透明質(zhì)酸鈉魚膠原蛋白肽壓片糖果的配方優(yōu)化

秦宇翔，趙 峰

（天津市康婷生物工程集團(tuán)有限公司，天津 300000）

透明質(zhì)酸鈉（Sodium Hyaluronate，SH）也被稱為玻璃酸鈉，天然存在于人體內(nèi)，在胎盤、羊水、晶狀體、關(guān)節(jié)軟骨和皮膚真皮層等器官和組織中大量存在，主要分布在細(xì)胞質(zhì)和細(xì)胞間質(zhì)中，有潤(rùn)滑與滋養(yǎng)細(xì)胞和細(xì)胞器官的作用，可以以葡萄糖、酵母粉、蛋白胨等為培養(yǎng)基，由馬鏈球菌獸疫亞種經(jīng)發(fā)酵生產(chǎn)而成[1]。透明質(zhì)酸鈉和透明質(zhì)酸有著較相似的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)，人體可以將透明質(zhì)酸鈉轉(zhuǎn)化為透明質(zhì)酸，而小分子透明質(zhì)酸鈉不會(huì)在人體內(nèi)分解，會(huì)被吸收進(jìn)入血液并送至皮膚真皮層，促進(jìn)成纖維細(xì)胞生長(zhǎng)并促進(jìn)生成透明質(zhì)酸[2]。

膠原蛋白廣泛應(yīng)用在食品、保健食品、化妝品和醫(yī)藥相關(guān)領(lǐng)域。傳統(tǒng)膠原蛋白主要從豬、牛等的結(jié)締組織中提取，由于瘋牛病、口蹄疫等疾病的暴發(fā)和宗教習(xí)俗等原因陸生動(dòng)物來源的膠原蛋白在應(yīng)用方面受到限制[3]。而魚類加工后的皮、骨、鱗和鰭等含有豐富的膠原蛋白，具有開發(fā)和利用的價(jià)值[4]。膠原蛋白肽相較膠原蛋白具有更低的分子量，更易吸收，在人體內(nèi)發(fā)揮其生物功能，提高皮膚的保濕能力[5]。

本試驗(yàn)以現(xiàn)代壓片工藝為基礎(chǔ)，以透明質(zhì)酸鈉、魚膠原蛋白肽為主要原料，加入紅石榴果粉、百香果粉、麥芽糖醇和硬脂酸鎂等制作出一種透明質(zhì)酸鈉壓片糖果。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

透明質(zhì)酸鈉（山東華熙海御生物醫(yī)藥有限公司）；魚膠原蛋白肽（廣東百維生物科技有限公司）；紅石榴粉（贛州華漢生物科技有限公司）；百香果粉（贛州華漢生物科技有限公司）；麥芽糖醇[羅蓋特（中國(guó)）營(yíng)養(yǎng)食品有限公司]；硬脂酸鎂（安徽山河藥用輔料股份有限公司）。

1.2 儀器與設(shè)備

YD-35 智能片劑硬度儀（天津市天大天發(fā)科技有限公司）；FT-2000AE 脆碎度檢查儀（天津市天大天發(fā)科技有限公司）；MS204TS/02 分析天平[梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司]；JJ-1000 電子天平（常熟市雙杰儀器測(cè)試廠）；JS-30B 電子計(jì)數(shù)天平（成都普瑞遜電子有限公司）；換桶混合機(jī)[翰林航宇（天津）實(shí)業(yè)有限公司]；GZPS-65 全自動(dòng)雙出料高速壓片機(jī)[翰林航宇（天津）實(shí)業(yè)有限公司]。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 劑量選擇與劑型選擇

根據(jù)國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)2020 年第9 號(hào)公告，透明質(zhì)酸鈉每日推薦使用量不超過200 mg，考慮后續(xù)壓片工藝控制，每片壓片糖果添加透明質(zhì)酸鈉為片重的0.3%，添加其他原輔料后片重為0.6 g，成人每日食用此壓片糖果不超過66 g，嬰幼兒、孕婦及哺乳期婦女不宜食用。

1.3.2 工藝流程

原料過篩（20 目）→稱量→混合→壓片→質(zhì)檢。

1.3.3 操作要點(diǎn)

（1）原料過篩、稱量。將魚膠原蛋白肽粉（16.4%）、百香果粉（10%）、紅石榴果粉（3%）、麥芽糖醇、透明質(zhì)酸鈉、硬脂酸鎂分別過20 目篩后，按照配方量稱量，備用。

（2）混合。將透明質(zhì)酸鈉、紅石榴果粉混合均勻，得混合粉1；將百香果粉、魚膠原蛋白肽加入混合粉1 中混合均勻，得混合粉2；將麥芽糖醇與混合粉2 混合均勻，得混合粉3，再將配方量的硬脂酸鎂加入混合粉3 中，混合均勻，得總混粉。

（3）壓片。總混粉用壓片機(jī)進(jìn)行壓片，控制每片片重為0.6 g，得透明質(zhì)酸鈉魚膠原蛋白肽片糖果，取樣進(jìn)行檢測(cè)。

1.3.4 透明質(zhì)酸鈉壓片糖果評(píng)價(jià)方法

（1）感官評(píng)定方法。隨機(jī)選取20 位不同年齡公司內(nèi)部具有食品研發(fā)背景或食品加工經(jīng)驗(yàn)的員工，取適量透明質(zhì)酸鈉魚膠原蛋白肽壓片糖果樣品置于潔凈的白色瓷盤中，在自然光下觀察外觀、色澤和狀態(tài)，聞其氣味，用溫開水漱口后，品嘗滋味[6]，依據(jù)表1進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。對(duì)20 位評(píng)分人員的感官分?jǐn)?shù)取平均值，得到樣品的最終感官評(píng)分。

表1 透明質(zhì)酸鈉魚膠原蛋白肽壓片糖果感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)表

（2）片重差異。隨機(jī)選取20 片透明質(zhì)酸鈉魚膠原蛋白肽壓片糖果，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定每片的重量，每片重量與平均片重比較，超出重量差異限度的不得多于2 片，并不得有1 片超出限度1 倍，重量差異限度為±5%[7]。

（3）硬度測(cè)定。隨機(jī)選取10 片壓片糖果，用硬度儀進(jìn)行硬度測(cè)定。

（4）脆碎度測(cè)試。參考《中華人民共和國(guó)藥典》，隨機(jī)選取11 片壓片糖果，吹去脫落的粉末，精密測(cè)量，置于脆碎度檢查儀圓筒中，轉(zhuǎn)動(dòng)100 次。取出后吹去脫落的粉末，精密測(cè)量，減失重量不得超過1%，且不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的壓片糖果[7]。

1.3.5 單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

（1）填充劑添加量對(duì)壓片糖果硬度和感官評(píng)價(jià)的影響。麥芽糖醇作為填充劑、甜味劑，甜味特性接近蔗糖，能有效防止糖果的結(jié)晶和抗烊，調(diào)整糖果的口味[8]。試驗(yàn)分別添加45%、55%、65%、75%和85%的麥芽糖醇，0.2%的硬脂酸鎂，制片壓力為10 kN，按照工藝流程制作壓片糖果，考察填充劑添加量對(duì)壓片糖果硬度和感官評(píng)價(jià)的影響。

（2）潤(rùn)滑劑添加量對(duì)壓片糖果硬度和感官評(píng)價(jià)的影響。硬脂酸鎂作為良好的潤(rùn)滑劑、脫模劑與防粘劑，能夠提高總混粉的流動(dòng)性，同時(shí)使得壓片時(shí)與沖模不粘連。試驗(yàn)分別添加0.2%、0.4%、0.6%、0.8%和1.0%的硬脂酸鎂，45%的麥芽糖醇，制片壓力為10 kN，按照工藝流程制作壓片糖果，考察潤(rùn)滑劑添加量對(duì)壓片糖果硬度和感官評(píng)價(jià)的影響。

（3）制片壓力對(duì)壓片糖果硬度和感官評(píng)價(jià)的影響。硬度和脆碎度作為壓片糖果重要的質(zhì)量指標(biāo)，主要受制片壓力和填充量的影響，在確定0.6 g 片重的情況下，研究制片壓力對(duì)硬度的影響。在一定范圍內(nèi)，壓力越大，片劑的硬度越大，脆碎度越容易合格；片劑的硬度越小，脆碎度越不容易合格。但片子硬度過大，片劑容易掉蓋[9]。試驗(yàn)分別以10 kN、15 kN、20 kN、25 kN 和30 kN 的制片壓力按照工藝流程用相同的配方進(jìn)行壓片，考察不同制片壓力對(duì)壓片糖果硬度和感官評(píng)價(jià)的影響。

1.3.6 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

基于單因素試驗(yàn)結(jié)果，取麥芽糖醇添加量、硬脂酸鎂添加量、制片壓力作為正交試驗(yàn)的考察因素，各取3 個(gè)水平，進(jìn)行正交試驗(yàn)，以硬度、感官評(píng)分為評(píng)價(jià)指標(biāo)，通過綜合加權(quán)評(píng)分法，對(duì)正交試驗(yàn)制備的透明質(zhì)酸鈉魚膠原蛋白肽壓片糖果進(jìn)行綜合性評(píng)價(jià)。正交試驗(yàn)因素水平設(shè)計(jì)見表2。

表2 正交試驗(yàn)因素水平表

進(jìn)行綜合評(píng)分時(shí)，為在統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)下加權(quán)評(píng)分，將硬度轉(zhuǎn)化為分?jǐn)?shù)，硬度越大越好，以實(shí)驗(yàn)結(jié)果最大值設(shè)定為100 分。對(duì)硬度和感官評(píng)分進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，給出權(quán)重系數(shù)，權(quán)重系數(shù)均為0.5，其綜合評(píng)分計(jì)算公式為Y=0.5×(X1-227.3+100)+0.5X2，其中X1為硬度值，X2為感官評(píng)分。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 填充劑添加量對(duì)壓片糖果硬度和感官評(píng)價(jià)的影響

麥芽糖醇具有良好的可壓性和成形性[10]，麥芽糖醇添加量對(duì)透明質(zhì)酸鈉魚膠原蛋白肽壓片糖果的影響見圖1。壓片糖果的感官評(píng)分和硬度隨著麥芽糖醇添加量的增加而增加，但麥芽糖醇添加量超過65%后，感官評(píng)分開始下降，主要原因是魚膠原蛋白肽粉添加量隨之減少，導(dǎo)致壓片糖果缺少魚膠原蛋白肽的風(fēng)味，感官評(píng)分降低。綜合考察選擇麥芽糖醇添加量為65%。

圖1 麥芽糖醇添加量對(duì)透明質(zhì)酸鈉魚膠原蛋白肽壓片糖果的影響圖

2.1.2 硬脂酸鎂添加量對(duì)壓片糖果硬度和感官評(píng)價(jià)的影響

硬脂酸鎂添加量對(duì)透明質(zhì)酸鈉魚膠原蛋白肽壓片糖果的影響見圖2。壓片糖果的硬度隨硬脂酸鎂添加量的增加呈下降趨勢(shì)；感官評(píng)分隨硬脂酸鎂添加量的增加先上升后下降，在添加量高于0.4%后呈下降趨勢(shì)，綜合考察選擇硬脂酸鎂添加量為0.4%。

圖2 硬脂酸鎂添加量對(duì)透明質(zhì)酸鈉魚膠原蛋白肽壓片糖果的影響圖

2.1.3 制片壓力對(duì)壓片糖果硬度和感官評(píng)價(jià)的影響

不同的制片壓力對(duì)透明質(zhì)酸鈉魚膠原蛋白肽壓片糖果的影響見圖3。隨著制片壓力的增加，壓片糖果的硬度和感官評(píng)分整體呈上升趨勢(shì)，感官評(píng)分在制片壓力大于20 kN 后變化不明顯，而20 kN 的制片壓力對(duì)沖頭壽命影響較為嚴(yán)重，綜合選擇制片壓力為19 kN。

圖3 制片壓力對(duì)透明質(zhì)酸鈉魚膠原蛋白肽壓片糖果的影響圖

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果

正交試驗(yàn)結(jié)果見表3。根據(jù)R值，各因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響排序?yàn)橹破瑝毫Γ–）＞麥芽糖醇添加量（A）＞硬脂酸鎂添加量（B）。

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果表

根據(jù)k值得到最優(yōu)組合為A3B2C3，進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果見表4，組合A3B2C3的綜合得分為96.40 分，高于組合A2B2C3，即在麥芽糖醇添加量為70%、硬脂酸鎂添加量為0.3%、制片壓力為19 kN 的條件下，得到的透明質(zhì)酸鈉魚膠原蛋白肽壓片糖果綜合評(píng)分最高。

表4 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果表

由表5 方差分析結(jié)果可知，因素A（麥芽糖醇添加量）、因素B（硬脂酸鎂添加量）對(duì)透明質(zhì)酸鈉魚膠原蛋白肽壓片糖果的綜合評(píng)分有顯著影響，因素C（制片壓力）對(duì)透明質(zhì)酸鈉魚膠原蛋白肽壓片糖果的綜合評(píng)分有極顯著的影響。

表5 方差分析結(jié)果表

在最優(yōu)組合方案條件下制備的透明質(zhì)酸鈉魚膠原蛋白肽壓片糖果的品質(zhì)測(cè)定結(jié)果見表6。

表6 透明質(zhì)酸鈉魚膠原蛋白肽壓片糖果品質(zhì)測(cè)定結(jié)果表

3 結(jié)論

透明質(zhì)酸鈉魚膠原蛋白肽壓片糖果的制備受較多因素影響，本試驗(yàn)通過單因素和正交試驗(yàn)考察壓片糖果的硬度和感官評(píng)價(jià)，得到壓片糖果的最佳配方為添加麥芽糖醇70%、魚膠原蛋白肽粉16.4%、百香果粉10%、紅石榴果粉3%、透明質(zhì)酸鈉0.3%，硬脂酸鎂0.3%，在制片壓力為19 kN條件下經(jīng)過原料過篩、混合、壓片工藝制備壓片糖果表面顏色均勻，表面光滑完整，邊緣整齊，酸甜適宜，無異味，硬度合適，咀嚼性好且魚膠原蛋白肽氣味適宜。2008 年，透明質(zhì)酸鈉通過國(guó)家衛(wèi)生部批準(zhǔn)，作為新資源食品，可用于保健食品原料；2020 年，透明質(zhì)酸鈉作為新食品原料獲批，雖然透明質(zhì)酸鈉作為普通食品原料的時(shí)間較晚，但是伴隨著國(guó)內(nèi)企業(yè)技術(shù)、工藝水平的不斷提高和市場(chǎng)認(rèn)可度的不斷提升，未來透明質(zhì)酸鈉將有廣闊的發(fā)展空間。