金屬增材制造檢測技術的應用研究及展望

呂新峰， 宋 輝， 胡 娟， 高銀濤， 冒浴沂

1. 國家增材制造產品質量檢驗檢測中心（江蘇），江蘇 無錫 214000 2. 無錫職業技術學院，江蘇 無錫 214000

0 引言

美國材料與試驗協會增材制造技術委員會ASTM F42將增材制造（Additive Manufacturing，AM）定義為“是一種以三維模型數據為依據，將材料一層層疊加起來而成為實體零件的先進制造方法”。相比傳統的鍛造和鑄造，增材制造具有不受材料和零件結構限制、生產周期短、無需模具、柔性高、可實現零件功能集成等優點［1］。然而，目前某些高端制造業領域對增材制造仍存在想用而不敢用的情況［2］，這主要是由于現階段增材制造的質量控制還不能滿足行業應用需求，還亟需開發相應的技術。Benson等［3］基于金屬增材制造中粉末檢測技術現狀及其性能對打印工藝過程和成形件的影響，指出粉末檢測技術開發的必要性。Mani［4］等對影響粉末床熔融工藝過程實時控制的需求進行識別，并指出進行實時控制測量技術開發的必要性。Plessis等［5］指出金屬增材制造過程是一個復雜的過程，有數百個變量可能會影響到成形工藝過程及打印成形件的質量，因此，亟需各種現場監測和質量控制工具以保證所生產成形件質量滿足要求。Chen 等［6］重點介紹了金屬增材制造資質認證相關的標準及規章制度等現狀，并指出相關的挑戰。為全面梳理金屬增材制造過程的測量技術需求，美國國家標準與技術研究院NIST 對金屬增材制造過程中的原材料、設備和工藝、資格認證、建模仿真及跨領域的技術和非技術挑戰進行了詳細分析梳理并形成了相關技術報告［7］，還成立了材料、物理及工程應用等測量實驗室以解決金屬增材制造質量控制的測量技術問題，促進增材制造從實驗室走向工業化應用。

鑒于檢驗檢測/監測是提高產品質量控制水平的關鍵舉措，本文系統介紹了金屬增材制造原材料、設備、工藝和成形件的檢測/監測技術現狀，以了解其中的難點痛點，并為未來新檢測/監測技術的開發及導入提供基礎。

1 增材制造檢測技術的應用研究

1.1 原材料檢測

增材制造原材料質量會影響打印工藝過程及成形件的質量，如打印精度、表面光潔度等，并最終影響成形件的服役性能。在金屬增材制造技術中，粉末原材料是研究及應用的熱點。李禮等［8］指出粉體材料已成為激光粉末床熔融技術發展的關鍵技術瓶頸，并概述了粉末粒度、化學成分、球形度、流動性、松裝密度/振實密度、空心粉率、夾雜物等粉末特性的檢測方法，重點闡述了上述粉末特性對激光粉末床熔融成形質量的影響規律，并提出了粉末滿足激光粉末床熔融技術要求的部分指標。圖1、表1分別給出了適用于激光粉末床熔融技術粉末的掃描電鏡圖及其對不同合金粉末流動性的要求。

表1 激光粉末床熔融不同合金粉末流動性的要求［8］Table 1 Requirements for flowability of laser powder bed melting of different alloy powders

圖1 理想的適用于激光粉末床熔融技術的粉末掃描電鏡［8］Fig.1 Powder scanning electron microscopy suitable for laser powder bed melting technology

柳寶元等［9］以TC4粉末在循環利用過程中多項參數演變為依據，深入剖析了粉末參數對成形件試樣組織以及多項性能的影響機制。研究表明，隨著循環次數的增加，粉末顆粒形貌仍保持球形基本無變化，而振實/松裝密度先減小后增大，休止角/崩潰角/平板角呈現減小的趨勢，粒度分布經歷集中-分散-集中的變化。Lyckfeldt等［10］研究發現不同批次的增材制造不銹鋼粉末盡管有相同的尺寸分布，但流動性卻差異很大，并指出霍爾流速在測量粉末流動性中的局限性，且粉末形貌、表面化學、尺寸分布、環境等均將影響到測試結果。Ferraris等［11］認為激光粒度衍射儀在測量粉末尺寸分布時存在局限性，如該方法在測量非球形粉末顆粒時存在誤差較大的問題，且在測量半透明粒子時會產生小于1 μm的“假粒子”，這將導致光的折射散射中產生“偽影”，從而使得測量結果偏向小粒子。研究表明粉末特性會因其制備方法的不同而不同，并可能傳導到最終的打印成形件。呂威閆［12］等對真空感應熔煉惰性氣體霧化法（VIGA）和無坩堝電極感應熔化氣霧化法（EIGA）制備12CrNi2 低合金鋼的研究發現VIGA 法制備的粉末存在衛星粉，且EIGA 法比VIGA法制備粉末（0～53 μm）的氧含量更低、粒度分布更集中。兩種霧化方法獲得的粉末形貌對比及粒徑分布如圖2、圖3 所示。Chen 等［13］研究發現幾種增材制造粉末制備方法中氣霧化法制備的粉末具有最高的孔隙率和含氣量，而等離子旋轉電極法具有最低的孔隙率和含氣量，如圖4 所示。來自卡尼基梅隴大學的研究者采用基于同步輻射的微層析成像技術證明原始粉末的孔隙會轉移至Ti6Al4V成形件中［14］，如圖5所示。

圖2 不同氣霧化法制備粉末的掃描電鏡［12］Fig.2 Powders morphology prepared by different aerosol methods

圖3 EIGA和VIGA法制備12CrNi2低合金鋼粉末［12］Fig.3 Preparation of 12CrNi2 low alloy steel powder using EIGA and VIGA methods［12］

圖4 不同方法制備Ti6Al4V粉末的孔隙率和含氣量［13］Fig.4 Porosity and gas content of Ti6Al4V powder prepared by different methods［13］

圖5 同步輻射X射線斷層掃描［14］Fig.5 Synchrotron radiation X-ray tomography［14］

粉末原材料的質量會從源頭影響打印成形件的質量。目前，增材制造粉末原材料的檢測技術已相對成熟，各檢測項目基本有對應的檢測標準，同時，基于大量試驗驗證及研究，不同檢測方法的優缺點及如何正確解讀所測數據也相對明確，但各粉末特性如何影響成形件質量的研究還相對較少。

1.2 增材制造設備

目前，由于知識產權保護，整個增材制造設備如同一個黑匣子，這一定程度上限制了用戶對其關鍵零部件的檢測和了解?，F有對增材制造裝備的測試主要以打印性能為主，部分機械電氣等安全性能為輔而進行的，關鍵零部件及其他相關測試還幾乎處于空白狀態。為評估設備的打印能力，目前通用的做法是設計標準測試工件，并通過對標準測試工件性能的測試來進行，如Sing等［15］使用兩種不同晶格結構設計的基準工件來測試激光粉末床熔融設備打印薄桿的能力，如圖6所示。NIST研究人員在對增材制造標準測試工件研究的基礎上，提出標準測試工件的設計應考慮以下因素［16］：（1）易于測量且測量不確定度低；（2）可以最大限度地衡量設備性能，同時應在打印時間和打印材料成本之間權衡；（3）孔和凸臺有助于驗證光束寬度補償；（4）減少如支撐結構或后處理等變量的影響；（5）允許表面粗糙度及機械和物理性能的測量及表征；（6）有真實零件的許多特征。

圖6 兩種不同結構的晶格結構基準工件［15］Fig.6 Reference workpieces of two different lattice structure［15］

標準測試工件可用于比較不同機器或工藝的極限，也可用于用戶和供應商對機器性能的驗證，同時還給供應商提供了一個持續改進設備性能的途徑。標準測試工件能否真實反映設備/工藝能力除了與其設計是否合理有關外，還與工件的測量及表征有關，例如如何對測試工件的特殊結構進行高精度測量，如何對特殊結構的機械和物理性能進行表征等。除此之外，所設標準測試工件還應為研究者對設備或工藝局限性/出差錯地方的探索及將其與特征結構關聯起來提供思路。

1.3 工藝過程

NIST研究人員認為由于尺寸公差、表面粗糙度和缺陷導致的質量變異，限制了增材制造成形件在高價值或關鍵任務中的應用，因而，亟需開發必要的測量技術以滿足增材制造的實時過程測量［17］。Masinelli 等［18］采用機器學習人工智能技術對激光粉末床熔融聲發射信號的提取和識別方法，如圖7所示，同時為給機器學習算法提供精確的數據標記，還應用高速X射線技術將過程動態可視化。

圖7 在250 W加工區域的X射線圖像及對應的聲發射和光學信號［18］Fig.7 X-ray image and corresponding acoustic emission and optical signals in the 250 W processing area［18］

Lu 等［19］采用CCD 相機測量熔池高度，線激光測量凝固態高度，并利用凝固過程中表面位移的變化計算沉積層內部的應力。MTU 等［20］研究人員在EOS 280 設備上集成高分辨率光學攝像頭以對成形工藝過程中的缺陷進行監測?？▋然仿〈髮W和美國能源部阿貢試驗室的研究小組通過超高速X射線同步加速器成像技術研究了粉末床金屬熔融工藝中小孔形成過程的微觀變化，結果表明小孔現象按汽化、液面下降、不穩定、形成小孔的順序形成［21］，如圖8所示。

圖8 蒸汽凹陷形成的小孔X射線圖像［21］Fig.8 X-ray image of small holes formed by steam depression［21］

由于增材制造工藝過程對環境要求苛刻，且該工藝過程處于非平衡狀態，因此，現階段將監測設備無縫集成于增材制造設備上存在難度。除此之外，現有在線監測工具如高溫計、光電二極管、相機、光譜儀還不能完全滿足使用需求，在精度和響應時間上存在局限，且只能測量樣品表面信息，而一些新型測量技術如激光超聲波、X 射線計算機斷層掃描、X 射線背向散射成像技術還未集成在增材制造監測系統，無法獲得更準確、更豐富的信息。

1.4 成形件

成形件性能評估是衡量增材制造產品質量的關鍵環節，同時也可對原材料質量、設備性能及工藝過程進行反饋。對成形件檢測技術的研究主要集中在其外部幾何結構、組織、內部缺陷、化學成分、物理性能及機械性能等方面，其中組織、化學成分、物理性能及機械性能的表征主要是通過打印試樣進行的，而幾何結構及內部缺陷的研究則基本以整個成形件的無損檢測為主。

由于增材制造工藝過程經歷了劇烈的快速加熱和冷卻，同時，其逐層加熱熔化成形也使得不同沉積層與基材、工作臺與周圍空氣的熱交換不一樣，這都增加了組織的復雜性。Qian［22］等對激光增材制造TA2／TA15 梯度結構材料的顯微組織進行觀察，發現 TA2 部分宏觀組織為近等軸晶組織，顯微組織為魏氏α片層組織，TA15部分宏觀組織是粗大的柱狀晶，顯微組織為細小的網籃組。譚霆［23］運用光學顯微鏡（OM）、掃描電子顯微鏡（SEM）等表征技術對激光增材制造Ti6Al4V合金不同工藝參數（激光功率、掃描速度、送粉量及保護氣流量）條件下的顯微組織及其形成機理進行了研究，結果表明試樣宏觀形貌表現為靠近基材底部為沿沉積方向外延生長的粗大柱狀晶，試樣頂部為等軸晶，且存在柱狀晶/等軸晶的轉變。成形件化學成分測量基本可采用傳統的測量技術，但應關注成形件氧含量與原材料中氧含量的差異性，尤其是采用多次循環利用粉末進行打印的成形件。Velasco-Castro［24］等發現激光粉末床熔融Ti6Al4V打印成形件的脆化主要與其打印過程中氧的拾取有關。近年來，增材制造成形件中的高密度夾雜物也是研究的熱點。Brand?o［25］等對Ti6Al4 成形件的拉伸斷裂面進行研究發現斷裂面處的夾雜物為鎢顆粒，并發現在拉伸載荷下未熔化的鎢顆粒傾向于成為裂紋萌生的首選位置。Montazeri［26］等也在激光粉末床熔融制備的Inconel625試樣中發現了鎢顆粒夾雜。增材制造成形件的物理性能如密度、熱傳導性能、電傳導性能、磁性能、耐磨性等也基本可采用傳統方法進行表征，但有時為避免對樣品的損壞可采用間接的方法進行，如通過表面光潔度的測量來評估成形件的耐磨性。

對采用增材制造技術制備的輕量化結構件進行力學性能表征是近年來的研究熱點。林開杰等［27］對激光粉末床熔融技術制備的圓錐輕量化結構件軸向壓縮力學性能進行研究，發現隨著壁厚從1.0 mm 增至3.0 mm，結構件的比吸能先增后減，在壁厚為2.5 mm時，構件比吸能最大。壟程等［28］對激光選區熔融技術制備Ti6Al4V梯度點陣結構件的靜態壓縮性能和動態疲勞性能進行研究，發現平行于加載方向的縱向梯度結構的靜態力學性能更優，而垂直于加載方向的徑向梯度結構其力學性能響應與對應的均勻結構相似，但其抗疲勞能力更好。

增材制造成形件的外部幾何結構可采用接觸坐標測量機及激光三角測距法等進行測量。此外，還可用X 射線計算機斷層掃描（CT）對工業零件進行外形尺寸測量，且通常能夠執行用任何其他測量技術無法實現的非破壞性測量任務。增材制造成形件可能存在殘余應力、裂紋、孔隙、未熔合、被困粉末、夾雜、停止/啟動、跨層、層內傷、表面粗糙度大等內部缺陷，并常具有結構復雜和各向異性等特點，這將導致傳統無損檢測技術對增材成形件的檢測局限性。對增材制造成形件而言，應用范圍最廣的無損檢測技術為常規焦點和微焦點工業CT，但常規焦點工業CT用于空間點陣結構檢測時需確認其應用范圍。無損檢測方法的選擇主要是依據成形件缺陷類型、缺陷位置及被檢工件尺寸、形狀、材料特征、成形工藝特征等。唐詩［29］基于激光超聲技術，研究了激勵激光功率密度對超聲波的振幅、頻譜的影響，并探索出了熱彈效應下的最佳激勵激光器參數，最終成功檢測出標準樣品的表面缺陷并進行準確定位。湯慧萍等［30］針對電子束選區熔化技術進行了深入研究，發現成形件內部的氣孔、未熔合、變形、開裂等缺陷主要與成形工藝不當及粉末原料等有關。楊平華［31］等針對三種不同工藝制備的TC18 鈦合金材料開展超聲檢測研究，發現相比變形鈦合金，TC18鈦合金有明顯的方向性且不同方向成形材料的超聲波聲速、材料衰減及檢測靈敏度存在較大差異。中國航空綜合技術研究所研究人員已采用工業CT技術對選區激光熔化技術制備成形件的典型缺陷進行檢測，發現工業CT 技術可有效對增材制造中的孔洞及裂紋類缺陷進行檢測［32］。尼康公司的工業CT檢測部門對表面質量良好的鏤空結構進行內部CT 掃描檢測時發現，鏤空結構內部流道中存在多余粉末及夾雜物等缺陷。加拿大國家研究院采用激光超聲技術對不同工藝制備的鎳合金和鈦合金成形件進行檢測，并通過X-射線斷層掃描技術對未鍵合、未熔合及離散孔隙率進行驗證［33］。

2 增材制造檢測技術的前景展望

2.1 檢測標準

目前，增材制造全生命周期的檢測標準還處于不完善狀態。針對這種現狀，一方面應基于檢測技術需求的優先級順序，大力支持檢測技術研究開發新的適用檢測方法標準，另一方面應對其他領域的相關標準進行適用性分析。NIST 已對金屬的測量技術需求進行了梳理分析并對其優先級進行了劃分，這為新檢測方法標準的制定提供了依據。ASTM 為加快標準的研制進程，并提高研制標準的適用性、高價值性、唯一性，已在全方位推進ASTM增材制造卓越中心（CoE）的標準化工作。未來，我國也應參照國外的優秀做法以加快國內檢測標準的研制，提高有效標準供給量。

2.2 檢測新技術

隨著新技術的發展，不只是常規的理化檢測技術可用于對增材制造產業鏈中的相關影響因素進行檢測，其他一些高新技術如高頻激光超聲、非線性超聲、X射線計算機斷層掃描（工業CT）及過程補償共振（PCRT）等技術也應在增材制造中發揮最大用途。此外，高時空分辨率的在線監測及傳感技術也將有利于更好理解增材制造過程，從而提高增材制造產量和質量。

2.3 檢測設備

為使增材制造上下游企業便于對產品質量控制，發展簡單易用的便攜式檢測設備勢在必行，而對少數大型檢測設備則宜建立公共服務平臺，減少重復建設，節約資源，同時挖掘設備的檢測能力，以最大限度地利用設備。此外，將檢測設備與打印生產設備無縫集成也是未來發展方向之一，如Concept Laser 部署QMmeltpool 3D 以期在工藝階段的早期探測到缺陷［34］，Arcam（LayerQam）、SLM Solutions 和EOS 也均在設備上部署在線監測的相關設備［35-37］。相信，未來將有越來越多的供應商將在線監測設備與成形制造設備集成。

2.4 檢測數據

增材制造檢測過程產生了大量的不同類型試驗數據，如何對這些多源多態數據進行標識、存儲管理、實時調用，建立數據之間的溯源體系是關鍵之舉。目前，國內外的研究者均在嘗試增材制造數據庫的建設工作。Prater等［38］對增材制造數據應具有的能力、開發、使用和分類等進行了概述，并指出在未來增材制造數據庫應能夠隨著技術的發展而發展，并適應不同的研究方向。NIST研究人員指出增材制造數據也具有大數據的“4V特性”，通過捕捉數千個增材制造樣品和成形件的完整歷史數據以建立起增材制造工藝-結構-性能關聯數據庫。未來，隨著增材制造各利益方提供的檢測數據及數據庫的不斷完善，增材制造檢測數據將發揮其更大價值。

3 結論

金屬增材制造技術解決了傳統制造方式對于難加工異形復雜結構件的制造難題，因而，受到了航空航天、汽車、醫療、核工業等領域研究者的高度關注。原材料作為增材制造的物質基礎，其特性對增材制造工藝穩定性、成形精度和產品組織性能均有重要影響，基于此，國內外研究者開展了大量關于原材料各特性的檢測技術研究工作；增材制造設備作為打印增材制造產品的工具，其功能及性能不僅對增材制造打印件質量有直接影響，同時還將影響到打印過程是否安全，研究者通常通過設計特殊結構的工件來對增材制造設備的打印能力進行評估；增材制造工藝過程本質上是一個非連續加工過程，工藝過程的穩定性及一致性是其成敗的關鍵，為增強對增材制造工藝過程的理解，研究者及設備廠商不斷嘗試將（新）監測工具集成到增材制造打印設備中以時時監控打印過程；增材制造產品的質量一致性與可靠性很大程度上決定了該技術應用推廣的深度及廣度，為對增材制造產品質量進行全面評估，研究者主要從產品的幾何結構、表面質量、內部質量、物理性能、化學性能及力學性能等幾個方面對其進行表征。未來，隨著增材制造檢測技術的不斷完善、檢測數據的不斷積累及全流程數據庫的建立，增材制造全流程關鍵變量的提取及控制將更加精準，其產品質量的一致性與可靠性將有質的飛躍，屆時，公眾對該技術的產品質量將越來越有信心，最終促使該技術的應用深度和廣度不斷拓展。