氣相色譜法測定環戊烷中1，2-丁二烯含量

李 強 范李捷 代生平

（中國石油獨山子石化公司質量檢驗中心，獨山子 833699）

LCBR橡膠是一種使用烷基鋰引發劑產生的溶液聚合聚丁二烯,主要用于聚苯乙烯改性。1，2-丁二烯作為防垢劑加入反應系統中，溶劑環戊烷中1，2-丁二烯含量的準確測量對生產高質量產品至關重要。針對測試過程中出現的問題，通過大量實驗數據分析，并得出最優化的測試方法，為工藝生產調整以及判定產品質量和實際用途都具有重要的意義。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

Agilent-6890N 氣相色譜儀，配有FID檢測器；S/LS進樣口；色譜柱：Rt-Alumina BOND/Na2SO4（30m×0.32μm×5μm）；密封注射器（25微升）；耐壓瓶。

試劑:環戊烷、1，2-丁二烯，純度要求色譜純，用來配制與樣品接近濃度的標準樣品(或直接訂購);

氫氣:高純氣體,純度大于99.99%;進儀器前必須進行脫氧和脫烴處理;

氮氣:高純氣體，純度大于99.99%;進儀器前必須進行脫氧和脫烴處理;

空氣:進儀器前必須進行脫水和脫烴處理。

1.2 色譜分析條件

采用分流進樣，分流比30:1，進樣口溫度180 ℃，載氣流量:氮氣4.0 mL/min,檢測器溫度250 C，氫氣30 mL/min,空氣300 mL/min。采用程序升溫,初始溫度60 ℃,保持10 min;以5 ℃/min升180 ℃,保持5 min。進樣量2 μL,保留時間定性、外標法定量(標準曲線法校正)。

1.3 標準溶液的配制

精確稱取適量1，2-丁二烯標準物質,用環戊烷配置成300 mg/kg的標準儲備液，將標樣置于鋼瓶中用氮氣加壓后密封保存。

1.4 校正因子的確定

將標樣充入耐壓瓶瓶中用密封針吸取2微升標準溶液注人色譜儀中,分別以保留時間定性,峰面積定量,根據濃度和峰面積計算1，2-丁二烯的外標校正因子。

1.5 樣品的測定

在與質量校正因子測定相同色譜條件下,準確抽取與質量校正因子測定時相同進樣體積的試樣注入色譜儀中,根據峰面積計算待測樣品的含量。分析譜圖如圖1所示。

圖1 樣品譜圖

2 結果與討論

2.1 方法準確度考察

對300 mg/kg的標樣進行了6次重復測定,得到的分析結果如表1。從表1數據可以看出,6次平行測定的絕對差值都未超過其平均值的10%，說明分析結果與標樣值之間無顯著性差異,符合定量分析的要求。

表1 標準樣品中1，2-丁二烯的測定數據表

2.2 方法精密度考察

分別對橡膠裝置的3個樣品進行6次測定，結果見表2。通過3組分析數據可以看出，樣品分析的相對標準偏差小于10%,說明該方法具有很好的得重復性，完全滿足生產裝置工藝環戊烷中1，2-丁二烯含量的檢測。

表2 樣品中1，2-丁二烯的測定數據表

2.3 實際樣品的測定

用密封的玻璃瓶采樣后，利用本方法對10批次的工藝生產對應的調整量進行測定，結果見表3，說明測定范圍廣、實用性強。

表3 實際生產過程1，2-丁二烯的分析結果mg/kg

3 結論

使用耐壓瓶取樣密封針進樣氣相色譜法分析，測定溶劑環戊烷中1，2-丁二烯含量的含量，選擇合適的色譜操作參數，操作簡便，具有良好的準確度和精密度可以獲得準確度可靠的分析結果。