3D C/C 復合材料超高溫剪切性能試驗研究

許承海 戴新航 孟松鶴

( 哈爾濱工業大學 復合材料與結構研究所，哈爾濱 150080 )

0 引言

碳/碳復合材料（C/C）是由碳纖維和碳基體組成，具有較低的密度，較高的熔點，較大的比剛度和比強度，優異的高溫力學性能等特點，被廣泛應用于航空、航天等領域[1-4]。材料的高溫剪切性能是其重要的力學性能之一[5]。對C/C 復合材料在高溫環境下的剪切性能進行測量與表征對其科學、合理使用具有重要意義。

目前，國內外已有多種試驗方法用于表征復合材料的剪切性能。包括偏軸拉伸試驗[6-8]、薄壁圓筒扭轉試驗、三點彎曲短梁剪切試驗[9-10]、四點彎曲試驗[11-12]、反對稱四點彎曲剪切試驗[13-15]、雙邊切口壓縮試驗[16-17]和Iosipescu 剪切試驗[6][18-22]等。偏軸拉伸試驗操作簡單，試樣易于加工，與常規拉伸試驗相匹配，但是需要測量一個點的三個應變值，進行坐標軸的變換，試樣加工和應變片的對中性要求較高，并且在靠近夾頭處，會出現應力集中；薄壁圓筒扭轉試驗是一種直接施加剪切載荷的方法，但是試樣加工成本高，難度大；三點彎曲，四點彎曲以及反對稱四點彎試驗應用在高溫環境下較為困難，Iosipescu 剪切試驗需要采用特別加工的夾具，同樣無法完成高溫剪切性能測試[23]。

本文借鑒文獻[16-17]和ASTM C 1292 連續纖維增強陶瓷剪切強度標準[24]，考慮測試環境的要求，采用雙邊切口壓縮試驗的方法，根據材料微結構的特點，對文獻中提出的試樣型式進行改進，對C/C 復合材料超高溫剪切性能進行試驗研究，最后通過細觀斷口形貌的觀測，給出材料的破壞機理。

1 材料

本文以C/C 復合材料為采用T300 PAN 基碳纖維細編穿刺制成的三向預制體，織物的XY 向為層疊碳纖維（1K）緞布，Z 向為6K 穿刺纖維束。預制體經高溫預熱處理，再經化學氣相沉積致密化-碳化-石墨化多個循環，最終制成纖維體積含量約為56%、密度大于1.85g/mm3的三維C/C復合材料。

2 試驗測試系統

2.1 材料超高溫力學性能試驗系統

材料超高溫力學性能測試系統主要由DDL50型電子萬能材料試驗機、超高溫真空（充氣）環境艙、測控系統、程控電源、金屬水冷夾具和高強C/C 復合材料壓頭等組成。系統工作原理為：直流電源、銅導線、金屬水冷夾具、高強C/C 復合材料夾頭和被測試樣共同構成導電通路，根據焦耳定律，即：當直流電流通過被測試樣時會產生焦耳熱，利用該焦耳熱將被測試樣加熱至目標溫度。該系統主要由DDL50 型電子萬能材料試驗機、超高溫真空（充氣）環境艙、控制系統及程控電源等組成，最高加熱溫度3000℃，控溫精度不小于試驗溫度的0.5%，試驗環境為真空或惰性氣體環境。

2.2 數字圖像相關應變測試系統

數字圖像相關方法 DIC（Digital Image Correlation）是一種非接觸式全場光學測量方法，其利用相機分別采集待測試樣變形前后兩幅數字圖像，變形前的圖像稱為參考圖像，通過建立參考圖像和目標圖像之間的相關關系從而獲得被測樣品的變形場信息。本文利用Vic-3D 應變測量系統對室溫剪切試驗中試樣標距區的應變場進行測試，予以驗證試樣設計的有效性。Vic-3D 測量系統包括硬件和軟件兩個子系統：硬件系統即散斑圖像采集系統，硬件子系統選擇 2 組分辨率為2448×2048pixel 的高清黑白CCD 攝像機；軟件子系統選用Vic-3D 應變分析系統。

2.3 紅外熱像儀

利用紅外熱像儀對待測試樣表面溫度場分布進行觀測，予以驗證試樣標距區溫度分布的均勻性。在本文試驗選用MCS640 熱像儀，測溫范圍：800-2500℃，測量精度：示值的±0.5%。

3 試驗設計

3.1 試驗方法設計與驗證

借鑒文獻[16-17]以及ASTM C 1292 連續纖維增強陶瓷剪切強度試驗標準[24]，采用雙邊切口試樣壓縮的試驗方法。同時考慮3D C/C 復合材料的細觀結構特征和在Iosipescus 室溫剪切試驗中呈現的典型破壞模式，對文獻中的試樣設計進行了改進，設計用于3D C/C 復合材料超高溫剪切性能試驗的試樣如圖1(a)所示，圖1(b)為試樣切口區域顯微形貌圖。在圖1(b)中，XY 向纖維束周期性分布在Z向纖維束兩側；受Z 向纖維束擠壓影響，XY 向纖維束發生了輕微扭曲。Iosipescu 剪切試驗發現，在Z 向纖維束兩側存在剪切薄弱區，在剪應力作用下一條主裂紋將在該薄弱區內形成并擴展，最終導致材料破壞。本文在DNC 剪切試樣的設計中保證該剪切薄弱區位于試樣標距區內，用以確保DNC 剪切試驗的有效性。

圖2(a)所示為室溫環境DNC 試樣的剪切應變場分布，圖2(b)所示為在圖2(a)中的指示線所示路徑上的剪切應變分布。圖3 所示的結果表明，DNC試樣標距區的剪切應變并不均勻分布，在臨近切口根部存在一定的應力集中，應變集中系數約為1.09（利用剪切路徑上的最大剪應變值與平均剪應變值計算確定），由于未讀取到切口根部的剪切應變，前述獲得的應變集中系數偏小。考慮到3D C/C 復合材料對應變集中并不敏感，可以初步判斷本文設計的DNC 剪切試驗獲得的材料剪切性能可以代表材料的真實剪切性能。分別采用Iosipescu 和DNC測試獲得3D C/C 復合材料剪切強度如圖3 所示，兩種方法獲取的材料剪切強度均值偏差僅為0.82%，因此可以確認本文設計的DNC 剪切試驗獲得的材料剪切性能為材料真實剪切性能。

圖2 C/C 復合材料DNC 室溫剪切應變場分布Fig.2 DNC room temperature shear strain field distribution of C / C composites

圖3 C/C 復合材料室溫剪切強度Fig.3 Shear strength of C / C composites at room temperature

圖4(a)所示為2400℃時DNC 試樣上的溫度場分布，圖4(b)所示為在圖4(a)中的指示線所示路徑上的溫度分布。圖4(a)所示的結果表明，DNC 試樣標距區的溫度最高、溫度場分布較均勻。圖4(b)所示結果表明，忽略試樣邊緣區域溫度測量的波動效應，當目標溫度設定為2400℃時，2#的指示線所示的路徑最高溫度為 2400.2℃，最低溫度2374.4℃，最大溫度偏差為25.6℃，溫度偏差為設定目標溫度的1.07%，溫度非均勻度為0.68%（利用剪切路徑上溫度最大溫度偏差與平均溫度計算確定）。因此，可以判斷本文設計的采用試樣直接通電加熱方式的DNC 剪切試驗能夠用于測試與分析C/C 復合材料超高溫剪切強度及其失效機理。

圖4 C/C 復合材料DNC 2400℃剪切試驗溫度場分布Fig.4 Temperature field distribution of DNC 2400 °C shear test of C / C composites

3.2 試驗環境與過程

試驗環境：當溫度小于等于2000℃時，選擇真空環境，真空度不大于1×10-2Pa；當溫度大于2000℃時，選擇惰性氣氛（高純氬氣）保護環境，環境壓力略高于1 個標準大氣壓。

試驗程序設計為三階段程控：第一階段，預載階段，對試樣施加預載荷，使待測試樣與C/C 壓頭良好接觸，保證試樣與電極之間的電通路；第二階段，恒載加熱階段，試樣加熱，恒定預載荷，以消除試樣熱膨脹引起的應力；第三階段，恒溫加載階段，試樣加熱至設定溫度，保溫30~50s 使試樣標距區溫度基本均勻，恒定橫梁位移加載，直至試樣破壞，自動記錄時間、載荷、位移以及溫度等數據。

試驗環境：考慮到C/C 復合材料的高溫易揮發特性，溫度低于2000℃采用真空環境，溫度高于2000℃時為氬氣環境。

本文選取室溫、1200、1600、2000、2400、2600和2800℃作為測試溫度點，每個溫度點試樣數量為3-5 個；升溫速度30℃/s，溫度波動度±10℃，加載速率1mm/min。

4 試驗結果與討論

圖5(a)所示為3D C/C 復合材料剪切強度隨溫度的變化關系，結果顯示C/C 材料剪切強度隨溫度的變化關系大致可分三個階段，第一階段：室溫至1200℃，剪切強度隨溫度增高略有增加，增幅較小；第二階段：1200℃~2400℃，剪切強度隨溫度增加而顯著增大，在2400℃時剪切強度達到最大值，較室溫增幅約為90%；第三階段：大于等于2400℃，剪切強度隨溫度繼續增大而快速衰減。圖5(b)所示為3D C/C 復合材料在不同溫度下的剪切應力-位移曲線，結果表明，當溫度低于2000℃時材料近似呈現線彈性脆性剪切行為；當溫度高于2000℃時，隨溫度升高材料逐漸轉變為準塑性。

圖5 C/C 復合材料典型高溫剪切宏觀試驗結果Fig. 5 Macroscopic test results of typical high temperature shear of C / C composites

圖6所示為3D C/C 復合材料在不同溫度下的宏觀剪切破壞形貌。從試樣宏觀破壞形貌可以看出，剪切破壞均發生在標距區內，斷裂面形貌符合剪切失效模式。當溫度在1200℃及以下時，試樣表現為脆性破壞，試樣斷裂成兩部分；當溫度高于1200℃時，試樣塑性變形顯著，當切口幾乎閉合時試樣仍連接在一起。

圖6 C/C 復合材料典型高溫剪切宏觀破壞形貌Fig. 6 Typical high temperature shear macroscopic failure morphology of C / C composites

圖7所示為3D C/C 復合材料在不同溫度下的顯微剪切破壞形貌。根據試樣的顯微破壞形貌推斷，在不同溫度下3D C/C 復合材料具有類似的失效機理，即：在剪應力作用下，位于Z 向纖維束與Y向纖維束（平行于載荷方向）之間薄弱區域內的微裂紋擴展、融合，并最終形成一條主裂紋。當溫度在1200℃及以下時，主裂紋擴展將X 向纖維束（垂直于載荷方向）剪斷；當溫度高于1200℃時，X向纖維束發生了顯著的剪切塑性變形。

圖7 C/C 復合材料典型高溫剪切顯微破壞形貌Fig. 7 Typical high-temperature shear micro-fracture morphology of C / C composites

5 結論

1）基于試樣直接通電加熱技術，采用雙切口壓縮剪切試驗方法，提出了可用于溫度達3000℃的C/C 復合材料超高溫剪切性能試驗方法；試樣標距區內具有均勻的溫度與剪切應變分布，室溫下雙邊切口壓縮試驗方法與Iosipescu 試驗方法測試3D C/C 復合材料剪切性能具有好的一致性，表明該方法適用于C/C 復合材料超高溫剪切性能試驗研究。

2）3D C/C 復合材料的剪切強度隨溫度升高呈非單調變化，在室溫~1200℃溫度范圍，強度增幅較小；在1200℃~2400℃溫度范圍隨著溫度升高強度近似線性增大，在2400℃左右達到極大值，較室溫強度增加約90%；當溫度超過2600℃后快速衰減。

3）3D C/C 復合材料具有顯著的剪切非線性特征，在室溫~1200℃溫度范圍表現為非線性脆性破壞；在1200℃~2400℃溫度范圍隨著溫度升高，逐漸轉變為準塑性；剪切模量隨溫度升高變化不明顯。

4）剪切薄弱面內的微裂紋在剪應力作用下擴展、融合形成一條主裂紋，在室溫-1200℃溫度范圍的較低溫度下主裂紋擴展引起橫向增強纖維束斷裂，材料發生脆性剪切破壞；當溫度超過1200℃時纖維束塑性增加，產生較大的剪切塑性變形。