫外-可見分光光度計，南京菲樂儀器公司；FA2004電子天平，盧湘儀離心機儀器公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 生產工藝流程

玫瑰白蘭地配制酒生產工藝流程如圖1所示。

圖1 玫瑰白蘭地配制酒生產工藝流程

1.3.2 操作要點

（1）葡萄蒸餾酒的酒精度為80%vol，按一定比例加入純凈水進行稀釋，再加入適量的白蘭地香精，最終調配出40%vol的白蘭地基酒。

（2）白砂糖的要求。外觀白凈、有光澤、干燥且松散。

（3）玫瑰花漿的選擇。應具有玫瑰應有的紅色，質地均勻，無雜質，香氣濃郁。

1.3.3 試驗設計

（1）單因素試驗設計。①白蘭地香精含量對玫瑰白蘭地配制酒的影響。設計糖酸比為25∶1（V/V，白砂糖7%，檸檬酸0.28%），甘油量為1%，玫瑰花體積含量為35%，白蘭地香精含量為0.10%、0.12%、0.14%、0.16%、0.18%和0.20%進行單因素試驗。②糖酸比對玫瑰白蘭地配制酒的影響。設計白蘭地香精比為0.16%，玫瑰花含量為35%，甘油量為1%，糖酸比為23∶1、24∶1、25∶1、26∶1、27∶1和28∶1（V/V，即白砂糖7%，檸檬酸分別為0.30%、0.29%、0.28%、0.27%、0.26%和0.25%）進行單因素試驗。③玫瑰花漿含量對玫瑰白蘭地配制酒的影響。設計白蘭地香精比為0.16%，糖酸比為25∶1（V/V，白砂糖7%，檸檬酸0.28%），甘油量為1%，玫瑰花漿含量為15%、20%、25%、30%、35%和40%進行單因素試驗。④甘油含量對玫瑰白蘭地配制酒的影響。設計白蘭地香精比為0.16%，糖酸比為25∶1（V/V，白砂糖7%，檸檬酸0.28%），玫瑰花漿的含量為35%，甘油量為0.7%、0.8%、0.9%、1.0%、1.1%和1.2%進行單因素試驗。

（2）混料設計。試驗選用葡萄蒸餾酒、白蘭地香精、糖酸比、玫瑰花漿、食用甘油的添加量為自變量，設定葡萄蒸餾酒（A）、白蘭地香精（B）、糖酸比（C）、玫瑰花漿（D）和食用甘油（E）為5個參數，其中，A+B+C+D+E=100%，以玫瑰白蘭地配制酒的感官評分（Y）為響應值進行D-最優混料設計響應面試驗[12]，通過Design-Expert 22軟件得到不同的組合配方。

（3）感官分析。參照《食品安全國家標準 蒸餾酒及其配制酒》（GB 2757—2012）確定感官評價標準表（表1），采用感官評定的方法對玫瑰白蘭地配制酒樣品的感官質量進行評價[13]。樣品采用4位數字組成的編號，隨機分為兩組，由8名訓練有素的食品理工科學生分別于上午和下午對產品進行評價。

表1 玫瑰白蘭地配制酒感官評價標準表

1.3.4 香氣成分分析

吸取8 mL酒樣于15 mL樣品瓶中，加入10 μL的內標二辛醇（質量濃度為81.06 μg·L-1）和氯化鈉1 g，加入轉子，接著用膜密封，安裝在磁力攪拌器上，在40 ℃水浴中平衡30 min后在頂空瓶萃取30 min。待提取過程結束后，在氣相色譜-質譜聯用儀中接入萃取頭，進行檢測[14]。

（1）色譜條件。DB-WAX色譜柱（60 m×2.5 mm，0.25 μm）；升溫程序：40 ℃保持5 min，以3.5 ℃·min-1上升到200 ℃，保持10 min；載氣（He）流速：1 mL·min-1；進樣口溫度：230 ℃；不分流進樣[14]。

（2）質譜條件。電子電離源；電子能量：70 eV；離子源溫度：250 ℃；連接桿溫度：200 ℃；質量掃描范圍：50～350m/z。

1.4 數據統計與分析方法

運用Origin制圖，用SPSS進行顯著分析，采用Design Expert 8.0.6統計軟件統計分析數據，建立回歸方程與模型，進行優化分析。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果與分析

2.1.1 白蘭地香精含量對玫瑰白蘭地配制酒感官評分的影響

白蘭地香精含量對玫瑰白蘭地配制酒感官評分的影響見圖2。由圖2可知，當白蘭地香精增加后，玫瑰白蘭地配制酒的感官評分呈先上升再下降的趨勢。當白蘭地香精添加量為0.10%和0.12%時，酒中只有玫瑰花的香氣，不具有白蘭地特有的果香。此時白蘭地酒的香氣不足、香氣優雅舒適度差、酒體不夠柔和，從而導致感官評分較低。當白蘭地香精的添加量為0.14%和0.16%時，玫瑰白蘭地配制酒具有玫瑰花和白蘭地的香氣，且優雅舒適，柔和完整，達到了白蘭地香精較適宜的添加量。當白蘭地香精添加量為0.18%和0.20%時，香氣過濃，香氣不夠優雅舒適協調。當白蘭地香精添加量為0.16%時，玫瑰白蘭地配制酒的感官評分最高，為89分，與白蘭地香精為0.10%時相比增加了24分（P＜0.05）。因此，本試驗初步選擇0.16%的添加量為白蘭地香精使用的較優水平。

2.1.2 糖酸比對玫瑰白蘭地配制酒感官評分的影響

糖酸比對玫瑰白蘭地配制酒感官評分的影響見圖3。

圖3 糖酸比對產品感官評分的影響

由圖3可知，隨著白砂糖添加量的增大，玫瑰白蘭地配制酒的感官評分呈現先快速上升再緩慢下降的趨勢。品評不同糖酸比下玫瑰白蘭地配制酒的品質發現，糖酸比小會導致酒體不協調、口味過酸，所以分數較低。隨著糖酸比不斷增大，白砂糖含量過大導致玫瑰白蘭地配制酒甜膩，而加入檸檬酸過少則會讓酒體口感的層次性受到影響，導致口感變差，因此分數也較低。試驗中發現糖酸比為26∶1最適宜，此時玫瑰白蘭地配制酒酸甜可口，酒體口感最佳，感官評分最高為88分，與糖酸比為23∶1時相比增加了42分（P＜0.05）。在此試驗過程中，白砂糖添加量為7%，檸檬酸添加量為0.27%。因此，本試驗選擇糖酸比26∶1為較優水平，該條件下白砂糖和檸檬酸使用量分別為7%和0.27%。

2.1.3 玫瑰花漿含量對玫瑰白蘭地配制酒感官評分的影響

玫瑰花漿對玫瑰白蘭地配制酒感官評分的影響見圖4。由圖4可知，隨著玫瑰花漿含量的增加，玫瑰白蘭地配制酒的感官評分呈現先上升再下降的趨勢。當玫瑰花漿含量為15%、20%和25%時，玫瑰白蘭地配制酒缺乏應有的玫瑰紅色，并且玫瑰花所特有的香氣不足，酒體不夠協調，玫瑰配制白蘭地風格不突出，因此分數較低。當玫瑰花漿含量為40%時，玫瑰花香過于濃郁，導致酒體不夠協調，所以分數開始降低。當玫瑰花漿含量為30%和35%時，酒體呈現玫瑰紅色，具有玫瑰花和白蘭地的香氣，香氣優雅舒適，酒體豐滿協調，有玫瑰配制白蘭地獨特的風味。此結果與余美麗等[15]的研究結果類似。當玫瑰花漿含量為35%時，玫瑰白蘭地配制酒的感官評分最高，為89分，與玫瑰花漿含量為15%時相比增加了23分（P＜0.05）。因此，本試驗初步選擇玫瑰花漿含量為35%。

圖4 玫瑰花漿對產品感官評分的影響

2.1.4 甘油含量對玫瑰白蘭地配制酒感官評分的影響

甘油對玫瑰白蘭地配制酒感官評分的影響見圖5。由圖5可知，隨著甘油含量的增加，玫瑰白蘭地配制酒感官評分出現先上升再下降的趨勢。甘油可以使玫瑰白蘭地配制酒更加柔滑，更容易入口，還可以平衡酒中的酸感，增加口感復雜性[16]。當甘油含量為0.7%、0.8%時，玫瑰白蘭地配制酒的口感不夠飽滿醇和，口感較差，從而導致評分較低。當甘油含量為0.9%、1.0%、1.1%時，酒體鮮亮有光澤，酒體飽滿醇和協調，酒的順滑度和口感較好。而當甘油含量為1.2%時，酒體不夠協調。當甘油含量為1.0%時，玫瑰白蘭地配制酒的感官評分最高，為89分，與甘油含量為0.7%時相比增加了21分（P＜0.05）。因此，本試驗初步選擇1.0%為甘油的最佳添加水平。

圖5 甘油含量對產品感官評分的影響

2.2 混料設計試驗結果與分析

通過前期單因素試驗確定當主料配比為56.57%葡萄蒸餾酒、35%玫瑰花漿、7.27%糖酸（白砂糖7%+檸檬酸0.27%）、0.16%白蘭地香精、1.0%甘油時，玫瑰白蘭地配制酒的感官特性較好。在此基礎上，設定葡萄蒸餾酒（A）、玫瑰花漿（B）、糖酸（C）、白蘭地香精（D）和甘油（E）為5個參數，將5種配料的百分含量分別限定在20%≤A≤100%、30%≤B≤40%、5%≤C≤9%、0.14%≤D≤0.18%、0.9%≤E≤1.1%。其中，A+B+C+D+E=100%，以感官評分（Y）為響應值，經過軟件自動優化處理后，約束條件分別被修訂為50.72%≤A≤63.94%，30%≤B≤40%，5%≤C≤8%，0.16%≤D≤0.18%，0.9%≤E≤1.1%，如表2所示。

表2 混料設計試驗因素的條件表

玫瑰白蘭地配制酒配方的混料設計試驗結果如表3所示，利用Design Expert 8.0.6軟件對因變量感官得分進行多次回歸擬合，建立感官評價的回歸模型，得到回歸方程為Y=76.53A+52.12B+100.57C+2.461×106D+68 730.05E+28.64AB-65.78AC-2.456×106AD-70 227.50AE+7.99BC-2.459×106BD-68 296.46BE-2.458×106CD-67 040.45CE-2.875×106DE

表3 最優混料設計方案及結果表

回歸方程方差分析結果如表4所示，回歸模型顯著（P＜0.05）。

表4 回歸方程的方差分析表

在最優混料設計中，各因素（葡萄蒸餾酒A、玫瑰花漿B、糖酸C）對指標的影響作用可以用等高線圖和3D響應面圖表示。圖6顯示，隨著A和B的變化，感官評分有相應的變化趨勢，說明A和B的交互作用對感官得分的影響較大。AC和BC間也有類似情況，但不明顯，可能是由于因素C本身變化的區間很小，所以與A、B的交互作用不顯著。

圖6 各因素對產品感官評分影響的響應面和等高線圖

如圖6所示，當葡萄蒸餾酒添加量為50%～60%，玫瑰花漿添加量為30%～40%時，響應曲面圖為球狀，感官評分大幅上升，達到峰值。當葡萄蒸餾液添加量增加、玫瑰花漿添加量減少時，感官分數有降低的傾向。糖酸添加量對產品質量的影響呈現中間高，兩端低的趨勢。分析原因可能是當葡萄蒸餾酒添加量大于60%時，雖然產品色、香、形都較好，從而在較大程度上影響了評定人員對產品的評分。當葡萄蒸餾酒的添加量約為玫瑰花漿添加量的1.47倍時（葡萄蒸餾酒添加量54.07%、玫瑰花漿添加量36.67%），產品具有玫瑰花和白蘭地的香氣，酸度和甜度適當且和諧，產品的整體感官質量達到良好水平。

2.3 配方優化及驗證試驗

使用Design Expert的優化功能，設定各組分變化范圍，然后設定期望感官得分為1～100分區間的最大值，得到最優組合為葡萄蒸餾酒54.07%、玫瑰花漿36.67%、糖酸添加量8.0%、白蘭地香精0.16%、甘油1.1%，此時預測感官得分為89分。按此配方做驗證試驗，對得到的玫瑰白蘭地配制酒進行感官評定，感官得分為90分，說明試驗結果和預測值誤差較小，結果可靠。

2.4 香氣成分分析結果

揮發性芳香物質賦予了玫瑰白蘭地配制酒獨特的風味。采用頂空固相微萃取結合氣相質譜分析，在玫瑰白蘭地配制酒中測出了68種香氣成分，大約占總峰面積的86.91%，這些香氣成分組成多數為酯類、醛類、酮類、低級脂肪酸類和高級醇類。其中，酯類化合物共有33種，醇類化合物10種，醛、酮類化合物有4種，羧酸類化合物有5種，雜環類化合物1種。說明玫瑰白蘭地配制酒香氣中酯類、醇類化合物的種類較多且含量較高，尤其是酯類化合物。分析確定了玫瑰白蘭地配制酒10種可能的特征香氣成分依次是乙酸異戊酯（果香、新鮮香蕉味）、己酸乙酯（青蘋果味、果香、草莓香、茴香味）、庚酸乙酯（新鮮果香）、辛酸乙酯（蘋果味、菠蘿味）、壬酸乙酯（玫瑰花香、果香）、芳樟醇（花香、薰衣草香）、癸酸乙酯（脂肪味、果香、舒適的醋味）、十一酸乙酯（椰子香）、苯甲醇（花香，甜香）及苯乙醇（花香、玫瑰、蜂蜜）。其中，癸酸乙酯是玫瑰白蘭地配制酒中酯類物質含最高的，其含量是40 354.2 μg·L-1，可賦予酒體果香味。

為全面分析玫瑰白蘭地配制酒的整體香氣，結合香氣輪盤[17]和試驗結果，可以將各香氣成分的描述結果劃分為花香味、果香味、香料味、焦糖味、脂肪味5個香氣類型。通過香氣輪廓分析發現（圖7），該配制酒香味主要由果香味、脂肪味構成，其中果香味強度最高，其次是花香味和香料味，焦糖味最低。

圖7 玫瑰白蘭地配制酒香氣輪廓分析圖

3 結論

本試驗以玫瑰花漿、白砂糖、檸檬酸、甘油為原料制作了一款瑰白蘭地配制酒，并通過單因素和混料設計優化得到了最佳配方工藝，即葡萄蒸餾酒添加量54.07%、玫瑰花漿添加量36.67%、糖酸添加量8.0%、白蘭地香精添加量0.16%、食用甘油添加量1.1%。用頂空固相微萃取與氣相色譜-質譜聯用技術對最優工藝制得的樣品進行揮發性物質分析，共鑒定出68種香氣化合物，主要為酯類、醛類、酮類、低級脂肪酸類和高級醇類，并初步認定乙酸異戊酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、壬酸乙酯、芳樟醇、癸酸乙酯、十一酸乙酯、苯甲醇和苯乙醇等10種香氣物質可能是玫瑰白蘭地配制酒的主要香氣組分。