葫蘆巴在加熱非燃燒稠漿法再造煙葉中的應用研究

劉鑫 肖永銀 劉勁蕓 常健 雷萍 杜超 吳恒

摘要? ［目的］為開發葫蘆巴作為加熱非燃燒稠漿法再造煙葉固體香料提供理論依據與指導，為加熱卷煙香料開發提供新思路。［方法］選取青海、甘肅和新疆3個產地葫蘆巴，研究其對再造煙葉物理性能、微觀形貌的影響，以及熱裂解香味成分和賦香功效。［結果］多糖含量高的葫蘆巴更有利于提升再造煙葉物理性能，添加2.0%多糖含量為12.0%的葫蘆巴固體香料后，再造煙葉較對照樣抗張強度提升46.67%，松厚度降低10.08%，密實感和均勻性明顯提升；葫蘆巴的中性香味成分，尤其是內酯類中性香味成分可明顯地提升煙香，堿性香味成分可通過中和煙草原料中的酸性成分改善香氣質和口感。［結論］適用于加熱非燃燒稠漿法再造煙葉的葫蘆巴應具有較高含量的多糖，同時應以中性、內酯類中性和堿性香味成分為主。

關鍵詞? 葫蘆巴；加熱非燃燒；稠漿法再造煙葉；固體香料

中圖分類號? TS452+.1? 文獻標識碼? A? 文章編號? 0517-6611（2024）01-0178-05

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2024.01.039

開放科學（資源服務）標識碼（OSID）：

Application Research of Fenugreek in Heat-not-burn Slurry Processed Reconstituted Tobacco

LIU Xin，XIAO Yong-yin，LIU Jing-yun et al

（Yunnan Tabacco Industrial Hi-Tech Material Co.，Ltd.，Kunming，Yunnan 650106）

Abstract? ［Objective］To provide a theoretical basis and guidance for the development of fenugreek as a solid flavor in heat-not-burn slurry processed reconstituted tobacco，and provide ideas for the development of heat-not-burn cigarette flavor.［Method］Fenugreek from Qinghai，Gansu and Xinjiang were selected to study the effects on the physical properties and microstructure of reconstituted tobacco，as well as the pyrolysis flavor components and flavor effect.［Result］Fenugreek with higher polysaccharide content is more beneficial to improve the physical properties of reconstituted tobacco.When 2.0% fenugreek solid flavor with 12.0% polysaccharide content was added，the tensile strength of reconstituted tobacco was increased by 46.67% and the loose thickness was reduced by 10.08%，the compactness and uniformity of reconstituted tobacco were significantly improved compared with the control; neutral flavor components in fenugreek，especially lactone neutral flavor components，can significantly enrich and enhance the smoke flavor.Alkaline flavor components can improve aroma texture and taste by neutralizing acidic components in tobacco raw materials.［Conclusion］The fenugreek，which is suitable for heat-not-burn slurry processed reconstituted tobacco should have a high content of polysaccharides，and should be mainly neutral，lactone neutral and alkaline flavor components.

Key words? Fenugreek;Heat-not-burn;Slurry processed reconstituted tobacco;Solid flavor

基金項目? 云南中煙工業有限責任公司科技項目（2021XY03）；中國煙草總公司重大科技項目［110202101068（XX-13）］。

作者簡介? 劉鑫（1988—），女，云南大理人，工程師，從事香料在材料中的應用研究。*通信作者，碩士，助理研究員，從事加熱卷煙香料研究開發工作。

收稿日期? 2023-01-08

葫蘆巴為豆科植物葫蘆巴屬葫蘆巴（Trigonella foenum-graecum L.）的干燥成熟種子，別名香豆，分布于新疆、甘肅、青海等地［1］。葫蘆巴中的多糖是一種以半乳甘露聚糖為主要成分的優質天然多糖膠［2］，具有很好的水溶性和交聯性，作為乳化劑和膠黏劑已被廣泛用于食品、紡織和造紙等行業［3］。另外，葫蘆巴還具有焦甜、楓槭樣特征香味，作為典型焦甜、烤甜天然香料也被廣泛用于食品、飲料和煙草等調香中［4］。目前，關于葫蘆巴的研究已較為系統，但尚未見以葫蘆巴作為膠黏劑和增香劑在加熱非燃燒稠漿法再造煙葉中應用研究的報道。

稠漿法再造煙葉作為加熱非燃燒卷煙（或稱加熱卷煙）最主要的發煙材料之一，較其他類型再造煙葉具有煙草原料含量高、原料還原性好、導熱均勻和發煙效果好等優點［5］。在加熱非燃燒稠漿法再造煙葉中煙草原料占干重的70%以上，因此在漿料的制備過程中需施加膠黏劑以提高其物理性能從而滿足后續加工需求。另外，加熱卷煙由于是在較低溫度下（400 ℃以下）加熱發煙芯材，產生可吸入含煙堿和香氣成分的氣溶膠［6］，較傳統卷煙在焦甜、烤甜特征香韻方面的香味成分偏少、含量偏低［7］。目前鮮見如何通過香料的選用，以提升稠漿法再造煙葉和加熱卷煙品質的報道。天然固體香料由天然香原料經粉碎后制得，可直接用于漿料制備，操作簡單、方便，其功效成分仍保留于組織內部，在漿料制備過程中可溶出釋放于漿料體系，在漿料脫水干燥時可降低香氣成分損失，提升香料在再造煙葉中的持留率［8］。因此，筆者選取青海、甘肅和新疆3個產地的葫蘆巴，從其對再造煙葉物理性能、微觀結構的影響，以及熱裂解香味成分和對再造煙葉的賦香功效進行研究，以期為開發葫蘆巴作為加熱非燃燒稠漿法再造煙葉固體香料提供理論依據與指導，為加熱卷煙的香料開發提供新思路。

1? 材料與方法

1.1? 材料與儀器

1.1.1? 材料與試劑。

葫蘆巴（產地：青海、甘肅、新疆），購自海口日島香料有限公司；煙粉和木漿纖維均由云南中煙工業有限責任公司技術中心提供。

甘油（純度≥99.9%），印尼金光集團；丙二醇（純度≥99.9%），韓國SK公司。

1.1.2? 主要儀器設備。加熱非燃燒稠漿法再造煙葉實驗平臺，云南中煙工業有限責任公司研制；GC/MS氣質聯用儀，Agilent 8860/5977B，美國安捷倫科技公司；熱裂解儀，Pyroprobe 5250T，美國CDS公司；臥式紙張拉力儀，ZB-WL300A，杭州紙邦自動化技術有限公司；掃描電子顯微鏡，Quanta 250 FEG，美國FEI公司。

1.2? 方法

1.2.1? 葫蘆巴固體香料制備。

分別將3個產地葫蘆巴通過炒貨機于100 ℃炒制30 min后粉碎，過200目篩篩分，過篩細粉即為葫蘆巴固體香料，備用。

1.2.2? 再造煙葉樣品制備。

按表1所示配比，分別將3個產地葫蘆巴固體香料按1.0%、1.5%和2.0%添加于漿料（對照樣不含葫蘆巴固體香料），（75±5）℃下攪拌2 h，流延涂布成型，流延厚度（0.7±0.1）mm，于（120±5）℃下干燥脫水至水分（8.0±1.0）%后制得再造煙葉樣品，每組試驗進行3次重復。

1.2.3? 主要理化指標檢測。

多糖含量采用苯酚-硫酸分光光度法測定。從相同試驗條件下的每個平行樣隨機截取3段再造煙葉樣品進行厚度、抗張強度（橫向）和定量檢測，其中厚度檢測依據GB/T 451.3—2002《紙和紙板厚度的測定》、抗張強度檢測依據GB/T 12914—2008《紙和紙板抗張強度的測定》、定量檢測依據GB/T 451.2—2002《紙和紙板定量的測定》。松厚度由厚度和定量計算得出［9］，計算公式為：

B=（t×1 000）/G

式中：B為松厚度（cm3/g）；t為厚度（mm）；G為定量（g/m2）。

1.2.4? 熱裂解香味成分檢測分析。

裂解條件：分別準確稱量3個產地葫蘆巴固體香料（5.0±0.5）mg，以10 ℃/s的升溫速率從40 ℃升溫至350 ℃，保持20 s后轉至GC/MS分析。GC/MS條件：HP-5MS型色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），載氣為高純氦氣，流速1.0 mL/min，進樣口溫度280 ℃，分流比20∶1。升溫程序：50 ℃保持3 min，以10 ℃/min的速率升溫至280 ℃，保持10 min；離子源（EI），電離能量70 eV；離子源溫度230 ℃；掃描范圍40～450 amu；傳輸線溫度280 ℃。定量分析按峰面積歸一化法求得各成分的相對百分含量。

1.2.5? 賦香功效評價。分別將“1.2.2”制備的再造煙葉切絲，制成加熱卷煙煙支，于（22±2）℃條件下密封平衡48 h后依據企業標準Q/YNZY.J04.022—2015《新型卷煙 感官評價方法》進行賦香功效評價，其中煙霧量10分，香氣香味30分，勁頭10分，諧調10分，刺激性15分，口感25分，滿分100分，結果取平均值。

1.2.6? 統計分析。采用SPSS Statistics 26.0軟件進行統計分析。

2? 結果與分析

2.1? 葫蘆巴多糖及再造煙葉物理性能、微觀形貌結構

為研究葫蘆巴對再造煙葉物理性能的影響，對葫蘆巴的多糖含量和再造煙葉的抗張強度、厚度和定量進行檢測，并由厚度和定量計算出松厚度，結果見表2。

由表2可見，青海、甘肅和新疆3個產地葫蘆巴多糖含量分別為12.0%、8.0%和7.0%。相較對照樣，隨著每個產地葫蘆巴固體香料添加量的增加，再造煙葉的抗張強度呈增加趨勢，松厚度呈降低趨勢。在漿料體系中分別添加1.0%、1.5%和2.0%的青海、甘肅和新疆葫蘆巴固體香料后，較對照樣再造煙葉抗張強度提升和松厚度降低且均達到顯著水平；當青海葫蘆巴固體香料添加量增至2.0%時，較對照樣再造煙葉抗張強度由0.45 kN/m顯著提升至0.66 kN/m（提升46.67%），松厚度由0.833 cm3/g顯著降低至0.749 cm3/g（降低10.08%）。表明葫蘆巴固體香料的添加可明顯提升再造煙葉的抗張強度和結構的密實度，從而提升再造煙葉物理性能，且多糖含量高的葫蘆巴更有利于提升再造煙葉物理性能。這是因為葫蘆巴中的天然多糖膠能與纖維更多的氫鍵結合從而提升再造煙葉的抗張強度和密實度［10］。為保證再造煙葉后續的卷制加工，其橫向抗張強度應≥0.5 kN/m［11］，因此，葫蘆巴固體香料可通過提升再造煙葉的物理性能從而提升其加工性能。

為進一步探究再造煙葉物理性能與結構的關聯性，采用掃描電鏡對再造煙葉微觀形貌結構進行觀察，結果如圖1所示。由圖1可見，對照樣再造煙葉結構疏松且有明顯空隙（圖1a），在分別添加了3個產地2.0%的葫蘆巴固體香料后再造煙葉的密實感和均勻性均明顯提升（圖1b、c、d），其中以添加2.0%青海葫蘆巴固體香料的再造煙葉結構表現最為致密、均勻，與其所呈現的物理性能結果一致。

2.2? 葫蘆巴香味成分分析

由于加熱卷煙電加熱溫度低于350 ℃［12］，因此對3個產地葫蘆巴固體香料在40～350 ℃升溫區間的熱裂解香味成分進行分析，并按酸性、中性和堿性香味成分歸類統計，結果見表3。

由表3可見，3個產地葫蘆巴香味成分中，酸性香味成分組成較為簡單，相對含量為：甘肅（29.61%）＞新疆（28.93%）＞青海（14.97%），相對含量最高的均為亞油酸，與文獻報道的葫蘆巴脂肪酸以亞油酸為主一致［13］；中性香味成分主要由酯類、酮類和醇類等構成，相對含量為：新疆（38.69%）＞青海（37.67%）＞甘肅（21.40%），在酯類成分中，青海葫蘆巴的內酯類中性香味成分相對含量（16.58%）分別為新疆（5.27%）和甘肅（3.66%）的3.1和4.5倍，葫蘆巴內酯的相對含量（5.13%）分別為新疆（3.08%）和甘肅（1.54%）的1.7和3.3倍；堿性香味成分主要由氨基類、嘧啶類和吡咯類等構成，相對含量為：甘肅（38.64%）＞青海（36.78%）＞新疆（20.54%），三者均以3-氨基-4，5-二甲基-2（5H）-呋喃酮為主，其為葫蘆巴內酯［3-羥基-4，5-二甲基-2（5H）呋喃酮］的天然前體物［14］。由香味成分分析可見，3個產地葫蘆巴在40～350 ℃升溫區間的香味成分構成和含量均存在明顯差異，其中青海葫蘆巴以堿性和中性香味成分為主，甘肅葫蘆巴以酸性和堿性香味成分為主，新疆葫蘆巴以酸性和中性香味成分為主。

葫蘆巴中不同的香味成分呈現不同的香氣特征，酸性香味成分中的亞油酸呈淡的油脂、脂蠟氣息。內酯類中性香味成分具有焦糖香、堅果香、花香和木香等香氣特征［15］。其中泛酰內酯呈自然的焦糖、堅果和柏木香；葫蘆巴內酯為葫蘆巴特征香最重要的貢獻成分，呈強烈的焦甜、楓槭樣特征香；環十五內酯呈花香和濃甜香；二氫獼猴桃內酯呈花香、木香；酮類中性香味成分中的2，3-二氫-3，5-二羥基-6-甲基-4（H）-吡喃-4-酮呈焦甜、堅果香［16］；甲基環戊烯醇酮呈楓槭樣焦糖香、堅果香；茄酮呈自然的酮甜香。堿性香味成分中的吡咯、吡嗪類香氣成分具有堅果香、烘焙香以及爆米花香［7］。

2.3? 葫蘆巴賦香評價

為評價葫蘆巴的賦香功效，將含葫蘆巴固體香料的稠漿法再造煙葉制成煙支，進行賦香效果評價，結果見表4。

由表4可見，3個產地葫蘆巴固體香料的最佳添加量均為1.5%，其中以中性和堿性香味成分為主的青海葫蘆巴賦香效果表現最佳。對照樣以烘烤香、酸香為主，香氣量偏低，口腔有酸感，這是由于加熱非燃燒稠漿法再造煙葉中煙草原料占比較高，而煙葉原料的pH多集中于4.9～5.8，在加熱蒸餾的作用下再造煙葉中揮發性有機酸隨主流煙氣被吸入口腔所致［17］。葫蘆巴的賦香功效與其香味成分密切相關，葫蘆巴中的中性香味成分，尤其是內酯類中性香味成分含量較高時可明顯地增加焦甜、烤甜香韻，豐富和提升煙香；堿性香味成分含量較高時能很好地中和煙草原料中的酸性成分，通過煙氣酸堿平衡調節改善和修飾由煙草原料帶來的酸香和酸感；酸性香味成分含量較高時會帶來脂蠟雜氣，呈負面賦香作用。

3? 結論

通過選取青海、甘肅和新疆3個產地的葫蘆巴，從其對再造煙葉物理性能、微觀結構的影響，以及熱裂解香味成分和對再造煙葉的賦香功效進行研究，結果表明：多糖含量高的葫蘆巴更有利于提升再造煙葉的抗張強度和密實度，從而提升再造煙葉的物理性能和加工性能；葫蘆巴的賦香功效與其香味成分密切相關，葫蘆巴中的中性香味成分，尤其是內酯類中性香味成分可明顯地豐富和提升煙香，堿性香味成分可中和煙草原料中的酸性成分，通過煙氣酸堿平衡調節改善香氣質感和口感。因此，適用于加熱非燃燒稠漿法再造煙葉的葫蘆巴固體香料應具有較高含量的多糖，同時應以中性、內酯類中性和堿性香味成分為主。該研究為開發葫蘆巴作為加熱非燃燒稠漿法再造煙葉固體香料，同時為稠漿法再造煙葉和加熱卷煙的香料開發提供了理論依據與指導。

參考文獻

［1］

王雅，王玉麗，趙萍，等.超聲波輔助提取葫蘆巴香精油工藝優化及其抑菌性能研究［J］.食品與發酵工業，2010，36（5）：170-173.

［2］湯鳳霞，王忠敏.葫蘆巴膠溶液流變特性研究［J］.食品科學，2004，25（5）：46-52.

［3］劉嘉露.低濃度香豆膠硼交聯體系研究及應用［D］.北京：中國地質大學（北京），2016.

［4］葉榮飛，程俠，宋森川，等.在線熱裂解-氣相色譜/質譜聯用技術分析葫蘆巴凈油的熱裂解產物［J］.中山大學學報（自然科學版），2015，54（2）：83-88.

［5］董高峰，田永峰，尚善齋，等.用于加熱不燃燒（HnB）卷煙的再造煙葉生產工藝研究進展［J］.中國煙草學報，2020，26（1）：109-117.

［6］BREHENY D，ADAMSON J，AZZOPARDI D，et al.A novel hybrid tobacco product that delivers a tobacco flavour note with vapour aerosol （Part 2）：In vitro biological assessment and comparison with different tobacco-heating products ［J］.Food and chemical toxicology，2017，106：533-546.

［7］王穎，楊文彬，王沖，等.加熱不燃燒卷煙產品主流煙氣中香味成分的比較［J］.食品與機械，2019，35（6）：64-68.

［8］馬曉龍，許曉黎，冒德壽，等.加熱不燃燒卷煙產香基質料香持留率研究［J］.紙和造紙，2019，38（5）：59-64.

［9］李龍，宋成劍，李新生，等.外加纖維配比對造紙法再造煙葉物理性質的影響［J］.造紙科學與技術，2017，36（5）：32-36.

［10］梁帥博，姚春麗，符慶金，等.天然多糖及其衍生物作為紙張干強劑的研究進展［J］.中國造紙學報，2020，35（1）：72-80.

［11］田永峰，董高峰，繆明明，等.煙粉粒徑對加熱卷煙專用稠漿法再造煙葉品質的影響［J］.煙草科技，2021，54（2）：58-62，70.

［12］楊繼，楊帥，段沅杏，等.加熱不燃燒卷煙煙草材料的熱分析研究［J］.中國煙草學報，2015，21（6）：7-13.

［13］ALJUHAIMI F，S’IMS’EK S’，ZCAN M M，et al.Effect of location on chemical properties，amino acid and fatty acid compositions of fenugreek （Trigonella foenum-graecum L.） seed and oils［J］.Journal of food processing and preservation，2018，42（4）：e13569.

［14］GUERRA P V，YAYLAYAN V A.Thermal generation of 3-amino-4，5-dimethylfuran-2（5H）-one，the postulated precursor of sotolone，from amino acid model systems containing glyoxylic and pyruvic acids［J］.Journal of agriculture and food chemistry，2011，59（9）：4699-4704.

［15］于海燕，姚文倩，陳臣，等.內酯類化合物在食品中的風味貢獻及形成機制［J］.現代食品科技，2022，38（5）：337-349.

［16］楊菁，趙文濤，艾明歡，等.不同類型的加熱卷煙原料性能比較［J］.中國煙草學報，2020，26（3）：1-8.

［17］周恒，許自成，畢慶文，等.我國烤煙煙葉pH值的分布狀況及與化學成分的相關分析［J］.江西農業大學學報，2009，31（3）：461-466.