脈沖電流處理對軋制316L 不銹鋼的快速強化

黃桔，廖承志，楊屹，秦義，劉劍，薛令，李強，吳明霞*

（1.四川大學 機械工程學院，成都 610065；2.思克萊德大學 設計制造及工程管理系，格拉斯哥 G1 1XJ）

316L 不銹鋼具有優異的耐蝕性、耐高溫性、耐磨損性和較好的力學性能，是一種非常重要的材料，因此被廣泛應用于航空、核能、化工、醫療器械等高端領域。然而，相對較低的屈服強度阻礙了其進一步應用。目前，為了提高316L 不銹鋼的力學性能，研究人員通過冷軋[1-2]、等通道轉角擠壓[3-4]、高壓扭轉[5-6]等方法細化晶粒，從而實現了其整體強度的提升。通常，大塑性變形會引起316L 不銹鋼的微觀組織發生變化并使其內部產生大量的應變[7-8]，同時還會導致其塑性和表面質量降低。為了減少塑性變形過程中引入的缺陷，通常需要對材料進行熱處理[9-10]，熱處理是工業制造領域的一個關鍵過程，但因其需要長時間的加熱和保溫，往往會導致大量的能量損耗和流失[11-12]。近年來，脈沖電流處理（EPT）作為一種瞬時高能量輸入的先進工藝[13]，在優化金屬材料微觀結構和提高金屬材料性能方面比傳統熱處理更有效[14-16]，受到了人們的積極研究。作為一種新開發的工藝，電脈沖處理可同時產生熱效應和非熱效應，從而提高位錯的遷移率[17]。

脈沖電流處理（EPT）作為一種非傳統的后處理方式，具備清潔性和高速性[18]，可以有效減小金屬材料的變形和殘余應力，提高材料性能，故近幾十年來被廣泛應用于處理各種金屬材料中。Zheng 等[19]對6061 鋁合金進行了電脈沖固溶處理，與傳統的固溶處理相比，電脈沖固溶處理可以極大地提高溶解速率，使樣品更加均勻，飽和度更高。Li 等[20]對Mg-3Al-1Zn 合金進行了不同參數的脈沖電流處理并與退火處理進行了比較，研究表明，電脈沖的非熱效應對快速再結晶至關重要。Ma 等[21]對納米層狀的316L 奧氏體不銹鋼進行了不同參數的瞬時高電壓脈沖電流處理，實現了對316L 不銹鋼的硬化和軟化。EPT 通過在短時間內產生高密度脈沖電流，對材料內部形成瞬時高能量輸入，改變組織結構。EPT 可以使內部快速再結晶[22-23]，以低于傳統熱處理的溫度快速成核并長大，從而提高材料的整體塑性；可以發生細晶強化[24–26]，使晶粒分散更加均勻，進而提高材料的整體強度；可以使裂紋愈合[27–29]，產生內部熱應力，修復微小裂紋。

本文主要研究了脈沖電流處理對軋制316L 不銹鋼的影響，通過對87.5%軋制量（8 mm 軋制到1 mm）的316L 不銹鋼進行不同參數的脈沖電流處理，對其相組成和微觀組織進行了表征，分析了在脈沖電流處理軋制316L 不銹鋼時力學性能方面提升及微觀結構變化的原因。

1 實驗

實驗選用316L 不銹鋼軋板，其化學成分如表1所示。該316L 不銹鋼軋板是在室溫條件下由8 mm厚度軋制到1 mm，變形量為87.5%，經空冷后利用線切割技術沿軋制方向（RD）將拉伸樣品加工成“狗骨頭”形，得到原始樣（UT），如圖1a 所示，其中RD-TD面為與軋具相接觸的表面，ND 為垂直于軋制表面（RD-TD）的法線方向。

圖1 脈沖電流處理示意圖（a）和拉伸試樣示意圖（b）Fig.1 Schematic diagram of electric pulse treatment (a) and schematic diagram of tensile sample (b)

表1 冷軋316L 不銹鋼化學成分Tab.1 Chemical composition of cold rolled 316L stainless steel wt.%

采用四川大學自主開發的脈沖電場發生裝置對試樣進行不同參數的脈沖電流處理（EPT），如圖1b所示，將試樣固定在設備的陽極和陰極之間，使脈沖電流沿樣品的軋制方向（RD）流動，脈沖頻率固定為50 Hz，只改變通過試樣的脈沖電流密度，將脈沖電流密度為130、170、190、260、310 A/mm2時的脈沖電流處理分別簡稱為EPT-130、EPT-170、EPT-190、EPT-260、EPT-310。然后進行拉伸實驗，拉伸設備采用萬測ETM305D 型微機控制電子萬能試驗機，拉伸速率設為0.01 mm/s。熱處理（HT）實驗設備為貝意克MF-1800C 型箱式爐，加熱時間為30 s。采用荷蘭PANalytical 生產的EMPYREAN 型X 射線衍射儀（XRD）對樣品進行物相檢測，電壓為40 kV，電流為40 mA，掃描角度為40°～100°，掃描速度為2 （°）/min。顯微硬度采用WILSON VH1150 型維氏硬度計進行測量，施加載荷為500 g，加載時間為10 s。采用VelocityTM EBSD 設備對RD-ND 面進行電子背散射衍射（EBSD）檢測，步長為0.03 μm，觀察微觀組織。

2 結果與分析

2.1 各參數對應的溫度曲線

不同脈沖電流下樣品表面的溫度曲線如圖2 所示。該過程分為2 個階段：第1 階段為脈沖電流處理階段，處理時間為30 s；第2 階段為空冷階段，等待樣品表面溫度冷卻到室溫。在相同實驗環境下只改變通過樣品的脈沖電流密度，可以發現，隨著脈沖電流密度的增大，樣品的表面溫度急劇升高并逐漸趨于熱平衡，在空冷階段，溫度迅速降低，直至室溫。樣品表面溫度的升高是由脈沖電流通過樣品所產生的焦耳熱引起的[30]，其中，焦耳熱效應的大小與脈沖電流密度的平方成正比，所以脈沖電流密度越大，樣品表面溫度上升得越劇烈[31]。

圖2 不同脈沖電流處理的溫度曲線Fig.2 Temperature curves for different electric pulse treatments

2.2 脈沖電流對316L 力學性能的影響

軋制后的原始樣和脈沖電流處理后各樣品的力學性能如圖3 所示。原始樣經過87.5%的大塑性變形后，具有較高的抗拉強度（1 485 MPa），同時斷后伸長率（9.6%）相對較低。從圖3a 可以看出，當脈沖電流密度較低（小于130 A/mm2）時，抗拉強度隨著脈沖電流的增大而增大，當脈沖電流密度為170 A/mm2時抗拉強度達到峰值，繼續增大電流，抗拉強度反而降低。斷后伸長率與抗拉強度的變化趨勢相反，呈現的是先減小后增大的趨勢。經脈沖電流處理后軋制316L 抗拉強度和斷裂伸長率的關系如圖3b 所示，抗拉強度隨著斷后伸長率的增大呈逐漸降低的趨勢，這與傳統的金屬材料強塑性協同關系相符。

圖3 原始樣和經脈沖電流處理后樣品的力學性能Fig.3 Mechanical properties of original and pulsed electrically treated samples: a) engineering stress-strain curves; b) tensile strength and elongation at break; c) elongation at break and tensile strength; d) microhardness

不同脈沖電流處理后的抗拉強度和斷后伸長率如圖3c 所示。可以看出，當脈沖電流密度為170 A/mm2時，抗拉強度達到峰值1 625 MPa，相比于原始樣的1 485 MPa 提高了9.4%，與之相反，其斷裂伸長率由原始樣的9.6%減小到7.9%。當脈沖電流密度增大到310 A/mm2時，其抗拉強度為657 MPa，比原始樣的降低了55.7%，但是斷裂伸長率由原始樣的9.6%增大到了55.8%，伸長率提高量達到了481.2%。不同脈沖電流所對應的樣品顯微硬度如圖3d 所示。可以看到，隨著脈沖電流密度的增大，顯微硬度呈現先增大后減小的趨勢，其中，原始樣顯微硬度為431HV，經過EPT-170 處理后，其顯微硬度增大到473HV，提升量達到9.7%，但隨著脈沖電流密度的繼續增大，其表面也是快速軟化。

熱處理（HT）和脈沖電流處理（EPT-170）過程中的溫度-時間曲線如圖4a 所示。可以看出，HT 和EPT-170 的升溫趨勢基本相同。保證HT 實驗與EPT-170實驗的溫度條件一致，對樣品進行空冷。UT、HT 及EPT-170 對應的工程應力-應變曲線如圖4b 所示。可以看出，HT 和UT 的抗拉強度基本相同（1 485 MPa），而經過EPT-170 處理后，其抗拉強度（1 625 MPa）明顯提升，可以得出，在較短的處理時間（30 s）下，HT 產生的熱效應并沒有提高樣品的抗拉強度，經過EPT-170 脈沖電流處理后，其抗拉強度的提升是由脈沖電流導致的。

圖4 相同處理時間下的HT 及EPT-170 溫度曲線（a）及UT、HT 及EPT-170 工程應力-應變曲線（b）Fig.4 Temperature curves of HT and EPT-170 for the same treatment time (a) and engineering stress-strain curves of UT, HT and EPT-170 (b)

2.3 脈沖電流對軋制316L 微觀組織的影響

未處理和經過不同脈沖電流處理的XRD 圖譜如圖5 所示。可以看到同時含有γ 奧氏體和α′馬氏體，各衍射峰隨著脈沖電流的變化而變化。由圖5 可知，γ(111)衍射峰和γ(200)衍射峰隨著脈沖電流密度的增大而呈現先減小后增大的趨勢，當樣品經過EPT-260及以上的處理后，XRD 圖譜增加了γ(200)和γ(311)衍射峰，奧氏體含量進一步增加，而α′(110)、α′(200)和α′(211)衍射峰隨著電流密度的增大而先增大后逐漸減小甚至消失，最終只剩下α′(110)衍射峰。

圖5 未處理和不同脈沖電流下的XRD 圖譜Fig.5 XRD patterns of untreated sample and treated sample at different pulse currents

樣品晶粒尺寸分布情況如圖6 所示。經過軋制后，原始樣品的晶粒沿軋制方向大部分呈扁平狀，較為細長，且尺寸小于1 μm的晶粒占56.07%，小于2 μm的晶粒占73.01%；經過EPT-170 處理后，尺寸小于1 μm 的晶粒占比75.8%，而小于2 μm 的晶粒增加到93.55%，可以看出，材料內部出現了明顯的晶粒細化，與圖3 的力學性能結果相對應，晶粒細化可以在一定程度上提高材料的整體強度。

圖6 原始樣和EPT-170 后樣品的晶粒尺寸分布Fig.6 Grain size distribution of the original sample and the sample after EPT-170

原始樣和EPT-170 處理后樣品的相圖如圖7 所示。因為原始樣品是經過大塑性變形而得到的，故其內部存在大量的殘余奧氏體，如圖7a 所示，原始樣馬氏體體積分數約占35.9%，奧氏體體積分數約占59.2%，經過EPT-170 處理后，馬氏體含量明顯增多，體積分數為59.7%，相應地，奧氏體體積分數含量減少為37.6%，這與圖5 中XRD 圖譜的變化趨勢相吻合，說明脈沖電流處理可以有效促進殘余奧氏體轉變為馬氏體。

圖7 樣品中馬氏體與奧氏體比例分布Fig.7 Distribution of the ratio of martensitic phase to austenitic phase in the sample

原始樣和EPT-170 處理后樣品的反極圖如圖8 所示。由圖8a 可以看出，經過大塑性變形的原始樣沿著軋制方向（RD）具有很強的織構，而與原始樣相比，經過EPT-170 脈沖電流處理后，各個方向的織構明顯減小，如圖8b 所示。結合圖6 可以看出，適當的脈沖電流可以使大塑性變形的冷軋316L 不銹鋼板快速再結晶、晶粒細化，從而極大地改善了其微觀組織的均勻性。

圖8 原始樣反極圖（a）和EPT-170 脈沖電流處理后樣品反極圖（b）Fig.8 Original sample antipode diagram (a) and sample antipode diagram after EPT-170 electric pulse treatment (b)

經過大的塑性變形后，316L 不銹鋼內部處于不穩定狀態，依然存在大量的殘余奧氏體，通過傳統的熱處理可以使其結構最終趨于穩定，但花費的時間過長，且能量消耗過多，與高效節能不符。而適當的脈沖電流處理可以在短時間（30 s）內達到與傳統熱處理同樣甚至更好的效果。在脈沖電流處理過程中，晶核形成和晶粒生長的能量都來自變形中儲存的能量和外部能量，脈沖電流處理產生的非熱效應促使高速移動的電子與金屬原子碰撞，直接將能量傳遞給原子，從而進行原子擴散。在發生再結晶過程中，晶粒由原始樣中的長條狀變為較多的細小晶粒，在新晶粒形成后，快速冷卻限制了晶粒的生長，完成了晶粒的細化[32-33]。因此，本研究可為軋制316L 不銹鋼的傳統熱處理提供一種有效的替代方法，即采用較小的脈沖電流處理實現對軋制316L 不銹鋼微觀組織的快速均勻化。

3 結論

通過對軋制316L 不銹鋼進行脈沖電流處理，發現脈沖電流處理可在短時間內實現316L 不銹鋼組織的均勻化調控，具體的研究結果如下：

1）脈沖電流密度的變化對冷軋316L 不銹鋼的力學性能和微觀組織具有顯著的影響，隨著電流密度的增大，材料的抗拉強度和硬度呈先增大后減小的趨勢。

2）對于大變形量的冷軋316L 不銹鋼，脈沖電流處理可以快速改善其微觀組織結構，當電流密度為170 A/mm2時，其奧氏體含量明顯減少，馬氏體含量明顯多于原始樣的。

3）脈沖電流處理可以使冷軋316L 不銹鋼晶粒快速細化，達到細晶強化的效果，有效提高材料整體的抗拉強度。