Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr鎂合金的微觀組織與性能研究

婁崟崟，楊初斌，張小聯，文春花，韓寶軍，何人桂

Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr鎂合金的微觀組織與性能研究

婁崟崟，楊初斌*，張小聯，文春花，韓寶軍，何人桂

（贛南師范大學 鎂合金材料工程技術研究中心，江西 贛州 341000）

研究擠壓比對熱擠壓制備的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr（VW94）鎂合金微觀組織、拉伸性能和抗腐蝕性的影響，并揭示擠壓比對組織和性能演變的影響機制。用擠壓比為16和35的熱擠壓工藝制備了Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr（VW94）鎂合金，通過光鏡（OM）、X射線衍射儀（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）等手段表征并分析了不同擠壓比下的微觀組織，進一步通過拉伸測試和電化學測試評估合金的力學性能和腐蝕速率，并通過SEM表征斷口形貌和腐蝕形貌，分析其斷裂方式和腐蝕機制。擠壓比的大小并不會影響鎂合金的相成分，鎂合金主要由α-Mg基體及晶界處的LPSO相組成。當擠壓比為16時，第二相數量更多，平均晶粒尺寸更小；當擠壓比增大到35時，合金的再結晶程度更高，其晶粒尺寸分布更加均勻。性能表征結果發現，擠壓比為16的VW94合金的力學性能更優，其抗拉強度及伸長率分別達到376.3 MPa和13.3%，但是擠壓比為35的VW94合金的耐腐蝕性能更好。擠壓比雖然不會影響相的種類，但是會影響第二相的含量和晶粒尺寸，從而進一步影響拉伸性能和腐蝕速率，因此可以通過優化擠壓比協同提升擠壓態VW94合金的力學性能和抗腐蝕性。

VW94；微觀組織；力學性能；擠壓比

鎂合金被譽為“21世紀綠色工程材料”之一，具有比強度高、減震性好、儲量豐富和易回收利用等優點[1-3]，在航天航空、汽車高鐵和3C產業等領域具有廣闊的應用前景[1,4]。與鋼鐵材料和鋁合金相比，鎂合金的強度和耐蝕性更差，這在一定程度上限制了鎂合金的發展[5-7]。相關研究表明，摻雜稀土元素可以顯著提高鎂合金的綜合性能，這是由于稀土元素在鎂合金中有較大的固溶度以及良好的時效硬化效果，可以使鎂合金具有更優良的強度和韌性[8-11]。基于上述優點，目前已經開發出Mg-Gd系、Mg-Y系和Mg-Gd-Y系等高強稀土合金[4,12-13]。Li等[5]通過熱擠壓加冷軋以及后續時效處理的方法制備了高強Mg-14Gd-0.5Zr合金，并揭示了該合金的強化機理為由致密且細化的納米β′沉淀引起的彌散強化，但是該合金的延伸率僅有2%。Wang等[14]通過熱擠壓加熱軋以及后續時效處理的方法得到了高強Mg-12Gd-3Y-0.4Zr合金，且室溫抗拉強度、屈服強度和延伸率分別達到458 MPa、343 MPa和3.8%。由上述報道可知，無論是Mg-Gd系還是Mg-Gd-Y系合金，采用熱擠壓工藝都可以獲得較高的強度，但是延伸率卻急劇下降。

為了實現稀土鎂合金的強塑性需求，近年來一些研究者發現在傳統的稀土鎂合金體系中添加適量的Zn元素[4,15]，可以析出長周期堆垛有序（Long Period Stacking Ordered，LPSO）結構相，從而實現強度和塑性的協同提升。Xu等[16]采用大應變熱軋和時效熱處理工藝制備了力學性能優異的Mg-8.2Gd-3.8Y-1.0Zn- 0.4Zr合金薄板，其極限抗拉強度達到415 MPa，屈服強度達到316 MPa，斷裂伸長率達到9.1%。Homma等[17]通過熱擠壓和時效處理的方法得到了抗拉強度高達542 MPa的Mg-1.8Gd-1.8Y-0.7Zn-0.2Zr合金，且斷裂延伸率仍然保持在8%。大量研究表明，通過熱擠壓工藝可以使Mg-Gd-Y-Zn-Zr系合金實現強度和塑性的協同提升，這可以歸因于該稀土合金系不僅可以在柱面上析出致密的納米β′沉淀，還可以在基面上形成豐富的LPSO結構相，這種特殊構型可以形成一種密閉空間，從而不僅可以通過釘扎位錯來提高強度，還可以通過阻止晶粒內部微裂紋的擴展來實現塑性的提升[18]。事實上，LPSO作為一種高熔點的長周期有序堆垛結構相，不僅能顯著提高鎂合金的高溫力學性能，還可以在鎂合金變形的過程中產生不同程度的扭折，幫助協調局部應變集中，提高合金的塑性，減少強化過程中伸長率的損失[19-21]。

擠壓作為常見的塑性加工工藝之一，不僅可以改善鎂合金的微觀組織，還能大幅度提升鎂合金的綜合力學性能[22-23]。相關研究表明，擠壓工藝中的擠壓溫度和擠壓比是影響熱擠壓態鎂合金力學性能的兩大關鍵因素[4,24-25]。呂濱江等[26]研究了Mg-2Zn- 0.3Zr-0.9Y合金擠壓溫度與微觀組織和力學性能的關聯，研究發現，隨著擠壓溫度的升高，合金的平均晶粒尺寸增大，且在330 ℃溫度下，擠壓態力學性能最優。趙祖德等[27]研究發現，隨著擠壓比的增大，可以在稀土鎂合金內部實現均勻細小的再結晶組織的制備。然而，目前關于擠壓比對Mg-Gd-Y-Zn-Zr系合金微觀組織、力學性能和抗腐蝕性能影響的研究鮮有報道。因此，本文采用擠壓比為16和35的熱擠壓工藝制備了Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr（VW94）稀土合金，對比分析了微觀組織并對力學性能和抗腐蝕性能進行了表征，揭示了擠壓比對微觀組織演變的影響機理，闡明了擠壓比對力學性能和抗腐蝕性能的影響機制。

1 實驗

實驗材料為直接澆鑄的Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr鎂合金鑄造棒料，其合金成分如表1所示。將鑄態鎂合金加工成120 mm×350 mm的圓柱形坯料。擠壓前將坯料、擠壓模具和擠壓模筒分別預熱至350、400、340 ℃并保溫，擠壓速度為1.5 m/min，2種擠壓比分別為16和35，并將擠壓比為16和35的Mg-9Gd-4Y- 2Zn-0.5Zr合金分別記為ER 16和ER 35。

表1 VW94鎂合金的成分

Tab.1 Composition of the VW94 alloy wt.%

在微觀組織表征和性能測試前，依次用120#、600#、1000#和2000#砂紙對試樣進行粗磨和細磨，直至試樣表面打磨平整。采用由德國布魯克公司生產的D8-advance X射線衍射儀分析不同擠壓狀態下的合金物相成分。采用HMG-G21ST顯微硬度計對機械拋光后的樣品進行硬度測試，載荷為980.7 mN，加載時間為25 s，對每個樣品沿剖面十字線測試12個點。在合金微觀組織表征前，用5 g苦味酸＋10 mL冰醋酸＋10 mL蒸餾水＋70 mL酒精作為腐蝕劑進行侵蝕，采用Nikon MA100光學顯微鏡以及Quanta 450掃描電子顯微鏡表征晶粒尺寸和析出相，并根據GB/T 6394—2017，采用截線法定量統計晶粒尺寸。根據GB/T 228.1—2010《金屬材料拉伸試驗方法》在Y28型精密電子萬能試驗機上進行室溫拉伸，拉伸試樣尺寸如圖1所示，拉伸方向為擠壓方向。為了避免試驗的偶然性，每組測試3個平行試樣。采用科思特CHI600電化學工作站與標準三電極體系測試合金的極化曲線，其中以3.5%（質量分數）NaCl溶液為電解液，Pt電極為輔助電極，合金為工作電極，甘汞電極為參比電極，借助Tafel外推法獲得合金的腐蝕電流、腐蝕電位等重要參數。

圖1 拉伸試樣示意圖

2 結果與分析

2.1 VW94鎂合金顯微組織

擠壓態VW94鎂合金的金相組織如圖2所示。可以看出，擠壓態VW94合金主要由灰色α-Mg基體、破碎第二相以及細小動態再結晶晶粒組成。由圖2a和圖2b可見，存在大量未發生再結晶的大尺寸晶粒（見圖2a中箭頭），且晶粒內部存在取向一致的層狀組織。由圖2c和圖2d可知，沿擠壓方向被拉長的晶粒形成了流線狀的纖維組織，被擠碎的第二相也沿擠壓方向分布，同時還觀察到大量細小的再結晶晶粒（見圖2c中箭頭）。通過對比分析不同擠壓比下的顯微組織，發現ER 16中的第二相數量更多，平均晶粒尺寸更小（4.82 μm），但ER 35中的再結晶程度更高，晶粒尺寸分布更均勻。需要注意的是，對于變形量較大的ER 35，該合金在高溫下的停留時間較長，產生了粗大的再結晶晶粒，發生了晶粒長大過程，甚至可能形成大晶組織，發生二次再結晶。因此，ER 35的平均晶粒尺寸較ER 16的更大。本文出現了增大擠壓比后晶粒反而增大的現象，這是由于2種合金的出口溫度都高于再結晶溫度，使合金組織發生了動態回復和再結晶[28-29]，其中ER 35的出口溫度為438 ℃，比ER 16的418 ℃更高，導致ER 35的晶粒尺寸大于ER 16的。

圖2 擠壓態VW94鎂合金的金相組織

擠壓態VW94鎂合金的SEM結果如圖3所示。可見，擠壓態VW94鎂合金主要由深灰色α-Mg基體、淺灰色塊狀第二相以及亮白色顆粒狀第二相組成，且第二相均呈不連續網狀分布于晶界附近。從圖3c和圖3d可以觀察到，沿擠壓方向分布著條帶狀結構、較大尺寸的第二相和細小顆粒狀的第二相，并且隨著擠壓比的增大，顆粒狀第二相更加均勻彌散分布。圖3中不同位置的EDS分析結果如表2所示。可知，塊狀白色第二相（箭頭A所示）為LPSO相（主要由Mg、Gd和Zn 3種元素組成），2種合金均分布有大量LPSO塊狀第二相；亮白色顆粒狀第二相（見箭頭B、C）中的Gd、Y、Zr元素含量較高，但Zn含量較少；箭頭D處的Mg含量（原子數分數）為99.01%，可知它為α-Mg基體。

ER 16的XRD衍射圖如圖4所示。可知，VW94鎂合金主要由α-Mg和LPSO相組成，這與夏祥生等[30]對Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金第二相的表征結果一致，并且證實了LPSO相的含量與Zn元素含量相關的結論。此外，表2的EDS分析結果也表明LPSO相主要由Mg、Gd、Y、Zn組成，且Zn元素的添加為LPSO結構的形成奠定了基礎。

2.2 VW94鎂合金力學性能

擠壓態VW94鎂合金的應力-應變曲線如圖5a所示，擠壓態VW94鎂合金的力學性能平均值如圖5b所示。圖5a表明，隨著擠壓比從16增大到35，合金的抗拉強度和延伸率均降低，其中抗拉強度由ER 16的376.3 MPa降低到ER 35的355.6 MPa，降低了5.1%，延伸率從ER 16的13.3%降至ER 35的11%。由圖2可知，ER 16的晶粒尺寸較ER 35的更細小。Hall-Petch[31]關系如式（1）所示。

式中：為晶體屈服強度；為Hall-Petch系數；為晶粒平均直徑。可知，合金晶粒尺寸與強度成反比，晶粒尺寸越小，強度越高。本實驗ER 16的晶粒尺寸比ER 35的小，故ER 16的強度比ER 35的高。從組織上來看，ER 16既具有細小的再結晶晶粒又具有粗大的變形晶粒，這種雙峰晶粒結構可以顯著提升合金的強度和塑性。這是因為在變形階段，這種雙峰組織的變形晶粒與動態再結晶晶粒之間發生了應力傳遞，讓更多晶粒參與變形，緩解了應力集中，使合金塑性提高[32]。與ER 16相比，ER 35中雙峰晶粒結構的數量更少，因此其塑性低于ER 16的。此外，晶界處分布的LPSO相能有效阻礙位錯滑移，且LPSO相特有的扭折變形機制可以協調塑性變形[20-21,33-34]。

表2 圖3中不同位置的EDS分析結果

Tab.2 EDS analysis results at different positions in Fig.3 at.%

圖4 擠壓態VW94鎂合金的XRD圖譜

圖5 擠壓態VW94鎂合金的應力-應變曲線（a）及力學性能平均值（b）

擠壓態VW94鎂合金的斷口形貌如圖6所示。可以發現，2種不同擠壓比的VW94鎂合金斷口形貌相似，均由大量的韌窩組成，韌窩周圍有撕裂棱，底部散布有細小的強化相顆粒，為典型的韌性斷裂。

圖6 擠壓態VW94鎂合金的斷口SEM圖

2.3 VW94鎂合金腐蝕性能

擠壓態VW94鎂合金在3.5%（質量分數）NaCl溶液中的極化曲線如圖7所示。根據圖7獲得的腐蝕性能參數如表3所示。從圖7可以看出，隨著擠壓比的增大，合金的自腐蝕電位正移，表明合金的腐蝕傾向減小。由表3可知，ER 16的自腐蝕電流密度大于ER 35的，說明擠壓比增大后腐蝕速率減小。由于鎂合金中的第二相和α-Mg基體間存在電勢差，所以在抗腐蝕性表征過程中，兩者之間將形成微電偶腐蝕，其中高電位的第二相作為陰極，低電位的基體因發生腐蝕而溶解[35]。圖3的SEM分析結果表明，隨著擠壓比的增大，ER 35中第二相含量減少，導致作為陰極的第二相面積減小，從而使鎂基體的溶解速率降低，因此ER 35的耐腐蝕性能更優異[36]。

擠壓態VW94鎂合金在3.5%（質量分數）NaCl溶液中的腐蝕速率如圖8所示。可以觀察到隨著合金擠壓比的增大，腐蝕速率下降。這是由于ER 16中LPSO數量相對較多且呈不連續網狀分布（見圖3），因此合金中的微電偶對多、面積比大，腐蝕速率更快，這與電化學腐蝕的測試結果一致。此外，隨著腐蝕時間的延長，腐蝕速率均呈先上升后變化不大的趨勢，該現象與Srinivasan等[37]對Mg-Gd-Zn合金腐蝕性能的表征結果一致。在腐蝕的起始階段，樣品表面與腐蝕液的接觸面積相對較小，導致腐蝕速率相對較低，隨著腐蝕過程的持續進行，樣品表面形成了大量腐蝕坑，一方面鎂合金的腐蝕產物疏松多孔，難以阻礙腐蝕液與樣品表面接觸，導致腐蝕表面積逐漸增大；另一方面第二相在腐蝕進程中持續破碎分解而失去對基體的保護作用，當腐蝕到一定時間后，合金表面附著有大量腐蝕產物，從而將合金層層包裹住，對合金繼續發生腐蝕的行為起到緩沖作用，所以腐蝕速率顯著增大直至變化不大[37-38]。

圖7 擠壓態VW94鎂合金在3.5%（質量分數）NaCl溶液中的極化曲線

表3 極化曲線的腐蝕性能參數

Tab.3 Corrosion performance parameters of polarization curve

圖8 擠壓態VW94鎂合金在3.5%（質量分數）NaCl溶液中的腐蝕速率

擠壓態VW94鎂合金在3.5%（質量分數）NaCl溶液中浸泡10 min后的腐蝕SEM形貌如圖9所示。可以發現，2種合金的表面均覆蓋有腐蝕產物，腐蝕產物體積的變化以及脫水作用導致腐蝕產物形成了龜裂紋，且腐蝕產物層的厚度越大，形成的裂紋越大、越深[30,36,39]。因此，從裂紋的尺寸可以判斷，ER 16的腐蝕產物膜比ER 35的更厚，同時ER 16的被腐蝕面積也遠大于ER 35的。

圖9 擠壓態VW94鎂合金在3.5%（質量分數）NaCl溶液中浸泡10 min后的SEM形貌

2種合金在3.5%（質量分數）NaCl溶液中浸泡10 min去除腐蝕產物后的SEM形貌如圖10所示。可見，2種不同擠壓比的合金表面明顯凹凸不平，點蝕在表面形成了大量較深的點蝕坑，而在點蝕坑附近的LPSO相沒有發生腐蝕。這表明第二相的耐腐點位比Mg基體的高，第二相與Mg基體構成了腐蝕微電池，Mg基體優先被腐蝕[36,40]。與ER 16相比，ER 35的腐蝕坑更少、更淺，這是由于ER 35的第二相含量少、尺寸小，點蝕坑的直徑小，因此提高了合金的耐蝕性能，這與極化曲線的分析結果一致。

圖10 擠壓態VW94鎂合金去除腐蝕產物后的SEM形貌

3 結論

1）VW94鎂合金主要由α-Mg基體和LPSO相組成，且擠壓比并不會影響相成分。ER 16的第二相含量更多，平均晶粒尺寸更小；而ER 35的再結晶程度更大，晶粒尺寸分布更均勻。

2）ER 16具有較好的綜合力學性能，抗拉強度和伸長率分別為376.3 MPa和13.3%，這可以歸因于ER 16具有更細化的晶粒和更多的LPSO相。

3）ER 35具有更好的抗腐蝕性能，其自腐蝕電位和自腐蝕電流密度分別為?1.267 mV和0.859 μA/cm2，這是因為ER 35中第二相含量較少，導致作為陰極的第二相面積減小，從而使鎂基體的溶解速率降低。

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Microstructure and Properties of Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr Magnesium Alloy

LOU Yinyin, YANG Chubin*, ZHANG Xiaolian, WEN Chunhua, HAN Baojun, HE Rengui

(Magnesium Alloy Material Engineering Technology Research Center, Gannan Normal University, Jiangxi Ganzhou 341000, China)

The work aims to investigate the effect of extrusion ratio on the microstructure, tensile properties and corrosion resistance of Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr (VW94) magnesium alloy prepared by hot extrusion technique, and reveal the effect mechanism of extrusion ratio on the evolution of microstructure and properties. Both hot extrusion processes with extrusion ratios of 16 and 35, respectively, were used to prepare VW94 magnesium alloy. The microstructures under different extrusion ratios were characterized and analyzed by optical microscopy (OM), X-ray diffractometer (XRD), scanning electron microscopy (SEM), etc. The mechanical properties and corrosion rates were further evaluated by tensile and electrochemical tests. Additionally, fracture modes and corrosion mechanisms were analyzed by SEM characterization of fracture profile and corrosion morphology. The extrusion ratio did not affect the phase composition of the magnesium alloy and the phase composition mainly consisted of the α-Mg matrix and the LPSO phase at the grain boundaries. The VW94 magnesium alloy with an extrusion ratio of 16 contained a higher content of second phases and a smaller average grain size. When the extrusion ratio increased to 35, the degree of recrystallization was higher and its grain size distribution was more uniform. The mechanical properties of VW94 alloy with extrusion ratio of 16 were better, and its tensile strength and elongation reached 376.3 MPa and 13.3%, respectively, but the corrosion resistance of VW94 alloy with extrusion ratio of 35 was better. Although the extrusion ratio does not change the phase type, it affects the content and grain size of the second phase, which further affects the tensile properties and corrosion rate. Therefore, the mechanical properties and corrosion resistance of the extruded VW94 alloy can be synergistically improved by optimizing the extrusion ratio.

VW94; microstructure; mechanical properties; extrusion ratio

10.3969/j.issn.1674-6457.2024.01.003

TG379

A

1674-6457(2024)01-0024-09

2023-09-16

2023-09-16

江西省教育廳項目（190751）；江西省教育廳科學技術研究項目（GJJ211440）

Jiangxi Provincial Department of Education Project (190751); Science and Technology Research Project of Jiangxi Provincial Department of Education (GJJ211440)

婁崟崟, 楊初斌, 文春花, 等. Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr鎂合金的微觀組織與性能研究[J]. 精密成形工程, 2024, 16(1): 24-32.

LOU Yinyin, YANG Chubin, WEN Chunhua, et al. Microstructure and Properties of Mg-9Gd-4Y-2Zn-0.5Zr Magnesium Alloy[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2024, 16(1): 24-32.

（Corresponding author）