陶瓷基復合材料拉伸力學性能試驗方法研究

蒙怡 楊勝春 劉小川

摘 要 本文以2D SiC/SiC、2.5D C/SiC與SiC/SiC拉伸試樣為研究對象，通過試驗方法對比了數字圖像相關（DIC）、引伸計、應變片三種應變測量方式的測量結果，得出更準確可靠的應變測量方法；通過對比單調拉伸與循環加-卸載兩種載荷形式下的試驗結果，結合聲發射信號，分析了不同載荷形式對測試結果的影響；針對PIP制備工藝，研究了同一構型對C/SiC與SiC/SiC兩種材料的適用性。

關鍵詞 SiC/SiC；C/SiC；應變測量；單調拉伸；循環加-卸載；聲發射

Study on Experimental Methods of Tensile Mechanical

Properties of Ceramic Matrix Composites

MENG Yi， YANG Shengchun，LIU Xiaochuan

（National Key Laboratory of Strength and Structural Integrity，Aircraft Strength Research

Institute of China， Xian 710065）

ABSTRACT In this paper，2D SiC/SiC、2.5D C/SiC and SiC/SiC tensile specimens were used as the research object.The results of three strain measurement methods，digital image correlation（DIC），extensometer and strain guage，were compared by experimental method，and a more accurate and reliable strain measurement method was obtained.By comparing the test results under monotonic tension and cyclic loading and unloading，the influence of different load forms on the test results is analyzed combined with acoustic emission signals.For PIP preparation process，the applicability of the same configuration to C/SiC and SiC/SiC materials was studied.

KEYWORDS SiC/SiC; C/SiC; strain measurement; monotonic tension; cyclic loading and unloading; acoustic emission

基金項目：SiC/SiC復合材料本征性能與環境性能相關性及其機理（J2019-VI-0001-0113）

通訊作者：楊勝春，男，碩士，研究員，碩士生導師。研究方向為復合材料結構強度。E-mail：shengchunyang@aliyun.com

1 引言

以C/SiC與SiC/SiC為代表的陶瓷基復合材料，具備低密度、高韌性、抗氧化、抗蠕變和優異的疲勞性能，目前已成為高溫熱結構應用的潛在材料^［1-3］。對于陶瓷基復合材料的力學性能試驗方法研究，國外已經形成了完善的標準體系，而國內并未形成相應的國家標準。

目前，如何準確、合理地表征材料的力學性能已成為研究的熱點內容^［4-5］。黃鮫等^［6］使用數字圖像相關（DIC）技術，研究了2D C/SiC復合材料損傷與應變的關系及最大應變處與斷裂位置的關系，采用DIC應變測量方式可以觀測到全場應變分布，為材料的損傷失效分析獲取更多依據。李潘等^［7］通過試驗和建立加-卸載細觀力學模型，研究了2D SiC/SiC復合材料的拉伸損傷行為以及低周循環載荷作用下的力學性能，獲取拉伸加-卸載的損傷機制及載荷作用過程中殘余應變和彈性模量的變化規律，對材料的工程應用意義重大。近年來，聲發射監測手段也廣泛應用到了陶瓷基復合材料力學性能試驗中作為輔助監測^［8-11］，聲發射利用高靈敏度傳感器收集到來自缺陷和損傷開始產生或擴展時所發出的聲信號，通過對這些信號的分析、處理來檢測、評估材料缺陷、損傷的內部特征^［12］。

本文以CVI工藝制備的2D SiC/SiC拉伸試樣與采用PIP工藝制備的2.5D C/SiC與SiC/SiC拉伸試樣為研究對象，重點研究了三方面內容：一是對比分析DIC、引伸計、應變片三種應變測量方式的測量結果，得出更準確可靠的應變測量方法；二是通過對比單調拉伸與循環加-卸載兩種載荷形式下的試驗結果，結合聲發射信號，分析了不同載荷形式對測試結果的影響；三是針對PIP制備工藝，研究同一構型對C/SiC與SiC/SiC兩種材料的適用性。通過以上研究，可以對陶瓷基復合材料拉伸力學性能試驗方法的進一步探索提供工程應用價值。

2 試驗方法

2.1 試樣

本文研究對象為采用CVI工藝制備的2D SiC/SiC拉伸試樣與采用PIP工藝制備的2.5D C/SiC與SiC/SiC拉伸試樣。其中，2D SiC/SiC拉伸試樣的制備過程為選用國產三代碳化硅纖維編織成二維鋪層預制體，其次利用CVI法依次沉積厚度為400～500nm的BN界面與SiC基體制備而成，材料纖維體積分數約為35%～40%。2.5D C/SiC與SiC/SiC拉伸試樣的制備過程為通過經紗在相鄰層的緯紗之間穿插，使經紗與緯紗相互纏繞制成預制體，依次利用化學氣相沉積和多次浸漬/裂解工藝分別引入BN界面層與SiC基體。三種材料的橫截面SEM如圖1（a）～（c）所示，參照ASTM C1359-18選用的邊緣加載拉伸試樣構型如圖1（d）所示。

為探究不同應變測量方式的適用性、載荷施加方式及載荷形式對試驗結果的影響，試驗設計如表1所示。

2.2 試驗過程

常溫單調拉伸試驗采用位移控制加載，加載速率為1mm/min，循環加-卸載試驗采用載荷控制加載，加載速率為0.15kN/s。試驗全程采集載荷和應變數據。對于CVI-SiC-1～2試樣，載荷形式為單調拉伸載荷，選取數字圖像相關（DIC）、應變片、引伸計三種方式測量應變，其中應變片柵長為2mm，引伸計標距為25mm。對于CVI-SiC-1～4試樣，全程使用PCI型聲發射系統對試樣進行實時監測，試樣傳感器布置與現場照片如圖2所示。

3 結果與討論

3.1 不同應變測量方式對比分析

CVI-SiC-1試樣采用三種不同應變測量方式下的應力-應變響應如圖3所示。可以看到，采用DIC與引伸計測量方式得到的測量數據吻合較好（試驗中引伸計在應變為0.4%時移除），而應變片測量方式會由于粘貼位置的不同產生誤差，帶來測量數據的不確定性，在對CVI-SiC-2～4試樣的測量結果中也發現同樣的現象。

通過對比，采用DIC及引伸計測量（標距≥10mm）方式可以準確測量材料變形，選用應變片測量方式時，當應變片柵長不足以覆蓋材料的一個單胞長度時，測量結果會受應變片粘貼位置的影響。推薦采用應變片測量時柵長應至少大于一個單胞長度。選用DIC測量方式得到的2件試樣的基本力學性能如表2所示。

兩件試樣破壞模式均為工作區斷裂，由圖2、表2可得2件試樣的測試結果分散性較小，試樣應力-應變曲線表現出明顯的非線性，曲線可大致分為三個部分：（1）初始線性區（0～90MPa）；（2）非線性區（90～230MPa）；（3）第二線性區（230MPa～）。

3.2 不同載荷形式影響分析

CVI-SiC-3～4采用循環加-卸載試驗，根據3.1中單調拉伸應力-應變響應，制定首級加載到88MPa后卸載，隨后每級以22MPa遞增，直至最終破壞，采用載荷控制加載，加載速率為0.15kN/s，采用DIC應變測量方式。兩件試樣的基本力學性能統計如表3所示。

通過對比CVI-SiC-3與CVI-SiC-1試樣的應力-應變響應，如圖4所示，可以看到循環加-卸載曲線包絡與單調加載曲線具有相似的變化規律。CVI-SiC-3試樣卸載模量和殘余應變隨卸載應力的變化規律如圖5所示，當卸載應力水平處于線性段區域時，卸載模量基本無變化，殘余應變很小，此時材料中無損傷發生，隨著卸載應力水平的不斷增大，材料模量逐漸降低，同時殘余應變逐漸增加，材料的損傷不斷加劇，直至最終破壞。

CVI-SiC-3試樣在試驗中采集到的聲發射事件能量和累計能量特征如圖6所示，在第一次循環加載過程中出現了少量低能量的聲發射信號，由于卸載應力水平處于線性段區域時，卸載模量基本無變化，殘余應變很小，此時材料中基本無損傷發生，試樣與夾具在初次加載時是一個拉緊的過程，摩擦噪聲信號考慮為此時聲發射信號的主要來源。同時發現，在每次加載至上一次卸載應力前及卸載時均基本沒有聲發射信號出現，可見在每次加載至上一次卸載應力之前材料內部不會產生損傷，超過卸載應力后才會有新的損傷出現，同時卸載階段也不會對材料內部造成損傷。可以說明，此種材料在循環加卸載與單調拉伸兩種載荷形式的試驗結果基本一致，均可以得到材料所需的基本拉伸力學性能。

3.3 PIP工藝下兩種材料對構型的適用性對比

PIP-C-1～2試樣單調拉伸試驗中，在邊緣加載形式下出現了端頭接觸面塌陷損壞，故對端頭損壞的試樣使用304膠粘貼了鋁加強片，采用液壓夾塊面加載方式加載，應變測量選用12.5mm標距引伸計，通過調節合適的夾持力，兩件試樣均獲得有效的破壞模式。同樣采用邊緣加載形式的PIP-SiC-1-2試樣并未出現端頭接觸面塌陷損壞，兩件試樣破壞模式有效，為工作段斷裂。PIP-C-3試樣采用循環加-卸載試驗，根據PIP-C-1-2的應力-應變響應，制定了首級加載到50MPa，隨后逐級遞增20MPa直至破壞，采用載荷控制加載，加載速率為0.15kN/s。PIP工藝下兩種材料的基本力學性能對比如表4所示。

PIP-C-1～3試樣的應力-應變響應如圖7所示，通過對比，同樣可以發現單調拉伸曲線與循環加-卸載曲線包絡相似，具有相同的變化規律，在線性區內的循環加-卸載不會產生殘余應變及模量降低，兩種載荷形式均可以得到材料所需的基本力學性能。

PIP工藝制備的C/SiC試樣，由于纖維與基體二者的熱膨脹系數存在差異，在冷卻過程中會產生較大的熱殘余應力，使得材料的初始缺陷較多，基體抗擠壓能力較弱，而粘貼加強片后采用面加載形式，試樣與夾塊的接觸面積增大，通過采用合適夾持力更易獲得有效的破壞模式，而SiC/SiC試樣由于纖維與基體的熱膨脹系數基本相同，在制備過程中的熱殘余應力較小，故可采用邊緣加載形式。

4 結語

（1）采用DIC及引伸計測量（標距≥10mm）方式可以準確測量材料變形，選用應變片測量方式時，當應變片柵長不足以覆蓋材料的一個單胞長度時，測量結果會受應變片粘貼位置的影響，推薦采用應變片測量時柵長應至少大于一個單胞長度。

（2）針對本論文的試驗對象，采用單調拉伸與循環加-卸載兩種載荷形式不會對測試結果產生影響。

（3）PIP工藝制備的C/SiC拉伸試樣不適合采用邊緣加載構型，而對粘貼加強片后的面加載構型試樣進行測試可以獲得有效試驗數據與破壞模式。

參 考 文 獻

［1］張立同. 纖維增韌碳化硅陶瓷復合材料：模擬、表征與設計［M］. 北京： 化學工業出版社， 2009.

［2］陶永強， 矯桂瓊， 王波， 常巖軍. 2D 和 2.5 D 編織陶瓷基復合材料加載速率效應和應力-應變行為模擬［J］. 材料科學與工程學報. 2009;27（1）：12-6.

［3］劉洋. SiC/SiC陶瓷基復合材料損傷失效機理研究 ［碩士］： 哈爾濱工業大學; 2019.

［4］王波， 矯桂瓊， 楊成鵬， 郭洪寶， 李潘. 陶瓷基復合材料力學行為研究進展［J］. 航空制造技術. 2014;57（6）：54-7.

［5］齊哲， 郎旭東， 趙春玲， 等. SiC/SiC 復合材料失效行為研究進展［J］. 航空材料學報. 2021;41（3）：25-35.

［6］黃鮫， 陳婧旖， 羅磊， 李玉軍， 張毅， 李斌. 基于數字圖像技術的 C/SiC 復合材料拉伸行為與失效機制［J］. 復合材料學報. 2022;39（5）：2387-97.

［7］王玥.連續SiC纖維增強SiC陶瓷基復合材料的現狀研究［J］.纖維復合材料，2022，39（01）：77-81.

［8］Whitlow T， Jones E， Przybyla C. In-situ damage monitoring of a SiC/SiC ceramic matrix composite using acoustic emission and digital image correlation［J］. Composite Structures. 2016;158：245-51.

［9］倪迎鴿， 楊宇， 呂毅， 張偉. 聲發射在復合材料損傷機理研究的應用現狀及發展趨勢［J］. 玻璃鋼/復合材料. 2019（08）：115-26.

［10］Maillet E， Singhal A， Hilmas A， Gao Y， Zhou Y， Henson G， et al. Combining in-situ synchrotron X-ray microtomography and acoustic emission to characterize damage evolution in ceramic matrix composites［J］. Journal of the European Ceramic Society. 2019;39（13）：3546-56.

［11］黃喜鵬， 王波， 楊成鵬， 潘文革， 劉小瀛. 基于聲發射信號的三維針刺 C/SiC 復合材料拉伸損傷演化研究［J］. 無機材料學報. 2018;33（6）：609-16.

［12］周俊， 朱文耀， 王超. 基于機器學習的聲發射信號處理算法研究［M］. 北京： 電子工業出版社， 2021.