◎ 張鶴之,國 陽,印春艷
(遼寧華一檢測認證中心有限公司,遼寧 沈陽 110000)
液相液質分析(Liquid Phase Liquid Chromatography,LPLC),又稱為液相色譜(Liquid Chromatography,LC),是一種常用的分離和分析技術。其主要基于不同成分在液相中的分配行為,將混合物的各個組分通過不同的相互作用力在固定相上進行分離。
液相液質分析的原理:樣品溶解于流動相(移動相),通過液相色譜柱中的固定相進行分離。在液相色譜柱中,固定相通常是一種多孔或非多孔的材料,如硅膠、聚合物或金屬氧化物。樣品在流動相的作用下,經過固定相進行分配和吸附,并在流動相的推動下移動。分離過程中,液相色譜柱中的固定相與流動相之間存在不同的相互作用力。這些相互作用包括靜電相互作用、極性相互作用、氫鍵作用等。由于不同化合物與固定相和流動相的相互作用力不同,它們在柱上停留的時間也會有所差異。因此,當混合物進入液相色譜柱時,各個組分會逐漸分離并在不同的時間點出現在檢測器中。
為了實現液相液質分析,通常需要使用液相色譜系統。該系統包括一個流動相供給器、一個色譜柱和一個檢測器。流動相供給器用于提供流動相的恒定流速,并保持流動相的純度和穩定性。色譜柱是實現分離的關鍵組件,根據樣品性質和分析目標選擇適當的固定相材料和柱型。檢測器用于檢測樣品組分的濃度或特定屬性,并將信號轉化為可讀的結果。液相液質分析具有許多優點,如高靈敏度、寬泛的應用范圍、快速性和準確性等,被廣泛應用于食品、制藥、環境、化學和生物領域的分析和質量控制中。通過液相液質分析,可以鑒定和測定復雜混合物中的成分,確保食品安全和產品質量。
第三方檢測機構在食品安全中的液相液質分析中扮演著關鍵角色,在樣品采集和準備、儀器設備操作和維護以及數據分析和解釋等方面發揮著重要作用。
(1)第三方檢測機構在食品安全液相液質分析中負責樣品的采集和準備工作。正確的樣品采集和處理是保證分析結果準確性的基礎,因此,檢測人員需了解不同食品類型和檢測要求,在采樣過程中遵循規范,并采取適當的方法。例如,對于液態樣品,應注意樣品的保存、密封和傳輸條件,防止樣品的污染或變質;對于固態樣品,應進行適當的研磨、均勻混合和取樣,保證樣品的代表性。
(2)在儀器操作過程中,檢測人員需要掌握樣品進樣、洗滌和分離等步驟,以確保分析的準確性和可重復性。在此過程中,第三方檢測機構需要使用專業的數據處理軟件,對液相液質分析的數據進行分析,計算出各個組分的相對含量或濃度。在數據解釋方面,第三方檢測機構需要將分析結果與相關法規、標準和限制值進行比較,以判斷食品是否符合安全要求。此外,第三方檢測機構需要為客戶提供詳細的報告和建議,幫助客戶了解食品中存在的潛在問題,并采取相應的措施進行管理和改善[1]。
(3)除了樣品采集和準備工作外,第三方檢測機構還在儀器設備操作和維護以及數據分析和解釋等方面發揮著重要作用。在儀器設備操作和維護方面,第三方檢測機構需要熟練操作和維護液相液質分析中所使用的儀器設備,包括流動相供給器、色譜柱和檢測器等。檢測人員必須了解儀器的原理、操作流程和參數設置,并根據不同樣品的特性調整儀器的工作條件[2]。
氣相氣質分析(Gas Phase Gas Chromatography,GPC)是一種常用的分離和分析技術。它基于不同成分在氣相中的分配行為,通過樣品在固定相上的吸附和解吸作用,將混合物的各個組分進行分離。
氣相氣質分析的原理:樣品被蒸發并進入氣相態,然后通過氣相色譜柱中的固定相進行分離。在氣相色譜柱中,固定相通常是一種具有高表面活性的材料,如聚硅氧烷(polydimethylsiloxane)。樣品在固定相上吸附,并隨著移動相的推動逐漸解吸,在流動相的作用下向前移動[3]。
在分離過程中,樣品在氣相色譜柱中與固定相之間存在不同的相互作用力,包括靜電相互作用、范德華力、極性相互作用等。由于不同化合物與固定相和流動相的相互作用力不同,它們在柱上停留的時間也會有所差異。因此,當混合物進入氣相色譜柱時,各個組分會逐漸分離,并在不同的時間點出現在檢測器中。為了實現氣相氣質分析,通常需要使用氣相色譜系統。該系統包括一個樣品進樣口、一個流動相供給器、一個色譜柱和一個檢測器。樣品經過進樣口被注入氣相色譜柱中,在流動相的作用下,通過色譜柱中固定相的分離,然后進入檢測器進行檢測。檢測器可以根據樣品的性質選擇合適的檢測方法,如火焰離子化檢測器(Flame Ionization Detector,FID)或質譜檢測器(Mass Spectrometry Detector,MSD),以檢測樣品組分的存在和濃度。
第三方檢測機構在食品安全中的氣相氣質分析中扮演著關鍵角色,在樣品采集和準備、儀器設備操作和維護,以及數據分析和解釋等方面發揮著重要作用。
(1)第三方檢測機構在食品安全氣相氣質分析中負責樣品的采集和準備工作,而正確的樣品采集和處理是保證分析結果準確性的基礎。①第三方檢測機構需要了解不同食品類型和檢測要求,在采樣過程中采取適當的方法。例如,對于固態樣品,可能需要進行研磨、均勻混合和取樣;對于液態樣品,應注意樣品的保存、密封和傳輸條件,防止樣品的污染或變質。②第三方檢測機構需要熟練操作和維護氣相氣質分析所使用的儀器設備,包括樣品進樣口、流動相供給器、色譜柱和檢測器等。對此,第三方檢測機構必須了解儀器的原理、操作流程和參數設置,并根據不同樣品的特性調整儀器的工作條件。③在儀器操作過程中,檢測人員需要掌握樣品進樣、洗滌和分離等步驟,以確保分析的準確性和可重復性。
(2)第三方檢測機構負責對氣相氣質分析的數據進行分析和解釋。具體而言,第三方檢測機構需使用專業的數據處理軟件,對得到的色譜圖和峰進行分析,并計算出各個組分的相對含量或濃度。同時,第三方檢測機構需對結果進行驗證和校準,確保結果的準確性和可靠性。在數據解釋方面,第三方檢測機構需將分析結果與相關法規、標準和限制值進行比較,以判斷食品是否符合安全要求,指出食品中存在的潛在問題,并采取相應的措施加以改善[4]。
(1)第三方檢測機構在食品安全氣相氣質分析中承擔著重要的責任,包括確保準確性和可靠性、提供客觀和獨立的結果,以及遵守法規和標準。第三方檢測機構應該嚴格遵循標準化的操作流程和方法,包括樣品的采集、準備和儀器設備的操作等,確保每個步驟都得以正確執行。在此過程中,第三方檢測機構需要使用經過驗證和認可的方法,遵循國家和國際標準的要求,以保證分析結果的準確性。此外,第三方檢測機構應參與質量控制活動,如參加外部比對試驗和內部質量控制,以驗證分析方法并檢測分析過程的準確性。
(2)第三方檢測機構需要提供客觀和獨立的結果。必須保持中立,不受任何利益沖突或壓力的影響。為了確保客觀性,第三方檢測機構應該遵循國際認可的方法和標準,并在數據分析和解釋過程中秉持科學原則。應該采用客觀的評估方法和標準,以確保結果的公正性。此外,還應該明確報告中的不確定性和范圍,以及對結果的解釋和評估,使客戶和相關方能夠正確理解結果。第三方檢測機構需要嚴格遵守相關的法規和標準,熟悉并遵守國家和地區的法律法規,包括食品安全法規、質量管理體系要求等。此外,還需要遵循國際標準化組織(ISO)的相關標準,如ISO/IEC 17025質量管理體系標準,確保其實驗室具備合適的技術能力和管理水平。只有遵守法規和標準,第三方檢測機構才能提供符合要求的檢測服務,并確保數據的可靠性和可信度[5]。
綜上所述,在食品安全領域,第三方檢測機構扮演著重要的角色,負責氣相氣質分析的樣品采集和準備、儀器設備操作和維護,以及數據分析和解釋等關鍵環節。然而,第三方檢測機構也面臨著一些挑戰。為應對這些挑戰,第三方檢測機構需要不斷更新技術和設備、關注法規和標準的變化、重視人員培訓和專業素養的提升,并加強與外界的合作。只有這樣,才能夠適應不斷變化的環境和需求,為食品安全提供準確、可靠的檢測服務。