基于Al2 O3陶瓷的Pt／PtRh型厚膜熱電偶封裝測試*

趙 楠，劉 濤，謝 浩，董和磊，譚秋林

（1.中北大學 電子測試技術重點實驗室，山西 太原 030051；2.中北大學 儀器科學與動態測試教育部重點實驗室，山西 太原 030051；3.中北大學 微米納米技術研究中心，山西 太原 030051）

0 引 言

溫度的實時測試對各機器的正常運轉十分重要。膜狀熱電偶測溫作為一種可以制備在被測構件的表面、工作壽命更長、具有測試端體積小、響應快、體積小、對環境干擾小、精度高、穩定性好等優點的測溫方式［1，2］，極大地提高了溫度測量的上限和穩定性，廣泛應用在航空航天領域，為預測航空發動機故障的發生提供數據支持［3］。然而，膜狀熱電偶在測試過程中由于沒有有效封裝結構，其表面電子在測試過程中減少，使得熱電偶可重復使用次數減少，壽命變短，這對于貴金屬熱電偶是一個較大的損失。

基于此，本文提出了對膜狀熱電偶進行封裝設計及測試，根據封裝結構設計合適的基底形狀，采用絲網印刷和高溫燒結工藝制備熱電偶，封裝完成后對其性能進行測試，并且與無封裝結構進行對比。

1 熱電偶制備與封裝設計

1.1 封裝結構設計

膜狀熱電偶的封裝是現在亟需解決的問題之一。熱電偶傳感器在使用過程中，若無封裝，其使用環境和使用條件會有諸多限制，而且會隨著工作時間的延長表面可移動電子數量減少，使其性能變差。

為了實現膜狀熱電偶的封裝，提高其高溫穩定性，采用99氧化鋁（Al2O3）陶瓷作為封裝外殼，內嵌熱電偶傳感器。使用陶瓷螺絲固定外殼與傳感器，避免使用高溫膠粘結，提高系統可靠性。使用SolidWorks設計外殼，設計如圖1（a）所示。熱電偶基底根據外封裝設計成如圖1（b）所示的形狀，其外徑略小于外殼的內徑，方便插入其中。同時，基底有2個面設計成平面狀，便于熱電偶膜層的制備，封裝外殼不僅起到了保護熱電偶膜層的作用，也起到了隔斷冷熱端的作用，更好地阻斷了熱端溫度的傳遞，在一定程度上實現了冷端物理溫降。在外殼底端使用雙孔旋鈕，熱電偶膜層通過對應成分的絲線延長，從雙孔引出，便于信號的采集。由于金屬絲較細，且可能會與封裝外殼接觸或者彼此之間相互纏繞造成電路短路，因此將延長線用直徑略大的剛玉管套住，不僅可以起到一定的機械保護功能，還可以起到一定意義上的絕緣作用。完整封裝外殼如圖1（c）所示。

圖1 封裝設計

封裝外殼參數如表1所示。

表1 封裝參數 mm

1.2 熱電偶功能層的制備

絲網印刷是一種相較于其他方法操作簡單、工序簡潔、成本低廉的方法［4～6］。傳感器制備過程如圖2 所示。1）使用丙酮（CH3COCH3）和無水乙醇（C2H5OH）依次超聲清洗柱體陶瓷基底5 min，以清洗表面污漬，便于漿料附著。2）柱體Al2O3陶瓷分為A，B 平面，首先在A 面絲網印刷鉑（Pt）漿料，并在100 ℃下保持20 min，使其干燥，如圖2（a）所示；之后按照相同的方法在B 面絲網印刷鉑銠（Pt／Rh）漿料，如圖2（b）所示。3）在柱體Al2O3陶瓷頂端制備熱結點，分別絲網印刷Pt和Pt／Rh漿料，2 次印刷完全重疊，使其可敏感區域最大化，如圖2（c）所示。4）燒結制備完成的熱電偶傳感器。在溫度到達1 350 ℃后保持30 min，使漿料完全固化，此時基底與漿料之間會建立穩定的連接，之后傳感器隨爐冷卻［7，8］。5）燒結完成后對傳感器進行接線。選用與膜層成分相同組分的Pt絲和Pt／Rh絲以延長信號的輸出，相同成分的漿料作為粘合劑，如圖2（d）、（e）所示，并在1100 ℃下保持90 min，燒結會使粘合劑固化成型，信號得以穩定輸出，而且所制備的熱電偶會在這次結點燒結中進行退火，減少缺陷，表面更加均勻致密。

圖2 熱電偶制備過程

制備完成后使用內徑為0.8 mm、外徑為1.5 mm的剛玉管保護熱偶絲，在其后端采用陶瓷塊與雙頭螺絲組合將信號引出，后端連接S型補償導線，封裝實物如圖3 所示。補償導線經過零度恒溫器，使得熱電偶冷端延長至零度環境，對冷端進行補償。

圖3 封裝實物

2 封裝器件測試結果

測試平臺由馬弗爐、標準S型熱電偶、帶封裝和無封裝熱電偶、補償導線、iuDAQ 數據采集器、筆記本電腦組成。分別對待測熱電偶進行單次循環、多次重復和對比測試。

2.1 單次循環測試結果

圖4分別為帶封裝和無封裝的單次循環測試結果，圖中下降過程中電壓值均大于上升過程中的電壓值，這是因為葉片在實驗過程中葉片自身會聚集大量的熱量，當溫度下降時，S型熱電偶所標定的溫度會略低于葉片本身的溫度［9］，因此會出現一定的偏差。

圖4 單次循環測試結果

與圖4（b）相比，圖4（a）的滯回性極小。遲滯用來描述傳感器在正、反行程中同一輸入量對應輸出量的差別，表示為

式中 Δmax為整個測試范圍內的最大遲滯值，yFS為滿量程輸出值。根據定義，計算帶封裝和無封裝的遲滯大小分別為

實驗結果表明，熱電偶封裝能有效地減小遲滯。

2.2 重復性測試結果

對所制備的熱電偶進行了4 次重復性測試（常溫～1 650 ℃），實驗結果如圖5 所示。圖5（a）、（b）表明，所制備的帶封裝熱電偶重復性極好，4 次實驗的上升和下降曲線基本吻合，當溫度升到1650 ℃時，4次實驗的電壓值分別為17.017，17.338，17.531，17.776 mV。標準熱電偶在1 650 ℃的電壓輸出值為17.366 mV，造成誤差的原因可能是由于馬弗爐與用于標定爐溫的熱電偶之間的溫差以及升到高溫后，帶封裝熱電偶熱端溫度與標定爐溫熱電偶之間的溫差。

圖5 重復性測試結果

重復性誤差表示為

式中 Δmax為多次測量的各個測試點輸出值之間的最大偏差，yFS為滿量程輸出值。根據定義，計算帶封熱電偶的重復性誤差為

2.3 與無封裝傳感器對比測試結果

將帶封裝與無封裝測試結果進行對比分析，如圖6 所示。可以看到，相較于無封裝，帶封裝熱電偶在高溫階段有很好的一致性。

圖6 帶封裝和無封裝熱電偶測試結果

對圖6（a）的結果進行塞貝克系數求解，得到圖6（b）。其中，帶封裝熱電偶的平均塞貝克系數為10.485 μV／℃，無封裝熱電偶的平均塞貝克系數為10.2 μV／℃，標準S 型熱電偶的塞貝克系數為10.654 μV／℃。因此，帶封裝熱電偶塞貝克系數更接近于標準S型熱電偶，而且封裝對熱電偶有保護作用，可以使測試更加準確。

根據Kubakaddi模型，塞貝克系數由電子散射分量（Sd）和聲子拖拽分量（Sg）組成。當溫度較低時，Sd起主要作用；隨著溫度的升高，沿溫差方向會產生較多的聲子，聲子會對電子產生拖拽，因此，此時Sg起主要作用，塞貝克系數出現明顯的增大；當溫度進一步升高時，聲子之間的相互作用會成為主要影響因素，聲子對電子的拖拽不起作用，這使得電子的運動受到抑制，塞貝克系數沿水平方向增長［10］。從圖6（b）中可以看出，無封裝熱電偶的塞貝克系數小于帶封裝熱電偶。因此，該封裝有利于保護膜層結構。

3 結 論

本文對膜狀熱電偶進行封裝設計制備與測試。在SolidWorks中設計外殼，根據外殼設計熱電偶基底2個面為平面，外殼底部設計為雙孔旋鈕。制備完成后對其進行測試分析。實驗發現，帶封裝熱電偶的滯回性很小，其遲滯大小為4.10%，而對應的無封裝遲滯大小為7.65%；重復性實驗表明，帶封裝熱電偶在高溫階段與標準熱電偶的吻合性很高，無封裝熱電偶由于在高溫階段表面膜層無保護，可移動電子數量減少，熱電性能出現退化；帶封裝熱電偶的平均塞貝克系數為10.485 μV／℃，相比于無封裝更接近于標準熱電偶。以上實驗均表明，封裝設計相較于無封裝更有利于熱電偶性能穩定，對膜狀熱電偶的保護性加強，可以實現更長時間的服役。