水下多道次攪拌摩擦加工對純銅微觀組織和力學性能的影響

張帥，王進*，高波,2，楊瑞琛

（1.青島理工大學 機械與汽車工程學院，山東 青島 266000；2.首爾大學 材料科學與工程學院，首爾 08826）

純銅具有較高的導熱性和導電性，是工業生產的良好選擇，在電子和光學領域得到了廣泛應用[1]。但純銅的強度和耐磨性較差。目前，各種技術被用于提高純銅強度，包括細化晶粒、累積輥焊（ARB）和噴射成形。攪拌摩擦加工（FSP）是基于攪拌摩擦焊（FSW）原理的一種大塑性變形（SPD）技術[2]。在FSP 中，攪拌針和軸肩與工件之間的強烈摩擦可以提高試樣的溫度，有助于動態再結晶（DRX）[3]，也可以有效地均勻化和細化微觀組織，提高力學性能[4]。為了生產晶粒細、力學性能優異的大塊合金，需要減少熱輸入[5]。

在材料科學領域，細化晶粒已經成為了一個重要的研究方向[6-8]。Takata 等[9]通過ARB 制備了晶粒尺寸約為200 nm 的超細晶粒微結構，顯著提高了大塊材料的強度。Xie 等[10]研究表明，在轉速為 400～800 r/min、橫移速度為50 mm/min 條件下，可獲得3.5～9 μm 的細晶銅焊縫。Hofmann 等[11]證明了浸沒攪拌摩擦處理（SFSP）可以提高冷卻速度，進而減小晶粒尺寸。Xue 等[12]研究發現，在外加水冷卻條件下，采用攪拌摩擦處理（FSP）可以獲得組織均勻、力學性能優異的超細晶（UFG）塊狀材料。Darras 等[13]研究發現，FSP 可以產生超細、均勻的晶粒結構，并且峰值溫度、加熱和冷卻速度在控制最終晶粒結構和加工材料力學性能方面起著至關重要的作用。

在FSP 中，攪拌針轉速和進給速度是產生熱量的主要工藝參數[14]。為了有效控制加工溫度，Cartigueyen等[15]在FSP 時、低熱量輸入條件下選用較低轉速（250～500 r/min），獲得了較小的晶粒尺寸，但加工后的樣品存在隧道狀缺陷。Mazaheri 等[16]采用SFSP的方式，以600 r/min 和800 r/min 2 種轉速對樣品進行加工，研究發現，600 r/min 加工后的樣品橫截面存在許多空腔缺陷。由此可見，雖然采用低轉速可以細化晶粒，但容易在加工時導致材料發生不完全塑性流動，致使材料產生缺陷。此外，攪拌針轉速的選擇與設備有關，低轉速、高進給速度能夠產生較細的晶粒，但對設備的要求較高，且在多道次加工時會降低攪拌針的使用壽命。

盡管已有研究表明，水下攪拌摩擦加工能夠細化晶粒，但有關純銅在空氣中和水中進行多道次攪拌摩擦加工的研究卻很少。為此，本文采用水下攪拌摩擦加工（SFSP）方法，以恒定的轉速（800 r/min）和橫移速度（50 mm/min），對浸沒在水中的銅板進行一至多道次加工，以此來探究在水中采用多道次方式加工對材料微觀組織和力學性能的影響。試驗發現，此方法可以細化材料晶粒，提高材料的力學性能[17]。

1 試驗

所用材料為由東莞市銅潤銅鋁材有限公司提供的T2 純銅板，銅板在軋制后未經過熱處理，其化學成分如表1 所示，尺寸為140 mm×70 mm×3 mm。

表1 T2 紫銅化學成分Tab.1 Chemical composition of T2 copper wt.%

試驗在HT-JC6×8/2 型二維攪拌摩擦焊接設備上進行，根據以往的研究結果，采用錐形無紋攪拌針[18]，攪拌頭軸肩直徑為16 mm，攪拌針大端直徑為5 mm，攪拌針長度為1.6 mm，攪拌針材料為S380 粉末鋼。為了加工的順利進行，減少黏刀情況，在攪拌針處添加了凹槽狀造型，如圖1 所示。

圖1 攪拌針形狀及尺寸Fig.1 Shape and size of mixing needle

分別在空氣和水中對銅板進行多道次攪拌摩擦加工，加工時，攪拌針呈順時針旋轉，恒定轉速為800 r/min，橫移速度為50 mm/min，初始下壓量為0.2 mm，攪拌頭傾角為2°[19]。每次成功加工后，攪拌針回到加工起始點并停止轉動，隨后在程序中增加一個固定的下壓量（0.2 mm），執行修改后的程序，攪拌針將在垂直路徑向下深入材料0.2 mm，并重復上一次的水平路徑。以此類推，達到多道次加工的效果。如圖2 所示，為了能夠在水中加工銅板，采用20 mm 厚的鋼板制成了一個水槽，并采用循環水的方式保證加工的冷卻效率[20]。注水管放置在攪拌針行程起始端，連接出水管的水泵放置在攪拌針行程末端，注水方向、水泵吸水端與攪拌針水平路徑在一條直線上，加工前先打開注水泵通過注水管向水箱中注水，使水浸沒銅板而又不至于溢出水槽，打開出水泵排水，與此同時調節注水和排水的速度，使水箱中的水可以循環起來。為了延長攪拌針的使用壽命，使用FSP 方法進行了1～2 道次加工，為了保證循環水的冷卻效果，使用SFSP 方法進行了1～4 道次加工。

圖2 加工示意圖Fig.2 Processing diagram

為研究其微觀組織，用400#～2000#砂紙對樣品進行預磨處理，用短絨毛拋光布配合0.5#～1.5#金剛石磨粒對樣品進行拋光處理，用5 g FeCl3+10 mL HCl+85 mL 無水乙醇蝕刻樣品橫截面6～10 s。用光學顯微鏡觀察樣品橫截面的晶粒細化現象及晶粒分布狀態。純銅為單向材料，參考GB/T 3488.2—2018，采用截線法測定晶粒尺寸。

選定加工區域（軸肩直徑16 mm 部分）進行硬度檢測，使用FM-700 顯微硬度測試儀對待測截面施加200 g 載荷并設定10 s 停留時間，步長為0.5 mm，對樣品橫截面水平方向的顯微硬度進行檢測。

銅的FSP 研究主要集中在加工區域的橫向拉伸性能上，故參考ASTM E8 標準設計拉伸試樣尺寸，采用線切割的方法從焊核區中心沿FSP 方向提取拉伸試樣，如圖3 所示。使用WDW-50 KN 高溫拉伸機、以1 mm/min 的速度對樣品進行拉伸試驗。

圖3 拉伸和金相試樣取樣位置及尺寸Fig.3 Sampling position and size of tensile and metallographic samples

2 結果及討論

2.1 加工表面

在進行微觀組織檢測前，對加工后的樣品進行目測檢查?？諝庵蠪SP 后的加工表面如圖4a 和圖4b所示?？梢钥闯?，其表面顏色較深，2 道次樣品有大量毛刺及較大飛邊。通入循環水的FSP 樣品表面如圖4c～f 所示，可以看到，加工表面光滑且明亮，沒有明顯缺陷。圖4e 和圖4f 是3 道次和4 道次SFSP 樣品，與1 道次和2 道次相比，其加工表面雖然光滑，但顏色較深且有少量飛邊。FSP 樣品表面質量差是因為加工時熱輸入量較大且沒有及時冷卻，使樣品表面氧化嚴重。2 道次FSP 表面出現的大量飛邊與下壓量密切相關，下壓量越大，產生的飛邊越多。SFSP 樣品表面較好是因為在FSP 時通入循環水可以降低加工的峰值溫度，提高冷卻效率，使參與塑性流動的金屬減少，因此，SFSP 即使在多道次的加工條件下，也不會產生很多飛邊。此外，冷卻速度的提高使加工區域在高溫狀態下持續的時間縮短，加工區域表面氧化程度較低，因此，水下FSP 加工區域的成形質量較高。然而，隨著在水下加工次數的增多，熱輸入量急劇上升，加工時樣品的溫度較高，循環水的冷卻效果減弱，樣品的氧化現象逐漸明顯。

圖4 經FSP/SFSP 后的樣品的加工表面Fig.4 Machined surface of samples after FSP/SFSP: a) 1st pass in air; b) 2nd pass in air;c) 1st pass in water; d) 2nd in water; e) 3rd pass in water; f) 4th pass in water

2.2 樣品橫截面宏觀形貌

FSP 和SFSP 后的樣品橫截面宏觀圖像如圖5 所示。前進側（AS）和后退側（RS）的過程帶形狀幾乎是對稱的。從宏觀圖像可以看出，在攪拌針軸肩附近有一個較大的FSP 區域，并且隨著攪拌針摩擦對樣品影響的減小，FSP 區域遠離樣品表面并沿著厚度方向移動。在空氣和水2 種介質中，加工后的樣品均沒有產生焊核區常規缺陷。但FSP 和SFSP 焊核區形狀有著明顯的差別，如圖5a 和圖5b 所示，FSP 樣品的焊核區呈橢圓形；SFSP 處理后產生的是盆形焊核區，見圖5c～f。這個現象符合Mishra 等[21]對FSW/FSP 焊核區形態的研究。焊核區的形狀主要取決于熱量輸入的多少[22]，雖然在空氣和水中加工時所用的攪拌針幾何形狀相同，但加工參數和工件溫度不同，SFSP 樣品形成過程帶是因為在FSP 過程中，樣品上表面與圓柱形工具肩接觸，經歷了極大的變形和摩擦加熱，又有循環水作為冷卻介質，使攪拌針處的熱量向外擴散受阻，故過程帶的形狀與攪拌針形狀相似。在SFSP 過程中，強烈的塑性變形導致攪拌區內產生了再結晶細晶組織。從圖5c 和圖5d 可以看到，在1 道次和2 道次SFSP 樣品中存在著較為明顯的“洋蔥環”結構。

圖5 經FSP/SFSP 后的樣品的橫截面宏觀形貌Fig.5 Cross-sectional macroscopic morphology of samples after FSP/SFSP: a) the 1st pass in air; b) the 2nd pass in air;c) the 1st pass in water; d) the 2nd in water; e) the 3rd pass in water; f) the 4th pass in water

2.3 微觀組織

母材、空氣和水中FSP 樣品的顯微組織如圖6所示。母材的平均晶粒尺寸為20.25 μm，在空氣中進行FSP 時，由于熱輸入量較大，樣品內部晶粒發生了生長，1 道次的晶粒尺寸為21.24 μm，2 道次的晶粒尺寸為34.26 μm，與母材相比，其晶粒長大了約1.5倍。相比于FSP，對于在水中進行1～4 道次加工的樣品，水的高冷卻速率和不完全動態成核降低了其金屬晶粒的尺寸和晶粒分散的均勻性[23]。攪拌摩擦過程的熱機械性質使攪拌區內的細晶粒尺寸沿板材厚度方向不均勻。同時，劇烈的塑性變形和工件溫度的降低不會導致完全的動態再結晶，從而阻止了超細晶粒的形成和生長。從圖6d～f 可以看出，水下1、2、3 道次樣品的晶粒尺寸相差不大，隨著道次數的增多，晶粒也隨之長大，與1～3 道次相比，4 道次的晶粒有明顯的增長，但其晶粒尺寸又小于母材晶粒尺寸。1～4 道次SFSP樣品的晶粒尺寸分別為3.93、4.31、5.12、11.51 μm。

圖6 母材、空氣中和水中FSP 樣品的顯微組織Fig.6 Microstructure of FSP samples in base metal, air and water: a) base metal; b) 1st pass in air; c) 2nd pass in air;d) 1st pass in water; e) 2nd in water; f) 3rd pass in water; g) 4th pass in water

2.4 力學性能

FSP 和SFSP 樣品的水平顯微硬度如圖7 所示。由圖7a 和圖7b 可以看出，在相同位置，SFSP 樣品的硬度遠高于FSP 樣品的硬度。FSP/SFSP 試樣的平均維氏顯微硬度如圖8 所示。由圖7 和圖8 可知，1道次FSP 試樣的硬度最低（73.25HV），1 道次SFSP試樣的硬度最高（102.92HV）。由此可見，在FSP 時通入循環水冷卻對試樣的硬度有很大影響。對于在水下進行FSP 的4 個樣品，1 道次樣品硬度＞4 道次樣品硬度＞3 道次樣品硬度＞2 道次樣品硬度。一方面，由于晶粒細化機制[24]，1 道次SFSP 樣品的硬度最高，在其基礎上再次加工得到的2 道次樣品的晶粒有所生長，硬度明顯下降，另一方面，隨著加工次數的增多，在塑性變形中形成了大量位錯，這些位錯保留在晶粒當中，使硬度再次提高，因此3 道次和4 道次樣品的硬度數值有所上升，其中4 道次樣品經過4 次加工，硬度高于3 道次樣品硬度。

圖8 FSP/SFSP 試樣的平均維氏顯微硬度Fig.8 Average Vickers microhardness of FSP/SFSP samples

FSP/SFSP 樣品的工程應力-應變曲線如圖9 所示。試樣的屈服強度（YS）、最大抗拉強度（UTS）和總延伸率（TE）值如圖10 所示。與硬度值的規律相似，當加工次數相同時，SFSP 試樣的屈服強度和極限抗拉強度都遠高于FSP 試樣的。2 道次FSP 試樣的YS（89 MPa）和UTS（155.9 MPa）最低。而1道次SFSP 試樣由于晶粒細化機制，其YS（227 MPa）和UTS（227.4 MPa）最高。由圖9 和圖10 還可以觀察到，加工道次越多，FSP 和SFSP 試樣的屈服強度和最大抗拉強度越低。此外，由于晶粒尺寸的減小，塑性會降低[25]，2 道次FSP 試樣的晶粒尺寸（34.26 μm）最大，總延伸率（16.9%）最大，1 道次SFSP 試樣的晶粒尺寸（3.93 μm）最小，總延伸率（7.5%）也最小，隨著加工道次的增多，晶粒尺寸越來越大，總延伸率的數值也越來越大。

圖9 FSP/SFSP 試樣的應力-應變曲線Fig.9 Stress-strain curves of FSP/SFSP samples

圖10 FSP/SFSP 樣品的屈服強度、極限抗拉強度和總伸長率Fig.10 Yield strength, ultimate tensile strength and total elongation of FSP/SFSP samples

初始試樣的斷裂面如圖11a 所示，1 道次和2 道次時FSP 試樣的斷裂面如圖11b 和圖11c 所示，1～4道次SFSP 試樣的斷裂面如圖11d～g 所示。由圖11b～g可知，FSP 和SFSP 試樣表面均為韌性斷裂。然而，FSP 試樣的韌窩比SFSP 試樣的韌窩大，導致其具有更高的塑性。其中2 道次FSP 試樣的韌窩最大，塑性也最好。此外，對比FSP 試樣和SFSP 試樣可知，采用循環水冷卻的攪拌摩擦加工可以減小韌窩的深度和尺寸。

3 結論

1）水下攪拌摩擦加工可以降低成形溫度，顯著細化晶粒。

2）在試驗條件下，1 道次水下攪拌摩擦加工純銅晶粒尺寸最小，隨著加工道次的增加，晶粒尺寸增大。

3）在相同加工道次條件下，水下攪拌摩擦加工試樣比空氣中攪拌摩擦加工試樣有著更小的晶粒尺寸，更高的屈服強度、抗拉強度和硬度。

4）多道次加工雖然不能提高強度和硬度，但可以調節材料的塑性，加工道次越多，材料延伸率越大，塑性越好。