鎳基單晶高溫合金雜晶缺陷的研究進展

陳楚玥，霍苗，簡航岳

高溫合金成形

鎳基單晶高溫合金雜晶缺陷的研究進展

陳楚玥，霍苗*，簡航岳

（西安石油大學 材料科學與工程學院，西安 710065）

隨著單晶渦輪葉片結構的不斷優化和高溫合金中難熔元素添加量的增大，鎳基高溫合金單晶葉片在凝固過程中更易出現雜晶、條紋晶、枝晶碎臂、小角度晶界等缺陷。其中，雜晶是單晶葉片制備過程中最常見的一類凝固缺陷，嚴重影響單晶葉片的成品率。為了減少該類凝固缺陷的產生，提高葉片的成品率，研究鎳基單晶高溫合金雜晶缺陷的形成機制、影響因素及其控制措施，對提高單晶葉片的服役性能具有重要意義。因此，關于定向凝固過程中雜晶缺陷的形成機制、影響因素及其控制措施的研究，引起了國內外研究者的廣泛關注。本文綜述了單晶葉片的制備技術，分析了籽晶法和選晶法制備單晶葉片過程中不同位置雜晶的形成機理，分別討論了選晶段雜晶、籽晶回熔區雜晶、緣板雜晶的影響因素和控制措施，并對未來的研究方向進行了展望。

鎳基單晶高溫合金；定向凝固；雜晶缺陷；控制方法

隨著交通、生產等行業對飛機性能要求的不斷提高，最早的活塞式發動機已不能滿足需求，燃氣渦輪發動機逐漸走向主流。在一臺發動機中，葉片數量可達3 000～4 000片，是航空發動機的核心部件，其制造成本很高，難度極大[1]。隨著制備技術的不斷進步，渦輪葉片的微觀組織由最初的等軸晶逐步發展為柱狀晶和單晶，為其性能提高提供了基礎，可以更好地滿足航空發動機的高溫工作環境和苛刻的服役條件[2]，因此保證單晶的完整性和控制凝固缺陷就成為葉片制備的基本任務。然而，在單晶葉片的制備過程中，很容易出現雜晶、雀斑、條紋晶、再結晶、小角度晶界、選晶失敗等凝固缺陷，各類缺陷會不同程度地損害合金性能并降低單晶葉片的使用壽命，甚至導致其報廢，因此，減少和控制單晶葉片中凝固缺陷的產生至關重要[3]。其中，雜晶是單晶葉片鑄造過程中最常見的宏觀晶粒缺陷，國內外研究者已經就這類缺陷的形成機制、影響因素及相應控制方法開展了一系列研究工作，以期為合格單晶葉片的制備提供技術支持。

1 單晶葉片的制備

目前，渦輪葉片的生產主要采用定向凝固技術(Directional Solidification, DS)[4]。該技術可直接生產具有復雜形狀的空心葉片，得到擇優方向生長的柱狀晶組織，消除葉片中的橫向晶界，從而提高材料的抗蠕變性能、持久性能及熱疲勞性能[5]。隨著葉片制備技術的不斷發展，渦輪葉片的凝固組織已從等軸晶優化為單晶，其承溫能力因此得到了極大的提升[3]，如圖1所示。

1.1 定向凝固技術

定向凝固技術促進了凝固學理論的發展，同時也伴隨著高溫合金的發展。定向凝固是一種強制性的金屬凝固過程，通過在金屬熔體和未凝固金屬之間建立特定方向的溫度梯度來實現。這樣可以使熔體沿著與熱流相反的方向進行凝固，并最終形成具有特定取向的柱狀晶或單晶。因此，對凝固速度場、溫度場及溶質分布等方面都提出了更高的要求。同時，為了確保柱狀晶的縱向生長不受限制，并且在其組織中不夾雜異向晶粒，應避免凝固界面前方出現形核和晶粒游離現象[6]。常見的定向凝固技術包括高速定向凝固法(HRS)、液態金屬冷卻法(LMC)、功率降低法（PD）、爐外法（EP）和流態床冷卻法(FBQ)等，這些方法均可用于金屬材料的定向凝固但各具優缺點，如表1所示[7]。

圖1 航空發動機所用葉片材料進程[3]

目前，制備單晶葉片主要采用HRS法和LMC法[8]，圖2為兩種方法的示意圖。其中，HRS法具有設備結構設計簡單、工藝成熟等優點。該方法利用水冷底座進行對流傳熱和空冷輻射換熱來實現散熱，同時爐體熱區一直保持加熱狀態，從而保證了定向凝固具有一定的溫度梯度，如圖2a所示。但是，由于HRS法主要依靠輻射換熱進行冷卻，得到的溫度梯度及冷卻速度非常有限。為了進一步提高溫度梯度并改善凝固組織，故在此基礎上發展了液態金屬冷卻法（LMC）。

表1 常見定向凝固法的優缺點[7]

Tab.1 Advantages and disadvantages of the traditional directional solidification processes[7]

圖2b為LMC法的示意圖。該方法采用液態金屬作為冷卻介質，以增強模殼的散熱能力，因此可以提高鑄件的冷卻速度，同時可以增大固液界面的溫度梯度，能使鑄件在相對穩態的環境下完成凝固。相比于HRS法的輻射散熱，LMC法的對流散熱更為高效。而且鑄件一直浸沒于液態金屬之中，LMC技術具有相對穩定的冷卻效果，較大程度地克服了HRS法存在的不足，特別是在處理大尺寸葉片時具有顯著的優勢。

圖2 定向凝固技術

1.2 單晶制備方法

1.2.1 選晶法

制備單晶高溫合金的方法有兩種，一種是通過籽晶實現，另一種則是通過選晶來實現。該方法是使用最早、最簡單的制備單晶體的方法。圖3為選晶法制備單晶葉片的示意圖[9]，由于單晶與多晶材料之間存在較大差異，所以單晶高溫合金的生產難度較高。為了制備單晶葉片，需在葉片底部添加一選晶器，對定向凝固過程中的參數進行設置，以實現單晶體的制備。選晶器是由引晶段和具有縮頸或拐角等各種形狀的選晶段組成的。晶體的凝固始于引晶段內靠近激冷板側的等軸晶形核；隨著凝固的推進，等軸晶組織逐漸向定向凝固組織轉變，最終在引晶段頂部獲得按一定晶向生長的柱狀晶組織；隨后，根據在選晶段內擇優生長原則，偏離[001]方向的晶粒進入型腔之前全部淘汰，只產生[001]方向的單晶，通過選晶器的幾何約束，確保僅有一個晶粒進入葉片型腔，從而獲得單晶鑄件。

1.2.2 籽晶法

采用選晶技術制備的鎳基單晶高溫合金，其單晶體只能在控制單晶[001]方向與葉片的軸向成一定角度的前提下制備，但取向并不能完全滿足要求，從而無法充分發揮其承載溫度能力。籽晶技術在制備高溫合金單晶鑄件時表現出卓越的優越性，因為它能夠高精度地控制晶體的三維定向，從而替代了傳統的選晶技術。采用籽晶法，將取向與母合金相同的單晶體置于鑄型底部作為籽晶，經加熱使其局部熔化，在籽晶頂端和融化區之間形成回熔區，注入合金液后，通過適當控制固液界面前沿的溫度梯度和抽拉速率，使鑄件在殘存的籽晶上生長并形成單晶體組織，如圖4所示[9]。

圖3 選晶法[9]

圖4 籽晶法[9]

2 雜晶形成位置特征及形成機制

在單晶制備的過程中，雜晶是一種最為普遍的宏觀晶粒缺陷[10-11]。雜晶缺陷通常可分為選晶段雜晶、籽晶回熔區雜晶以及緣板雜晶3種，其形成對材料性能有較大影響，如強度下降、塑性降低等，甚至會使鑄件報廢。為了提高單晶鑄件的成功率，避免雜晶缺陷的產生，深入探究不同雜晶的形成位置和相應的形成機制顯得至關重要。

2.1 選晶段雜晶及其形成機制

目前選晶技術工藝相對成熟，但在采用選晶法制備單晶時，由于螺旋段直徑過大引起的選晶器尺度不合理，或由抽拉速率過大等因素造成的凝固參數控制不當會使選晶效果不佳，進而出現雜晶缺陷。

選晶器是選晶法制備單晶的核心。選晶器由引晶段和選晶段兩部分組成。針對鎳基單晶高溫合金的面心立方結構，選晶器引晶段的作用在于優化晶粒取向，獲得取向良好的<001>晶粒。其對晶粒的選擇是由晶粒的競爭生長以及模殼阻礙晶粒生長的作用實現的。選晶器選晶段采用的是螺旋選晶器，其對晶體取向沒有優化作用，它的作用是選擇出單晶，經過螺旋段內狹窄通道的幾何限制和熱場對晶粒競爭生長的影響，最終使靠近選晶通道內側的一個晶粒成功淘汰其他晶粒并進入葉片型腔[12]。選晶段雜晶（圖5）[13]的產生是由于選晶器的幾何尺度不合理以及凝固參數控制不當等因素，從而導致某些區域出現局部熱輻射過冷區而產生形核[14]，進而影響選晶效果，最終導致雜晶的生成，使所制備的單晶取向偏離軸向過大，一維取向與試樣軸向常會不一致，如圖6所示[15]。

圖5 選晶段雜晶[13]

圖6 選晶段局部過冷區形成模擬結果（a）（b）及實驗結果（c）[15]

在Zhang等[16]的研究中，發現較小的選晶器角度容易導致選晶段雜晶的形成。選晶器角度越大，選晶效率越低，當選晶器角度大于70°就不能獲得單晶組織。當選晶器角度在30°左右時能有效降低單晶取向和<001>的偏差。Esaka等[17]通過建立二維晶粒選擇模型，研究了選晶器角度、長度、寬度對鑄件產率的影響。發現若選晶器角度增大，鑄件成品率會降低。選晶段螺升角、螺旋直徑和螺旋線直徑等幾何參數對選晶效率也有明顯的影響。張璞[18]發現隨著螺旋直徑的增大，螺升角或螺旋線直徑的減小，選晶效率得到明顯提高。Meng等[19]通過ProCAST模擬研究了螺旋選晶器中的晶粒選擇模式。發現晶粒取向由選晶器的幾何形狀決定。此外，當初始角度足夠大時，螺旋部分也可優化單晶的取向。張航等[20]研究了螺旋段在選晶過程中的作用，統計了螺旋直徑變化對單晶位置的影響，指出當螺旋直徑增加，選晶作用增強。Meng等[21]也研究了選晶器螺旋直徑和起始角對選晶行為的影響。當選晶器螺旋段外徑為9 mm，起始角為70°時不能生成單晶。馬德新等[13]發現造成新晶粒形核長大的其中一個原因是選晶器型殼內壁的缺陷問題；溫度場的變化，也會使螺旋選晶段中出現雜晶缺陷[22-23]。

2.2 籽晶回熔區雜晶及其形成機制

籽晶回熔區雜晶容易形成于籽晶引晶的回熔區附近區域[24]，該類雜晶形態如圖7所示。有研究表明，這類雜晶僅在抽拉起始階段形核，在凝固達到穩態后不再形核，其主要特征是存在一類晶粒，其取向明顯不同于基體單晶晶粒，并且呈現隨機分布。

圖7 回熔區處的雜晶形態[24]

Dsouza等[25]通過研究發現籽晶回熔區雜晶的形成機理。提出在初始階段導致雜晶形核的原因主要有兩個：1）定向凝固初始抽拉階段形成的局部溶質富集；2）在凝固初始抽拉階段，靠近模殼壁一側回熔區界面有快速變化的曲率，由圖7可知，回熔界面等溫線呈現出由上凸急劇變為下凹的趨勢，這會導致籽晶回熔區域產生過冷形核并形成雜晶。

Zhao等[26]的研究表明，在鎳基單晶高溫合金定向凝固過程中，非平行于熱流方向的籽晶在遠離坩堝壁的一側容易形成雜晶，這一現象與競爭性生長機制密切相關。回熔區雜晶僅在抽拉初始階段形核并且形成的雜晶取向隨機。根據Stanford等[27]的研究，發現雜晶僅在抽拉初期的試樣邊緣出現，隨著抽拉的不斷進行，雜晶逐漸消失。Yang等[28-29]模擬了鑄件參數對回熔區雜晶形成的影響規律，發現抽拉速率和晶體取向會影響溶質過冷度，但溫度梯度不會影響溶質過冷度，因此溫度梯度對雜晶晶粒的形成影響較小。還有學者發現籽晶頂端的氧化膜也會導致回熔區雜晶缺陷[30-31]。由于籽晶頂端在加熱階段會形成氧化膜，熔體澆注之后氧化膜會被沖刷進而被卷入熔體內部，缺陷會以此為核心生成。

2.3 緣板雜晶及其形成機制

2.3.1 過冷形核

緣板雜晶的形成主要源于平臺內過冷熔體的異質形核，由于截面變化造成的溫度差變化也會引起異質形核現象并形成雜晶。過冷熔體區域的陰影側平臺上，異質形核所形成的雜晶呈現出顯著的分布特征。平臺過冷區域的過冷度又稱為結構性過冷度，變截面平臺結構性過冷度越大，雜晶越易產生[32]。Meyer等[33]的研究表明，平臺雜晶的生成源于平臺邊角過冷區內異質形核的生成（圖9）。單晶葉片的緣板是雜晶容易形成的位置。如圖10[34]所示，是CMSX-4合金葉片的緣板部位，因其卓越的散熱性能，凸出的邊角處會產生過冷現象。當金屬液的過冷程度超過臨界形核過冷度時，將引發新晶粒的形核和生長，從而導致雜晶缺陷的生成[35]。

2.3.2 枝晶熔斷

在枝晶生長過程中的枝晶臂熔斷也會形成雜晶。枝晶熔斷所形成的雜晶主要分布在陰影側平臺的過冷熔體區域，這是因為過冷熔體固液界面處的熱量傳遞較高，從而導致其糊狀區內枝晶熔斷的概率也相應增加（圖11）。馬德新等研究發現，當緣板尺寸比較小時不會形成雜晶。在緣板尺寸較大的情況下，緣板內側邊角處會出現大量細小的雜晶，這些雜晶在微小的范圍內形成[36]。在單晶高溫合金定向凝固過程中，Pollock等[11]發現，當一次枝晶間距超過一定閾值時，枝晶間會有雜晶生成。隨著一次枝晶間距的增加，枝晶間的熱溶質對流呈現出逐漸擴大的趨勢，從而導致二次枝晶臂被熔斷。因此，為了避免發生過冷和抑制二次枝晶臂的熔斷，必須控制一次枝晶間距。Yasuda等[37]的研究表明，枝晶臂的斷裂會引起雜晶形成。在枝晶尖端生長之前，斷裂部分會逐漸擴大并形成雜晶，而隨著生長速度的減緩，也會加速枝晶的斷裂過程。另外還發現，在一定范圍內增加晶粒尺寸可以減小雜晶產生率。

圖9 平臺溫度場變化[33]

圖10 緣板雜晶[35]

圖11 糊狀區枝晶斷裂過程[37]

2.3.3 枝晶偏轉

除了異質形核和枝晶熔斷，枝晶偏轉也會形成大角度晶界，進而形成雜晶缺陷。枝晶在生長過程中會發生晶體學取向的改變，即枝晶偏轉。有大量研究表明，枝晶在生長過程中會發生枝晶偏轉[38-39]。一般認為枝晶偏轉這一現象的主要原因是糊狀區內枝晶間的應變差異[40]。圖12是抽拉速率為9 mm/min時平臺底面在固相線附近的變形量情況[41]。可以觀察到溫度達到1 324～1 340 ℃時，平臺內部溫度明顯高于平臺邊緣溫度（圖12a），這種溫度變化導致平臺邊緣的變形量遠高于內部(圖12b)。凝固平臺邊緣向內收縮引起糊狀區內枝晶間應變差異，最終導致晶體取向發生枝晶偏轉[41]。

3 雜晶缺陷形成因素的影響規律與控制措施

3.1 雜晶缺陷形成因素的影響規律

3.1.1 合金的成分對雜晶的影響

合金成分顯著影響雜晶形成傾向性。張小麗等[42]對鎳基單晶高溫合金定向凝固過程中的雜晶形成傾向性進行了研究，表2是3種合金所用的化學成分。結果表明，第一代合金SRR99的雜晶形成傾向最弱，第二代DD5次之，第三代DD90最強。這是由于隨著難熔元素含量增加（圖13），合金的液相線溫度升高，由于?=–，平臺邊角處的過冷度逐漸減小。焦娟娟[43]發現合金中碳元素的添加降低了合金的液相線溫度，有效阻止了糊狀區熔體的對流，有助于抑制雜晶的生成。所以不同合金的成分都會涉及多個元素，因此關于難溶元素對雜晶的影響需深入研究。在設計合金成分時，還需要考慮合金的鑄造性能、組織穩定性等因素，所以合金中各元素之間的最佳合理配比也是單晶高溫合金須考慮的一個重要因素。

圖12 溫度及變形量分布圖[41]

3.1.2 鑄件形狀對雜晶的影響

在葉片的葉身部分可利用垂直的定向凝固制備單晶體，但由于鑄件的幾何形狀等問題，在葉片的緣板和葉冠部分不能有序進行定向凝固，會出現雜晶缺陷，導致整個葉片單晶性的破壞。馬德新等[13]檢驗了鑄件外形變化對雜晶形成的影響，將鑄件分為兩種不同形狀的樣品，將樣品看作葉片，凸臺看作葉片中截面發生突變的緣板或葉冠部位（圖14）。經觀察，a型樣品僅出現了一個凸臺存在雜晶，而b型樣品則有5個凸臺出現雜晶。值得注意的是，隨著凸臺截面積的增大，雜晶形成的趨勢也相應增強。這一發現表明鑄件外形變化對于雜晶生成具有顯著影響。

表2 所用合金的化學成分

Tab.2 Chemical composition of the alloy used wt.%

圖13 合金成分對雜晶形成的影響[42]

圖14 兩種鑄件的形狀與雜晶位置[13]

3.2 雜晶缺陷的控制措施

3.2.1 選晶段

由于雜晶會在不同的位置形成，相應的控制措施也會有所差異。選晶段中的雜晶缺陷可通過調整選晶段的幾何尺寸或降低凝固速率來消除，提高了單晶制備率。研究發現，使用螺旋選晶器可得到單晶在<001>方向與葉片軸向偏離角低于15°。一般鑄件的縱向和<001>方向都可以控制在15°以內，但是不能控制橫向及其他方向的取向[44]。因此，在單晶高溫合金中進行定向凝固研究是很有必要的。而采用選晶法制備CMSX-4合金高壓渦輪葉片時，晶粒取向偏離軸向的程度高達18°[45]。通過比較螺旋選晶器和縮頸選晶器的選晶過程，鄭啟等[46]得出結論：螺旋選晶器的選晶效果優于縮頸選晶器。Dai等[47]研究了保持螺旋段外徑和轉數不變，通過改變起始角和螺矩能影響選晶過程。通過降低螺旋段起始角度和螺矩，可以有效提升螺旋段的選晶效率。類似的發現在張航等[20]的研究中也得到證實。徐莽等[48]指出位于螺旋通道內側前沿的晶粒，在選晶過程中占據優勢。單晶的篩選過程可以在螺旋段約三分之一的螺旋高度處實現。隨著引晶段高度的增加，一次枝晶間距的擴大導致晶粒密度的顯著降低，而位于螺旋通道內側的晶粒則成為螺旋選晶過程中最容易被篩選出來的對象。同時，適當提高定向凝固過程中的溫度梯度可以降低單晶葉片偏離軸向的角度[19]，從而避免雜晶產生。

3.2.2 籽晶回熔區

籽晶回熔區雜晶這一問題也是限制單晶成品率的一個至關重要的因素。當雜晶的生長達到一定程度時，籽晶在回熔區內的溫度將顯著降低，導致整個區域出現明顯的過冷現象，過冷度隨晶粒尺寸增大而減小。在回熔區的交界處，上下兩個區域均會發生雜晶的形成，這些雜晶在形成后將與籽晶展開激烈的競爭，并持續不斷地生長。一些學者的研究發現，可結合籽晶法和選晶法各自具有的獨特優勢來共同制備出單晶，即籽晶選晶法。李亞峰[32]設計了一種籽晶選晶技術，該方法能有效控制晶體取向，其單晶取向與籽晶取向偏差最大為1.86°。李樹索等[49]設計了一種籽晶法和螺旋選晶法相結合的方法。該方法利用籽晶法對單晶高溫合金進行選擇性生長，通過改變工藝參數實現對單晶高溫合金晶粒尺寸的控制，可有效避免因晶體生長方向不一致導致的缺陷，以及因溫度梯度引起的晶粒尺寸不均而產生的晶界偏析。Xuan等[50]還發現，籽晶回熔區的模殼上增加的熱阻材料可以減少側向散熱以及雜晶缺陷。熱阻材料使界面由凸形轉變為平界面，抑制了雜晶形核。同時外加強靜磁場也可抑制回熔區雜晶的形成，但由于各種因素，難度很大[51]。韓雅芳等[52]提出了一種新方法，用于制備鎳基單晶高溫合金：通過將籽晶預埋到模殼內部以消除可能存在的籽晶與模殼之間的間隙。這一創新方法顯著提升了單晶體制備的成功率。

3.2.3 緣板處雜晶

目前，緣板處雜晶在控制方面已取得一些成果：

1）優化凝固條件。對工藝參數及鑄型結構進行調整，例如提高爐溫、減薄壁厚、調整抽拉速度、增加溫度梯度，可減小橫向溫度梯度，使凝固界面更趨近于平直，達到減少雜晶缺陷的目的。Meyer等[33]通過減小抽拉速率成功實現了對平臺雜晶的控制。

2）外加磁場。Xuan等[53]在變截面高溫合金定向凝固實驗過程中，進行了強磁場控制雜晶實驗。他們發現雜晶會在強磁場作用下減少生成傾向，原因是強磁場會導致形核過冷度增加，達到抑制緣板處雜晶的目的。

3）合理選擇合金。合金的形核過冷度會影響雜晶缺陷，形核過冷度大的合金比形核過冷度較小的合金更容易生成雜晶。

4）溫度場的改變。緣板雜晶的形成受溫度場影響，因此，可通過改變局部溫場分布達到控制雜晶的目的[54]。

5）輔助引晶技術。輔助引晶技術的原理是，孤立過冷區經輔助桿引導，在達到臨界形核過冷度之前被單晶組織填滿，從而有效限制了雜晶的生成。該技術主要針對大尺度葉片，但該技術易產生小角度晶界，小角度晶界也會對鑄件力學性能產生影響，導致鑄件報廢。

3 展望

綜上所述，考慮到雜晶的產生具有很強的復雜性以及不確定性，因此要從根本上解決這一問題是一項極具挑戰的任務，這極大地阻礙了單晶葉片的進一步發展。隨著人們對晶體生長機制認識的深入和研究手段的進步，可以認為雜晶已經成為影響單晶鑄造工藝穩定性的關鍵因素之一。學者們仍需大量的實驗以探究在不同形狀試樣中形成雜晶的條件，以及在形成過程中雜晶產生部位的溫度變化。此外，隨著對晶體微觀結構研究的深入，人們已經意識到晶體生長速率與材料內部微裂紋之間存在著密切的關系，從而可以通過調節晶體生長速率來改善單晶鑄件的質量。研究者們采用了引晶+籽晶技術、通過改變抽拉速度、提高溫度梯度等方法來消除雜晶，已經取得了一定的進展，這些進展為獲得性能優異的單晶鑄件提供了技術支持。然而，研究者們在探索控制雜晶措施的過程中也發現，在解決雜晶缺陷的同時，也會導致其他缺陷的形成，因此，關于如何得到性能更好的單晶鑄件這一問題還需深入探究。隨著計算機技術及數值模擬技術的不斷發展，利用有限元軟件對復雜結構模型進行分析，這為研究各種材料及其組織形態下形成的晶體缺陷提供了新的途徑。借助成熟的模擬技術進行凝固過程的模擬，并輔助進行凝固缺陷的預測和預防，也將是定向凝固制備單晶葉片工藝優化的有效途徑。

[1] 李其漢. 航空發動機結構完整性研究進展[J]. 航空發動機, 2014, 40(5): 1-6.

LI Q H. Investigation Progress on Aeroengine Structural Integrity[J]. Aeroengine, 2014, 40(5): 1-6.

[2] 胡壯麒, 劉麗榮, 金濤, 等. 鎳基單晶高溫合金的發展[J]. 航空發動機, 2005, 31(3): 1-7.

HU Z Q, LIU L R, JIN T, et al. Development of the Ni- Base Single Crystal Superalloys[J]. Aeroengine, 2005, 31(3): 1-7.

[3] 李金國, 孟祥斌, 劉紀德, 等. 單晶高溫合金渦輪葉片的常見凝固缺陷及控制方法[J]. 特種鑄造及有色合金, 2021, 41(11): 1321-1327.

LI J G, MENG X B, LIU J D, et al. Common Solidification Defects and Inhibition Methods in Single Crystal Superalloy Turbine Blades[J]. Special Casting & Nonferrous Alloys, 2021, 41(11): 1321-1327.

[4] WRIGHT D C, SMITH D J. Forging of Blades for Gas Turbines[J]. Materials Science and Technology, 1986, 2(7): 742-747.

[5] VERSNYDER F I, SHANK M E. The Development of Columnar Grain and Single Crystal High Temperature Materials through Directional Solidification[J]. Materials Science and Engineering, 1970, 6(4): 213-247.

[6] 胡漢起. 金屬凝固原理[M]. 2版. 北京: 機械工業出版社, 2000.

HU H Q. Principle of Metal Solidification[M]. 2nd ed. Beijing: China Machine Press, 2000.

[7] 問亞崗, 崔春娟, 田露露, 等. 定向凝固技術的研究進展與應用[J]. 材料導報, 2016, 30(3): 116-120.

WEN Y G, CUI C J, TIAN L L, et al. Research Progress and Application of the Directional Solidification Technology[J]. Materials Review, 2016, 30(3): 116-120.

[8] 劉林, 張軍, 沈軍, 等. 高溫合金定向凝固技術研究進展[J]. 中國材料進展, 2010, 29(7): 1-9, 41.

LIU L, ZHANG J, SHEN J, et al. Advances in Directional Solidification Techniques of Superalloys[J]. Materials China, 2010, 29(7): 1-9, 41.

[9] PAUL U, SAHM P R, GOLDSCHMIDT D. Inhomogeneities in Single-Crystal Components[J]. Materials Science and Engineering: A, 1993, 173(1/2): 49-54.

[10] 高斯峰，鎳基單晶高溫合金選晶行為及凝固組織研究[D]. 西安: 西北工業大學, 2013.

GAO S F, Study on Crystallization Behavior and Solidification Microstructure of Nickel-Based Single Crystal Superalloy[D]. Xi'an: Northwestern Polytechnical University, 2013.

[11] POLLOCK T M, MURPHY W H. The Breakdown of Single-Crystal Solidification in High Refractory Nickel- Base Alloys[J]. Metallurgical and Materials Transac-tions A, 1996, 27(4): 1081-1094.

[12] 高斯峰, 劉林, 王檸, 等. 鎳基單晶高溫合金DD3制備過程中晶粒演化和選晶行為的EBsD研究[J]. 金屬學報, 2011, 47(10): 1251-1256.

GAO S F, LIU L, WANG N, et al. Ebsd Studies of Grain Evolution and Grain Selection Behavior during the Preparation of Ni-Based Single Crystal Superalloy DD3[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2011, 47(10): 1251- 1256.

[13] 馬德新, 王富, 孫洪元, 等. 高溫合金單晶鑄件中雜晶缺陷的試驗研究[J]. 鑄造, 2019, 68(6): 558-566.

MA D X, WANG F, SUN H Y, et al. Experimental In-vestigations on Stray Grain Defects in Single Crystal Castings of Superalloys[J]. Foundry, 2019, 68(6): 558- 566.

[14] WANG N, LIU L, GAO S F, et al. Simulation of Grain Selection during Single Crystal Casting of a Ni-Base Superalloy[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2014, 586: 220-229.

[15] J D MILLER. Heat Extraction and Dendritic Growth during Directional Solidification of Single-Crystal Nickel- Based Superalloys[D].Ann Anbor: the University of Michigan, 2011: 126.

[16] ZHANG R L, CHEN L N, LI C H, et al. Influence of Spiral Crystal Selector on Crystal Orientation of Single Crystal Superalloy[J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2012, 22(5): 1092-1095.

[17] ESAKA H, SHINOZUKA K, TAMURA M. Analysis of Single Crystal Casting Process Taking into Account the Shape of Pigtail[J]. Materials Science and Engineering: A, 2005, 413/414: 151-155.

[18] 張璞. CAFE模型模擬研究螺旋選晶器幾何參數對選晶的影響[D]. 太原: 中北大學, 2016.

ZHANG P. Influence of Geometrical Parameters of Spiral Selector on Grain Selection by CAFE Method[D]. Taiyuan: North University of China, 2016.

[19] MENG X B, LU Q, LI J G, et al. Modes of Grain Selection in Spiral Selector during Directional Solidification of Nickel-Base Superalloys[J]. Journal of Materials Science & Technology, 2012, 28(3): 214-220.

[20] 張航, 許慶彥, 孫長波, 等. 單晶高溫合金螺旋選晶過程的數值模擬與實驗研究 Ⅱ.螺旋段[J]. 金屬學報, 2013, 49(12): 1521-1531.

ZHANG H, XU Q Y, SUN C B, et al. Simulation and Experimental Studies on Grain Selection Behavior of SINGLE CRYSTAL SUPER-ALLOY Ⅱ. Spiral Part[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2013, 49(12): 1521-1531.

[21] MENG X B, LI J G, JIN T, et al. Evolution of Grain Selection in Spiral Selector during Directional Solidification of Nickel-Base Superalloys[J]. Journal of Materials Science & Technology, 2011, 27(2): 118-126.

[22] 宗學文, 張斌, 張凌峰, 等. 螺旋選晶器溫度場對選晶過程的影響[J]. 真空科學與技術學報, 2018, 38(9): 801-804.

ZONG X W, ZHANG B, ZHANG L F, et al. Impact of Temperature Gradient on Crystal Selection in Spiral Separator: A Simulation Study[J]. Chinese Journal of Vacuum Science and Technology, 2018, 38(9): 801-804.

[23] 賈志宏, 馬奧林, 趙玉濤, 等. 單晶高溫合金螺旋選晶器選晶行為的模擬和試驗研究[J]. 特種鑄造及有色合金, 2019, 39(3): 242-246.

JIA Z H, MA A L, ZHAO Y T, et al. Simulation and Experimental Analysis on Crystal Selection Behavior of Spiral Grain Selector for Single Crystal Superalloy[J]. Special Casting & Nonferrous Alloys, 2019, 39(3): 242- 246.

[24] LI Y F, LIU L, HUANG T W, et al. The Process Analysis of Seeding-Grain Selection and Its Effect on Stray Grain and Orientation Control[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2016, 657: 341-347.

[25] DSOUZA N, JENNINGS P A, YANG X L, et al. Seeding of Single-Crystal Superalloys—Role of Constitutional Undercooling and Primary Dendrite Orientation on Stray-Grain Nucleation and Growth[J]. Metallurgical and Materials Transactions B, 2005, 36(5): 657-666.

[26] ZHAO X B, LIU L, ZHANG W G, et al. Analysis of Competitive Growth Mechanism of Stray Grains of Single Crystal Superalloys during Directional Solidification Process[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2011, 40(1): 9-13.

[27] STANFORD N, DJAKOVIC A, SHOLLOCK B, et al. Defect Grains in the Melt-back Region of CMSX-4 Single Crystal Seeds[C]//Superalloys 2004 (Tenth International Symposium). TMS, 2004, 50: 159-163.

[28] YANG X L, NESS D, LEE P D, et al. Simulation of Stray Grain Formation during Single Crystal Seed Melt-back and Initial Withdrawal in the Ni-Base Superalloy CMSX4[J]. Materials Science and Engineering: A, 2005, 413/414: 571-577.

[29] YANG X L, LEE P D, D’SOUZA N. Stray Grain Formation in the Seed Region of Single-Crystal Turbine Blades[J]. JOM, 2005, 57(5): 40-44.

[30] CAMPBELL J. The Origin of Griffith Cracks[J]. Metallurgical and Materials Transactions B, 2011, 42(6): 1091-1097.

[31] CAMPBELL J, TIRYAKIO?LU M. Bifilm Defects in Ni-Based Alloy Castings[J]. Metallurgical and Materials Transactions B, 2012, 43(4): 902-914.

[32] 李亞峰. 鎳基單晶高溫合金渦輪葉片平臺雜晶缺陷研究[D]. 西安: 西北工業大學, 2018.

LI Y F. Study on Stray Grain Formation in the Platform of Ni-Based Single Crystal Superalloys Turbine Blade [D]. Xi’an: Northwestern Polytechnical University, 2018.

[33] VEHN M M, DEDECKE D, PAUL U, et al. Undercooling Related Casting Defects in Single Crystal Turbine Blades[C]//Superalloys 1996 (Eighth International Symposium). TMS, 1996: 471-479.

[34] 馬德新, 張瓊元, 王海洋, 等. 高溫合金DD483熔體的過冷能力研究[J]. 鑄造, 2017, 66(6): 593-597.

MA D X, ZHANG Q Y, WANG H Y, et al. Measurement of Undercoolability of Superalloy DD483[J]. Foundry, 2017, 66(6): 593-597.

[35] 馬德新, 張瓊元, 王海洋, 等. 幾種鎳基高溫合金的過冷能力和單晶可鑄性的研究與比較[J]. 鑄造, 2019, 68(6): 542-549.

MA D X, ZHANG Q Y, WANG H Y, et al. Investigation on Undercoolability and Single Crystal Castability of some Ni-Based Superalloys[J]. Foundry, 2019, 68(6): 542-549.

[36] 馬德新. 高溫合金單晶葉片鑄件中的晶粒缺陷[C]// 2017中國鑄造活動周論文集. 蘇州, 2017: 43-52.

MA D X. Grain Defects in High-temperature Alloy Single Crystal Blade Castings[C]//2017 China Foundry Activity Week Essay Collection. Suzhou, 2017: 43-52.

[37] YASUDA H, OHNAKA I, KAWASAKI K, et al. Direct Observation of Stray Crystal Formation in Unidirectional Solidification of Sn–Bi Alloy by X-Ray Imaging[J]. Journal of Crystal Growth, 2004, 262(1/2/3/4): 645-652.

[38] SUN D J, LIU L, HUANG T W, et al. Insight of the Dendrite Deformation in Ni-Based Superalloys for Increased Misorientation along Convergent Boundaries[J]. Progress in Natural Science: Materials International, 2018, 28(4): 489-495.

[39] BOGDANOWICZ W, ALBRECHT R, SIENIAWSKI J, et al. The Subgrain Structure in Turbine Blade Roots of CMSX-4 Superalloy[J]. Journal of Crystal Growth, 2014, 401: 418-422.

[40] 孫德建. 鎳基單晶高溫合金葉片平臺區域取向缺陷研究[D]. 西安: 西北工業大學, 2019.

SUN D J. Study on Misorientation Defects in the Platform Region of Ni-Based Single Crystal Superalloys Turbine Blade[D].Xi’an: Northwestern Polytechnical University, 2019.

[41] 孫德建, 劉林, 黃太文, 等. 鎳基單晶高溫合金葉片模擬件平臺處的枝晶生長和取向演化[J]. 金屬學報, 2019, 55(5): 619-626.

SUN D J, LIU L, HUANG T W, et al. Dendrite Growth and Orientation Evolution in the Platform of Simplified Turbine Blade for Nickel-Based Single Crystal Superalloys[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2019, 55(5): 619- 626.

[42] 張小麗, 周亦胄, 金濤, 等. 鎳基單晶高溫合金雜晶形成傾向性的研究[J]. 金屬學報, 2012, 48(10): 1229- 1236.

ZHANG X L, ZHOU Y Z, JIN T, et al. Study on the Tendency of Stray Grain Formation of Ni-Based Single Crystal Superalloys[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2012, 48(10): 1229-1236.

[43] 焦娟娟.單晶高溫合金晶體取向及合金成分對凝固缺陷影響研究[D]. 西安: 西北工業大學, 2015．

JIAO J J. The Effects of Dendritic Orientation and Alloy Composition on Solidification Defects of Single Crystal Superalloys[D]. Xi’an: Northwestern Polytechnical Uni-versity, 2015.

[44] 劉金來. 一種鎳基單晶高溫合金的拉伸、持久性能及組織演變[D]. 沈陽: 中國科學院金屬所, 2002.

LIU J L. Tensile, Durable Properties and Microstructure Evolution of a Ni-based Single Crystal Superalloy[D]. Shenyang: Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, 2002.

[45] D’SOUZA N, ARDAKANI M G, MCLEAN M, et al. Directional and Single-Crystal Solidification of Ni-Base Superalloys: Part I. the Role of Curved Isotherms on Grain Selection[J]. Metallurgical and Materials Transactions A, 2000, 31(11): 2877-2886.

[46] 鄭啟, 侯桂臣, 田為民, 等. 單晶高溫合金的選晶行為[J]. 中國有色金屬學報, 2001, 11(2): 176-178.

ZHENG Q, HOU G C, TIAN W M, et al. Grain Selection Behavior of Single Crystal Superalloy[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2001, 11(2): 176- 178.

[47] DAI H J, GEBELIN J C, NEWELL M, et al. Grain Selection during Solidification in Spiral Grain Selector[C]//Superalloys 2008 (Eleventh International Symposium). TMS, 2008: 367-374.

[48] 徐莽, 張相龍, 耿小奇, 等. 定向凝固鎳基單晶高溫合金螺旋選晶過程顯微組織與晶體的生長[J]. 特種鑄造及有色合金, 2021, 41(7): 831-836.

XU M, ZHANG X L, GENG X Q, et al. Microstructure Characterization and Competitive Crystal Growth of Directional Solidified Nickel-Based Single Crystal Superalloy during Spiral Grain Selector[J]. Special Casting & Nonferrous Alloys, 2021, 41(7): 831-836.

[49] 李樹索, 蔣立武, 韓雅芳, 等. 采用籽晶法與螺旋選晶法組合制備Ni基單晶高溫合金的方法: CN100557092C[P]. 2009-11-04.

LI S S, JIANG L W, HAN Y F, et al. Method for Preparing Ni Based Single-Crystal Refractory Alloy by Employing Combination of Seed Crystal Method and Screw Selecting Method: CN100557092C[P]. 2009- 11-04.

[50] XUAN W D, LAN J, LIU H, et al. A Method of Stray Grain Suppression for Single-Crystal Superalloy during Seed Melt-back[J]. Metallurgical and Materials Transactions A, 2016, 47(12): 5691-5697.

[51] XUAN W D, LIU H, LI C J, et al. Effect of a High Magnetic Field on Microstructures of Ni-Based Single Crystal Superalloy during Seed Melt-back[J]. Metallurgical and Materials Transactions B, 2016, 47(2): 828-833.

[52] 韓雅芳, 李樹索, 蔣立武. 一種Ni基單晶高溫合金采用將晶制備的方法. 中國: 200710179683.1[P]. 2012- 12-7.

HAN Y F, LI S S, JIANG L W. A kind of Ni-Based Single Crystal Superalloy Adopts the Method of Preparing Crystal. China: 200710179683.1[P]. 2012-12-7.

[53] XUAN W D, REN Z M, LI C J. Experimental Evidence of the Effect of a High Magnetic Field on the Stray Grains Formation in Cross-Section Change Region for Ni-Based Superalloy during Directional Solidification [J]. Metallurgical and Materials Transactions A, 2015, 46(4): 1461-1466.

[54] MA D X, BüHRIG-POLACZEK A. Application of a Heat Conductor Technique in the Production of Single-Crystal Turbine Blades[J]. Metallurgical and Materials Transactions B, 2009, 40(5): 738-748.

Research Progress on Stray Grain Defects in Ni-based Single Crystal Superalloy

CHEN Chuyue, HUO Miao*, JIAN Hangyue

(School of Materials Science and Engineering, Xi'an Shiyou University, Xi'an 710065, China)

With the complexity of turbine blade structure and the increase of refractory elements in alloy, solidification defects such as stray grain, freckles, dendrites fragment and low angle grain boundaries are more likely to occur during the preparation of nickel-based single crystal superalloy blades. Among them, the occurrence of stray grain is a prevalent defect during the solidification process in the production of single crystal blades, which seriously affects the delivery rate of single crystal blades. In order to reduce the occurrence of such solidification defects and improve the yield of blades, the work aims to study the formation mechanism, affecting factors and strategies for mitigating stray grain defects in nickel-based single crystal superalloy, which is of significant importance for enhancing the service performance of single crystal blades. Therefore, the investigation into the formation mechanism, affecting factors, and strategies for mitigating stray grain defects in directional solidification process has attracted extensive attention from researchers in China and abroad. The preparation technology of single crystal blade was reviewed, the formation mechanism of stray grain at different positions in the preparation process of single crystal blade by seed crystal method and crystal selection method was analyzed, the affecting factors and measures used to control stray grain in the crystal selection section, seed crystal remelting zone and edge plate stray grain were discussed, and the future research direction was prospected.

Ni-based single crystal superalloy; directional solidification; stray grain defect; control methods

10.3969/j.issn.1674-6457.2024.01.015

TG132.3

A

1674-6457(2024)01-0129-11

2023-08-19

2023-08-19

國家自然科學基金（5210011310）；陜西省自然科學基礎研究計劃（2021JM-403）；陜西省教育廳科研計劃（21JC027）；西安市科技計劃（2020KJRC0100）

National Natural Science Foundation of China(521001130); Natural Science Basic Research Program of Shaanxi Province（2021JM-403）；Scientific Research Program of Shaanxi Provincial Education Department (21JC027)；Xi'an Science and Technology Plan(2020KJRC0100)

陳楚玥, 霍苗, 簡航岳. 鎳基單晶高溫合金雜晶缺陷的研究進展[J]. 精密成形工程, 2024, 16(1): 129-139.

CHEN Chuyue, HUO Miao, JIAN Hangyue. Research Progress on Stray Grain Defects in Ni-based Single Crystal Superalloy[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2024, 16(1): 129-139.

（Corresponding author）