二維Fe5GeTe2單晶的大量制備及吸波性能研究

高平，柯亞嬌*，徐逸凡，閆金鈴，王嘉賦

二維Fe5GeTe2單晶的大量制備及吸波性能研究

高平a，柯亞嬌a*，徐逸凡b，閆金鈴a，王嘉賦a

（武漢理工大學 a理學院 b材料科學與工程國際化示范學院，武漢 430070）

快速制備克量級、高質量的二維磁性Fe5GeTe2單晶，并開發具有范德華結構、室溫鐵磁性及優異微波吸收性能的新型吸波材料。通過調控輸運劑的含量，并縮短化學氣相傳輸法的恒溫段時長，以探索高質量Fe5GeTe2單晶的快速、制備量大的方法。將Fe5GeTe2單晶與石蠟按不同質量分數混合后，通過同軸線測試法分析其微波性能。成功制備了克量級、高質量的Fe5GeTe2單晶樣品。借助矢量分析儀的同軸線測試法研究Fe5GeTe2單晶的微波損耗性能發現，當Fe5GeTe2的質量分數為30%時，Fe5GeTe2的吸波特性較差，最佳反射損耗值僅為?4.8 dB；當Fe5GeTe2的質量分數達到70%時，Fe5GeTe2載荷的增加導致界面極化增強，并改善了阻抗匹配。電磁波順利進入吸波劑內部，并以介電損耗和磁損耗的形式耗散掉，吸波性能得到極大提升，最佳反射損耗值達到了?35.5 dB。成功制備了克量級、高質量Fe5GeTe2單晶樣品，為該二維磁性材料的基礎物性研究提供了一個良好的物質基礎，其優異的微波吸收特性歸因于良好的阻抗匹配和多種損耗機制的協同作用。具有室溫磁性的Fe5GeTe2是一種具有優異性能的新型吸波材料，也為復合吸波劑的研究提供了多種選擇。

微波吸收；損耗機制；阻抗匹配；二維材料；室溫磁性

自2004年首次采用膠帶法對石墨進行剝離，獲得了原子層厚度石墨烯后，在世界范圍內掀起了一股二維材料研究熱潮。比如，在吸波領域研究中發現，一些二維材料表現出比傳統材料更優異的微波吸收性能[1-2]。主要有以下幾點原因，首先，具有大比面積的二維材料通常存在大量缺陷和豐富的官能團，而這些缺陷和官能團不僅可以改善其阻抗匹配，還能增強界面極化和偶極極化[3]；其次，在電磁波的作用下，基于量子效應，核外電子的能級劈裂可以產生優異的吸收效應[4]；同時，二維材料獨特的層狀結構不僅增加了電磁波的反射和散射次數，還為構建各種定制的三維結構提供了可能，更有利于寬帶電磁波的衰減[5]；最后，二維材料優異的可加工性使其更易與多功能組件結合，從而獲得了整體性能提高的吸波材料[6]。由此可見，具有獨特的原子級厚度、低密度、大比表面積和多層結構等優異物理性能的二維材料及其復合材料被視為極具潛力的吸波劑候選者。二維磁性材料除了具有二維材料的優點外，還引入了磁損耗，在微波吸收領域具有廣闊的發展前景。目前，大多數二維磁性材料的居里溫度普遍較低，這不利于吸波劑的實際應用[7-8]。

FeGeTe2（為3、4、5）也是一類具有范德華結構的層狀磁性材料[9-11]。與其他大多數二維磁性材料[12-14]不同的是，隨著Fe含量的增加，FeGeTe2的居里溫度不斷提高，甚至達到室溫。由此可見，具有巡游鐵磁性的Fe5GeTe2可能對電磁波具有一定的磁損耗能力，同時Fe5GeTe2還有望通過增強電磁協同作用進一步增強微波吸收性能，成為一種高效的新型吸波劑。近期有報道指出，具有相似結構的Fe3GeTe2在微波吸收領域極具應用潛力。由于Fe3GeTe2的相變溫度低于室溫，因此開展具有室溫鐵磁性的Fe5GeTe2的微波吸收性能研究，可以為尋找具有優異性能的吸波劑提供指導[15-16]。此外，受到制備工藝和生產成本的限制，能夠快速、低成本合成大量的高質量吸波劑顯得極其重要。目前，在Fe5GeTe2的研究中，普遍面臨著Fe5GeTe2的生長周期長且產量低的困境[17-19]，因此快速并大量制備高質量Fe5GeTe2單晶樣品具有重要意義。基于以上分析，文中擬探索Fe5GeTe2的大量制備技術，并分析Fe5GeTe2的微波吸收性能及其機理。

1 實驗

1.1 材料和儀器

主要材料：Fe塊，純度99.99%，瀾毅新材料有限公司；Ge粒，純度99.999%，瀾毅新材料有限公司；Te塊，99.999%，阿拉丁試劑有限公司；碘粒，99.8%，阿拉丁試劑有限公司。

主要儀器：PTX-FA210S精密天平，福州華志科學儀器有限公司；MRVS-1002真空封管機，武漢佰力博科技有限公司；OTF-1200X雙溫區管式爐，合肥科晶材料技術有限公司；D8 Advance X射線衍射儀，德國布魯克AXS公司；Zeiss Ultra Plus場發射掃描電子顯微鏡，德國蔡司公司；X-Max 50 X射線能譜儀，德國蔡司公司；MPMS SQUID，美國Quantum Design公司；N5224B矢量網絡分析儀，是德科技（中國）有限公司。

1.2 方法

1.2.1 Fe5GeTe2單晶的制備

1）稱量與配比。按化學計量比法，分別稱取適量的Fe、Ge、Te，并稱取適量的碘備用（約2 mg/cm3）。

2）混合碾磨。將稱量的Fe、Ge、Te放入干凈的瑪瑙研缽中，充分研磨30 min。

3）真空封管。將研磨后的混合粉末與碘一起放入試管中，并進行真空（6×10?4Pa）密封處理。

4）加熱。在雙溫區管式爐中，按以下溫控程序加熱試管。升溫：在室溫環境下，在400 min內升溫至1 050 K（熱端溫度）或1 000 K（冷端溫度）。恒溫：保持恒定溫度4 320 min，即熱端溫度保持在1 050 K，冷端溫度保持在1 000 K。降溫：在1 440 min內降溫至750 K（原料端溫度）或700 K（生成端溫度）。冷卻：自然冷卻，取出樣品。

1.2.2 Fe5GeTe2/石蠟同軸環的制備

將石蠟與Fe5GeTe2按照提前計算好的質量比稱量，并混合。然后通過壓模工具，將其制成外徑7.00 mm、內徑3.04 mm、厚度2～5 mm的同軸環樣品。通過矢量網絡分析儀，直接測量同軸環樣品在2～18 GHz頻段內的復介電常數r和復磁導率r，并利用傳輸線理論分析不同厚度下吸波劑的反射損耗與頻率之間的關系。

2 結果與分析

2.1 Fe5GeTe2的結構與成分

采用氣相傳輸法制備單晶樣品。為了確定所合成樣品的物相組成、晶體結構及物相純度，首先使用X射線衍射儀（Cu靶，=0.154 06 nm）實現對Fe5GeTe2樣品晶體結構的表征。實驗所測得的X射線衍射峰的強度分布和布拉格峰的位置如圖1a所示。在XRD譜圖中出現的特征峰與Fe5GeTe2晶體的（00）衍射峰對應，未觀察到其他雜質峰，說明合成的Fe5GeTe2單晶取向高，樣品結晶質量好，單晶生長方向沿著晶體00方向。通過計算得到00方向的晶胞參數為2.930 nm，相應的晶體結構示意圖如圖1a中插圖所示。采用X射線能譜儀圖分析Fe5GeTe2單晶的元素原子比，結果如圖1b所示，可知各元素的原子數分數之比為5.13∶0.95∶2。Fe5GeTe2單晶樣品的光學圖像如圖1b中插圖所示。Fe5GeTe2塊體單晶呈亮銀色金屬光澤，表面光滑平整，它的表面尺寸達到了0.4 cm×0.4 cm，厚度約為0.1 cm。基于以上分析可知，制備所得的樣品為純相Fe5GeTe2單晶，這也確保了后續微波性能分析中所有的微波損耗均來源于Fe5GeTe2。Fe5GeTe2微米尺度的SEM圖像如圖1c所示，可以看出，Fe5GeTe2單晶具有豐富的層狀結構，使得電磁波進入吸波劑內部后在片層間的反射及散射次數急劇增加，為Fe5GeTe2良好的微波吸收性能奠定了基礎。克量級Fe5GeTe2單晶的光學照片如圖1d所示，插圖為對應同軸環樣品的光學照片。以上分析結果表明，通過化學氣相傳輸法制備的Fe5GeTe2單晶樣品具有高質量、大面積的優點，且樣品產量達到了克量級，為后續的磁性和微波特性研究提供了一個良好的物質基礎。

圖1 Fe5GeTe2單晶的結構成分表征

2.2 Fe5GeTe2的磁性

外磁場沿面外方向時，Fe5GeTe2的變溫磁化曲線（-）如圖2a所示。通過計算d/d的最小值，可以確定Fe5GeTe2的居里溫度為281 K。隨著溫度的升高，Fe5GeTe2在居里溫度點附近經歷著從長程磁有序逐漸轉變為短程磁有序的過程。隨著溫度的進一步升高，即使在室溫附近，Fe5GeTe2仍然未完成鐵磁到順磁的轉變。從-曲線可以看出，即使在磁化強度快降到0時的溫度（315 K）附近，Fe5GeTe2仍然具有一定的短程磁有序。在280 K、0～50 kOe的外磁場作用下，Fe5GeTe2面內方向的等溫磁化曲線如圖2b所示。通過對高場部分的磁化曲線進行線性擬合，得到了Fe5GeTe2的飽和磁化強度（38 emu/g）（1 emu=1 A·m2/kg）。Fe5GeTe2在低場下的磁滯回線如圖2b所示，可以看出，Fe5GeTe2的矯頑力c約為84 Oe，是一種具有軟磁特性的材料。同時，Fe5GeTe2又表現出較大的磁化強度，因此使用具有軟磁特性的Fe5GeTe2作為吸波材料，不僅有利于提高磁損耗容量，還可提高其Snoek極限，以確保它在高頻范圍內的電磁波吸收[20]。

2.3 Fe5GeTe2的吸波性能分析

通過化學氣相傳輸法生長了Fe5GeTe2單晶樣品，將Fe5GeTe2與石蠟按一定質量配比（Fe5GeTe2的質量分數為30%和70%），經過碾磨、熔化、冷卻、壓環等步驟制備用于測試的同軸樣品（以下均用Fe5GeTe2吸波劑表示）。通過矢量網絡分析儀的同軸線測試法得到了樣品的電磁參數，并計算了Fe5GeTe2吸波劑的反射損耗（Reflection Loss，L），見式（1）[21]。

式中：in為歸一化波阻抗；為微波頻率；為樣品厚度；為真空中的光速；r為復介電常數；r為復磁導率。

通過式（1）計算了Fe5GeTe2吸波劑的L。在一般情況下，L＜?10 dB表示90%的入射電磁波可以被耗散吸收掉。如圖3a所示，在Fe5GeTe2的質量分數為30%時，其吸波性能較差，L的峰值出現在13.7 GHz處，還達不到?10 dB，僅為?4.8 dB。由于在更高的質量填充比下，Fe5GeTe2之間的間距變小，入射的電磁波在相同長度的傳播距離下被反射和散射的次數增加，電磁波的能量被削弱，因此Fe5GeTe2吸波劑可能會有更好的微波吸收性能。為此，制備了Fe5GeTe2質量分數為70%的樣品，其反射損耗如圖3b所示。Fe5GeTe2吸波劑的最佳反射損耗值在12.5 GHz處高達?35.5 dB，其反射損耗能力得到極大增強。這不僅驗證了猜想，同時表明Fe5GeTe2吸波劑是一種有潛力的微波吸收材料。對于質量分數為70%、厚度為3.5～5.0 mm的Fe5GeTe2，它在高頻范圍內均表現出不錯的微波吸收性能。在實際應用中，可以根據目標頻率來調控吸波劑的厚度，從而達到理想的吸波效果。

圖2 Fe5GeTe2單晶的磁性分析

圖3 不同質量分數下Fe5GeTe2的反射損耗

由于吸波劑的反射損耗值受到電磁參數協同作用的影響，因此進一步分析了不同質量填充比下Fe5GeTe2吸波劑反射損耗值的差異。在不同質量填充比下，Fe5GeTe2吸波劑的電磁參數隨頻率的變化曲線如圖4a～b所示。當Fe5GeTe2的質量分數為30%時，Fe5GeTe2的介電常數出現了明顯的共振峰，其頻率位置與反射損耗峰位對應，表明Fe5GeTe2在此頻率范圍內具有明顯的頻散行為。當Fe5GeTe2的質量分數提高到70%時，介電常數的實部從4左右增至16左右，頻散峰位也向低頻移至12.5 GHz。原因可能是吸波劑中Fe5GeTe2載荷的增加，導致界面極化的增加。與碳基材料相比[22]，Fe5GeTe2擁有較低的介電常數實部，這在極大程度上降低了電磁波入射在吸波劑表面被反射的概率，從而形成了良好的阻抗匹配。與Fe3GeTe2[15]類似，在高質量填充比下，Fe5GeTe2吸波劑通過減少表面反射，提高了其微波吸收性能。此外，介電常數的虛部代表吸波介質對電磁波的耗散能力。當Fe5GeTe2的質量分數為30%時，介電常數虛部的均值較小，僅為0.1。當Fe5GeTe2的質量分數增至70%時，Fe5GeTe2的介電常數虛部明顯增大，其均值達到2.0。根據自由電子論，復介電常數虛部可由式（3）表示。

式中：0為真空介電常數；為電導率；為頻率。

從式（3）可以看出，隨著Fe5GeTe2填充質量的增加，在Fe5GeTe2之間因距離變短而更易形成導電網絡，樣品的電阻率降低，導電性增強，對電能的損耗能力增強。

偶極弛豫也是影響材料微波吸收的重要因素[23]。通過德拜理論，可以通過Cole-Cole圓對吸波劑的介電常數實部與虛部之間的關系進行分析，用式（4）～（6）表示[24-25]。

式中：ε為動態介電常數；s為靜態介電常數；為弛豫時間；為電磁吸波頻率。

通過上面的公式發現，與之間的曲線呈半圓形，通常稱為Cole-Cole半圓，每個半圓代表1個德拜弛豫過程[26-27]。由圖4c～d可知，填充不同質量Fe5GeTe2的樣品均出現了多個半圓，因此具有多個德拜弛豫過程，這可歸因于Fe5GeTe2磁性顆粒與石蠟的界面極化和偶極極化。當Fe5GeTe2質量分數提高至70%時，Cole-Cole半圓數量相應增加，Fe5GeTe2吸波劑內部的界面極化和偶極極化增加，提高了它對電磁波的損耗能力。

為了實現高效的微波吸收，必須考慮有效的微波衰減和阻抗匹配。為了實現有效的衰減，需要較高的磁損耗和介質損耗。衰減系數是評價材料微波耗散能力的重要參數，可由式（7）計算[28]。

式中：為頻率；為光速。

不同質量分數的Fe5GeTe2的衰減系數曲線如圖4e～f所示。可以看出，當Fe5GeTe2的質量分數為30%時，它在整個測量波段內的衰減系數都較小，僅在14 GHz附近其衰減系數達到44。當Fe5GeTe2的質量分數為70%時，其衰減系數在整個測量波段內都有一定提升。隨著頻率的增加，Fe5GeTe2吸波劑的衰減系數從12增至79，在高頻段有著不錯的損耗能力。盡管Fe5GeTe2吸波劑對電磁波有著不錯的衰減能力，但是衰減系數并不是唯一決定材料吸波性能的因素，阻抗匹配特性也扮演著重要的角色。由此，進一步分析了不同質量分數下Fe5GeTe2的阻抗匹配隨厚度和頻率的變化關系。

復介電常數和復磁導率的變化會改變電磁波在吸波劑與空氣界面處的入射情況，即阻抗匹配（=in/0）。根據圖4a～b中測量得到的電磁參數可以分別計算質量分數為30%、70%時Fe5GeTe2的阻抗匹配性能。Fe5GeTe2吸波劑在不同質量填充比下的反射損耗和阻抗匹配的三維圖像如圖5a～d所示。從圖5a～b可以看出，低質量分數的Fe5GeTe2并未展示出良好的微波吸收性能，當其質量分數提高至70%時，Fe5GeTe2在10～18 GHz頻段內均表現出優異的微波吸收性能。在低頻段內，Fe5GeTe2的反射損耗也能達到?10 dB。同時，從圖5c～d所示的平面（=1平面）與Fe5GeTe2的阻抗匹配三維圖像的相交線可以看出，當Fe5GeTe2的質量分數為30%時，Fe5GeTe2的阻抗匹配性明顯弱于質量分數為70%的Fe5GeTe2。如圖5c所示，僅在14 GHz頻率附近比較接近1，導致L劇烈變化。如圖5d所示，Fe5GeTe2（質量分數為70%）在11～16.2 GHz范圍內（厚度3.5～5 mm）的阻抗匹配更接近于1。這也與圖5b中的反射損耗三維圖像對應，表明良好的阻抗匹配可以進一步提高吸波劑對電磁波的吸收能力。

圖4 不同質量分數下Fe5GeTe2的電磁參數、Cole-Cole半圓和衰減系數

圖5 不同質量分數下Fe5GeTe2的反射損耗和阻抗匹配

3 結語

通過化學氣相傳輸法制備了Fe5GeTe2單晶，并將它與石蠟按不同質量比進行混合，制成同軸環樣品，測量其微波吸收性能，并解釋其內在吸波機理。研究發現，低質量分數（30%）Fe5GeTe2吸波劑的微波吸收性能較差；當質量分數提高到70%時，Fe5GeTe2吸波劑的微波吸收性能得到極大提升。通過對損耗機制進行分析發現，介電損耗主要來源于界面極化和偶極極化。Fe5GeTe2填充質量的增加增強了它對電磁波的極化損耗，同時，它的復介電常數與復磁導率之間的協同作用發生了改變，阻抗匹配得到極大改善，更多的電磁波進入吸波劑內部，然后被耗散掉。文中制備的克量級、高質量、大面積Fe5GeTe2單晶可為該二維磁性材料的微波吸收應用及其他基礎物性研究提供一個良好的物質基礎。同時，還開發了一種新型、具有室溫鐵磁性的二維吸波劑，為尋找新型高效吸波劑提供了新思路。在未來的工作中，具有室溫巡游鐵磁性的Fe5GeTe2也可與其他介電材料復合，以期得到一類具有良好電磁協同作用、高效微波吸收，以及滿足民用和軍事領域應用要求的新型復合吸波劑。

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Mass Preparation and Microwave Absorption Performance of Two-dimensional Fe5GeTe2Single Crystals

GAO Pinga,KE Ya-jiaoa*,XU Yi-fanb,YAN Jin-linga,WANG Jia-fua

(a. School of Science, b. International School of Materials Science and Engineering, Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, China)

The work aims to rapidly prepare gram-scale, high-quality two-dimensional magnetic Fe5GeTe2single crystals and develop new absorbing materials with van der Waals structure, room-temperature ferromagnetism, and excellent microwave absorption performance. In this work, Fe5GeTe2single crystal samples were synthesized by adjusting the content of transport agents and shortening the constant temperature period of chemical vapor transport method. Fe5GeTe2single crystals were mixed with paraffin wax according to different mass fractions. Their microwave absorption performance was analyzed by a coaxial line test. Gram-scale, high-quality Fe5GeTe2single crystal samples were prepared successfully. The microwave absorption performance of Fe5GeTe2single crystals was analyzed by the coaxial wire method with a vector network analyzer. The results indicated that the absorption performance of 30% Fe5GeTe2was poor, and the minimum reflection loss value was only ?4.8 dB. However, as the mass fraction of Fe5GeTe2increased to 70%, the enhanced Fe5GeTe2load in the Fe5GeTe2/paraffin composites led to improved interface polarization and enhanced impedance matching. The electromagnetic wave could smoothly penetrate the Fe5GeTe2/paraffin composites and then be dissipated via dielectric loss and magnetic loss, significantly enhancing its absorption performance. The minimum reflection loss value could reach ?35.5 dB. The successful synthesis of gram-scale high-quality Fe5GeTe2single crystals establishes a solid material foundation for researching the fundamental physical properties of this two-dimensional ferromagnet. Additionally, Fe5GeTe2with room-temperature magnetic properties is not only a new type of absorbing material with excellent performance, but also provides a new choice for the research of composite absorbing agents.

microwave absorption; loss mechanism; impedance matching; two-dimensional materials; room-temperature ferromagnetism

TM25；TB484

A

1001-3563(2023)23-0275-08

10.19554/j.cnki.1001-3563.2023.23.033

2023-07-12

國家自然科學基金（11704294）；國家重點研發計劃（2018YFE0111500）

責任編輯：彭颋