玉米種子真空冷凍干燥微觀實驗研究及模型分析

張哲，張智弘，張靖含，計宏偉，田津津，李昌寧，劉訓杰

玉米種子真空冷凍干燥微觀實驗研究及模型分析

張哲*，張智弘，張靖含，計宏偉，田津津，李昌寧，劉訓杰

（天津商業大學 天津市制冷技術重點實驗室，天津 300134）

探究真空冷凍干燥技術對玉米種子的影響。基于光學顯微鏡成像及真空冷凍干燥技術探究各凍干條件（凍結終溫、升華干燥溫度、解析干燥溫度）對玉米種子細胞微觀結構的影響。對比分析細胞形態學參數（當量直徑、周長、面積、圓度）和含水率的變化規律，建立真空冷凍干燥條件與細胞形態學參數變化率之間關聯的數學擬合模型。細胞形態學參數變化率和含水率與凍結終溫呈負相關趨勢，隨升華干燥和解析干燥溫度的升高呈現先減少后增大的趨勢，且升華干燥溫度對玉米種子形態學參數變化率影響最大。在凍結終溫為?25 ℃、升華干燥溫度為5 ℃、解析干燥溫度為40 ℃下，含水率（12.81%）最低。在細胞的當量直徑（9.2%）、周長（8.4%）、面積（17.68%）的變化率最小且圓度（1.78%）小于4%時，干燥效果最好。采用二次多項式模型，決定系數2均接近于1，SSE和RMSE均接近0。該數學模型能較好地描述各真空冷凍干燥條件對玉米種子細胞形態學參數的影響，可在一定范圍內對玉米米種子真空冷凍干燥后的品質進行控制。

真空冷凍干燥，玉米種子，微觀結構，含水率

玉米目前是世界上最重要的種植作物之一，我國玉米的種植面積大、產量多、需求高[1-2]。玉米種子含水率過高，使其呼吸作用加強引起霉菌大量繁殖導致霉變。國家規定玉米種子的含水率的安全范圍應在13%左右，但玉米種子由于籽粒大，表皮結構緊密等因素導致很難干燥[3]。常見干燥玉米種子的方法包括熱風干燥、熱泵干燥、微波干燥等[4]，但是它們由于干燥溫度過高等問題使產品品質不能滿足需求[5]。真空冷凍干燥相較于其他干燥方法能很好地保留物料原有的成分[6-8]，產出的干制品質量較高。

目前針對谷物種子真空冷凍干燥的宏觀研究較多，微觀研究較少。楊穎等[9]采用凍干的方式對小麥種子進行干燥處理。結果表明，小麥種子在真空冷凍干燥條件處理下的平均活率高，且發現冰晶升華溫度與干燥室壓力密切相關。張子涵[10]利用3D顯微鏡觀察凍干前后的蠶豆細胞變化，發現其突起高度變化較大，證明了蠶豆在凍干處理下的失水效果良好。Jiang等[11]對新鮮毛豆種子進行真空冷凍干燥研究，采用近紅外反射（NIR）技術對樣品檢測，得出凍干后的毛豆種子蛋白質和油含量保存較好并具有高穩定性。Aborus等[12]對小麥品種子在凍干條件下的品質進行了測定，發現凍干后的小麥種子的抗氧化能力和還原能力具有顯著性。張芳等[13]對凍干處理下的蠶豆種子技術進行了優化，利用Central Composite Design方法對實驗數據進行了分析，建立了相關的二次回歸模型，發現蠶豆在真空干燥溫度為85 ℃、脫水時間為120 min下的品質最好，且決定系數均大于0.95，擬合結果較好。諸凱等[14]建立了低溫真空下蠶豆種子的數學模型，發現脫水過程中細胞直徑變化率與含水率具有很好的相關性，且決定系數大于0.96，擬合結果較好。經上述研究可知，關于谷物種子真空冷凍干燥的相關模型建立的研究較少，且模型精度有待優化。

由于玉米種子微觀結構的變化與宏觀的傳熱傳質同時發生，可通過細胞形態學參數變化率（當量直徑、周長、面積、圓度）來反映玉米種子宏觀結構的變化。本文從微觀角度出發，探究不同真空冷凍干燥條件對玉米種子細胞形態學參數變化率和含水率的影響，并針對真空冷凍干燥條件和細胞形態學參數變化率建立相關的數學模型進行分析，通過預測玉米種子真空冷凍干燥細胞形態學參數變化率，可在一定范圍內對干燥后玉米種子品質的進行調控。為真空冷凍干燥技術處理玉米種子提供理論依據。

1 實驗

1.1 材料與儀器

主要材料和儀器：玉米種子（無損傷病害，顆粒飽滿），山東德州德利農988；LGJ-20F真空冷凍干燥機，北京松源華真科技發展有限公司；OLYMPUS BX-53，光學冷凍干燥顯微鏡，日本奧林巴斯株式會社；Leica VT1000型切片機，德國Leica Biosystems；FD 610水分測試儀，日本KETT；DSC-Q1000型，美國TA公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 工藝流程

采用Leica VT1000型切片機將玉米種子切成為5 mm×5 mm×3 mm的薄片，采用水分測試儀測量玉米種子的初始含水率。在光學冷凍干燥顯微鏡下放大100倍進行細胞微觀圖像的記錄。之后將玉米種子切片放入培養皿中送入真空冷凍干燥機中。依據各凍干條件（凍結終溫、升華干燥溫度、解析干燥溫度）進行單因素實驗，最后對干燥后的玉米種子切片先進行細胞微觀圖像的記錄，再測含水率。

1.2.2 含水率的測定

將所制得干燥前后的玉米種子切片研制成粉末，采用FD 610水分測試儀測定含水率。選擇合適的carrot powder模式，按要求加入適量的玉米種子粉末，運行至終點后讀取數值[15]。

1.2.3 共晶點和共融點的測定

用鑷子將玉米種子切片平整放于坩堝內，然后使用壓片機進行壓片，最后放入差式掃描熱量儀中設置凍結和升溫速率，進行共晶點（降溫過程胞內水分開始凝結冰晶的點）和共融點（升溫過程中冰晶開始融化的點）的溫度測定。保持同等條件下測試3次并取平均值。得出共晶點的溫度為（?17.68±4.1）℃、共融點的溫度為（3±1.28）℃[16]。

1.2.4 細胞形態學參數變化率的測定

采用OLYMPUS BX-53光學冷凍干燥顯微鏡放大100倍對玉米種子切片干燥前后中心區域300個細胞形態學參數（當量直徑、周長、面積）進行觀察和記錄，將所得到的圖像先用Adobe Photoshop進行描邊處理，再將其變成灰度圖像，通過調節對比度、降噪等方式使細胞輪廓更加清晰，導入image-proplus 6.0中對干燥前后細胞形態學參數進行測量和計算。由式（1）計算細胞的圓度，并對所得到的細胞形態學參數用頻數分布曲線表示。取頻數分布最高區間內數值的平均值作為細胞形態學參數的初終值。細胞形態學參數變化率如式（2）所示[17]。

式中：為細胞周長，μm；為細胞面積，μm2；為細胞圓度；為細胞形態學參數變化率（當量直徑、周長、面積、圓度），%；0為細胞干燥前細胞各形態學參數的初值；1為干燥后細胞各形態學參數的終值。

1.2.5 真空冷凍干燥條件實驗參數的選取

凍結終溫應比共晶點低5～10 ℃、升華干燥溫度應該在共融點溫度附近[18]。為了保護玉米種子的活性，解析干燥溫度不應超過45 ℃。因此本研究以預凍方式為速凍，凍結終溫為?25 ℃，凍結1 h，真空度為10 Pa，升溫速率設置為0.5 ℃/min，升華干燥溫度為5 ℃持續6 h，解析干燥溫度為40 ℃停留3 h對玉米種子切片進行凍干處理（如圖1所示），并將其作為對照組。分別在凍結終溫度（?35、?32.5、?30、?27.5、?25 ℃）、升華干燥溫度（1、3、5、7、9 ℃）和解析干燥溫度（35、37.5、40、42.5、45 ℃）下對玉米種子切片進行單因素實驗，探究各真空冷凍干燥條件對玉米種子的細胞形態學參數和含水率的變化規律。

圖1 真空冷凍干燥工藝

1.2.6 干燥模型的評價指標

決定系數2表示預測值和實驗值相關程度，2越接近于1表明所擬合后的方程式精準度越高。誤差平方和（SSE）和均方誤差的根（RMSE）如式（4）、（5）所示，越接近于0，表明模型擬合越好[19]。

式中：為細胞的結構參數；0為細胞結構參數的預測值；1為細胞結構參數的實測值；為實驗總次數。

1.3 數據處理

上述實驗測定除特殊說明外均重復3次并取平均值，實驗結果以平均值±標準差表示。對不同凍干條件下玉米種子切片干燥后的含水率，采用spss26采用單因素方差分析（ANOVA）進行Duncan多重檢驗，<0.05表示差異顯著。用origin2020對所得數據進行頻數分布處理并作圖。用Matlab2020計算細胞圓度、細胞形態學參數變化率，以建立干燥擬合模型及驗證。

2 結果與分析

2.1 凍結終溫對玉米種子切片的影響

凍結會使細胞內部產生結晶，冰晶過多或過大都會對細胞造成不同程度的機械損傷[20]，凍結終溫的選取對玉米種子干燥后的品質至關重要。由于凍結終溫溫度一般比共晶點低5～10 ℃，在其他凍干條件不變的情況下，分別在?35、?32.5、?30、?27.5、?25 ℃的凍結終溫下對玉米種子細胞干燥前后的形態學參數分布頻數進行了統計，如圖2所示。實驗中玉米種子切片的初始濕基質量含水率為（37.6±0.2）%。不同凍結終溫下所對應的玉米種子切片含水率經spss統計分析后如表1所示。

表1 不同凍結終溫下玉米種子切片的含水率

Tab.1 Moisture content of corn seed slices at different freezing end temperature

注：字母相同表示在Ducan多重比較檢驗法中，>0.05，差異無統計學意義，下同。

由圖2可知，隨著凍結終溫的降低，玉米種子細胞形態學參數變化率逐漸增大，細胞當量直徑的變化率為9.20%～12.31%，細胞周長和面積變化率分別為8.40%～11.31%和17.12%～23.56%，細胞圓度干燥前后變化不大（1.78%～3.12%）。由表1可知，改變凍結終溫所得干燥后玉米種子切片含水率的差異有統計學意義（<0.05），且細胞形態學參數變化率與含水率會隨凍結終溫的降低而增大。在?25 ℃時細胞形態學參數變化率最小，且含水率最低。這主要是由胞內冰晶引發的溶質損失所導致的，凍結時間恒定時，凍結溫度的降低會使降溫速率略微提高，導致過冷度的增大，細胞內的水分相變時間短產生了大量細小的冰晶，因此對細胞壁造成了略微的機械損傷，導致胞內溶質的流失引起細胞形態學參數的變化[21]，同時細胞組織間的自由水含量增大。由細胞圓度的變化率小于4%可知，細胞形狀依然接近圓形[16]，此時細胞受到的機械損傷較少。說明玉米種子細胞在該凍結終溫范圍內的狀態較為穩定。

圖2 不同凍結終溫下細胞形態學參數分布

2.2 升華干燥溫度對玉米種子切片的影響

升華干燥主要是利用冰在壓強低于610.62 Pa時，對冰加熱水會直接變成氣態排放出去，這一過程可以去除約90%的自由水和少量結合水。因此升華干燥溫度在真空冷凍干燥過程中極為重要。在凍結終溫為?25 ℃和解析溫度為40 ℃時，分別在1、3、5、7、9的升華干燥溫度下對玉米種子細胞干燥前后的形態學分布頻數進行了統計，見圖3。實驗中不同升華干燥溫度下的樣品含水率如表2所示。

由圖3可知，隨著升華干燥溫度的升高，玉米種子細胞的當量直徑、周長、面積變化率和含水率呈先減少后增大的趨勢。細胞直徑變化率為11.20%～26.46%，細胞周長和面積變化率分別為8.40%～26.92%和17.12%～46.64%，細胞圓度變化率干燥前后變化不大，為0.74%～3.12%。由表2可知，升華干燥溫度對干燥后玉米種子切片含水率的影響差異顯著（<0.05），且含水率會隨升華干燥溫度的升高呈現先減少后增大的趨勢。在其他凍干條件不變時，當升華干燥溫度小于共融點式，升華干燥溫度的升高讓冰能更快地以水蒸氣的方式去除內部的自由水，細胞形態學參數變化率和含水率隨升華干燥溫度的升高而減少。當升華干燥溫度大于共融點時，冰會逐漸先融化成水再以水蒸氣的形式析出，這一過程導致升華干燥所需要的升華潛熱增大，使得水分不能盡快去除，導致干燥后的含水率增多[22]，引起細胞發生大量的坍塌和軟化。因此含水率和細胞形態學參數變化率隨升華干燥溫度的升高而增大。在升華干燥溫度為5 ℃時，細胞形態學參數變化率較小，圓度變化低于4%，含水率最低，干燥效果最好。

表2 不同升華干燥溫度下玉米種子切片的含水率

Tab.2 Moisture content of corn seed slices at different sublimation drying temperature

2.3 解析溫度對玉米種子切片的影響

解析干燥過程是在低真空的條件下對已經結束升華干燥的玉米種子切片進行升溫加熱，主要使玉米種子內部的結合水以水蒸氣的形式去除。在凍結終溫為?25 ℃、升華干燥溫度為5 ℃下，對玉米種子細胞分別在解析溫度35、37.5、40、42.5、45 ℃下干燥前后的形態學分布頻數進行了統計，見圖4。實驗中不同解析干燥溫度的樣品含水率經spss統計分析后如表3所示。

由圖4可知，隨著解析干燥溫度的升高，干燥后的玉米種子細胞的當量直徑、周長、面積變化率呈先減少后增大的趨勢。細胞當量直徑的變化率為9.20%～19.88%，細胞周長的變化率為8.40%～18.61%，細胞面積的變化率為17.12%～32.9%。隨著解析干燥溫度的升高，細胞圓度變化率（1.26%～5.3%）逐漸增大。由表3可知，解析干燥溫度對干燥后玉米種子切片含水率有顯著差別（<0.05）。在一定范圍內，解析干燥溫度的升高會導致干燥后含水率和細胞形態學參數變化率呈現先減少后增大的趨勢。這可能是由于結合水解析自由水的速率不同引起的。在解析干燥溫度時間一定時，當結合水解析自由水的速率較慢時，自由水含量較少，自由水蒸發獲得的汽化潛熱逐漸增大，含水率會逐漸減少。因此細胞內外的滲透壓減少，此時細胞的當量直徑、周長、面積變化率會減少。而隨溫度升高結合水的解析速率較大時，結合水大量解析為自由水，導致自由水蒸發需要的汽化潛熱略大于所獲得的，因此細胞內部含水率和形態學參數變化率會略微增大[23]。結合水的逐漸析出會使得細胞坍塌和軟化有所增加，細胞圓度在45 ℃時大于4%，細胞形態此時接近于正五邊形。說明解析溫度過高會使得玉米種子細胞形變較大，狀態不穩定。因此在解析干燥溫度為40 ℃時，細胞的當量直徑、周長、面積變化率最小，含水率最低，干燥后的效果最好。

圖3 不同升華干燥溫度下細胞形態學參數分布

圖4 不同解析干燥溫度下細胞形態學參數分布

表3 不同解析干燥溫度下玉米種子切片的含水率

Tab.3 Moisture content of corn seed slices at different parse drying temperature

綜合實驗結果可得，在凍結終溫為?25 ℃（1 h）、升華干燥溫度為5 ℃（6 h）、解析溫度為40 ℃（3 h）時，玉米種子的含水率（12.81%）最低，細胞的當量直徑（9.20%）、周長（8.40%）、面積（17.68%）變化率最小。圓度（1.78%）小于4%時，細胞狀態較為穩定，干燥效果最好。玉米種子干燥前后不同區域的微觀圖像如圖5所示。

圖5 玉米種子細胞不同區域干燥前后對比（放大倍數為100倍）

3 模型的建立與評價

為了揭示真空冷凍干燥過程中不同凍干條件與玉米種子細胞結構變化的關系，本文基于Matlab建立不同凍干條件對細胞的當量直徑、周長，面積的相關數學模型，并進行評價分析。從上述的分析中可以發現，各參數因素和細胞變化率服從非線性關系，為了使方程簡化，采用二次多項式模型表示：

式中：為細胞結構的變化率；為不同的影響因素；、、為系數。擬合結果如圖6所示，求解各模型結果如表4所示。

由表4可知，與的決定系數2在0.9以上，SSE和RSME均接近0，說明該數學模型的擬合結果較好[24]。表示凍干條件對玉米種子形態學變化的相關度，且相關度從大到小排序為升華干燥溫度、解析干燥溫度、凍結終溫。這表明升華干燥溫度相較于凍結終溫和解析干燥溫度對玉米種子細胞微觀結構變化的影響最大，凍結終溫影響幅度最小，這說明真空冷凍干燥過程中，升華干燥階段去除的自由水的過程至關重要[23]。且從2來看，升華干燥溫度（0.957 7）和解析干燥溫度（0.963 2）對細胞周長的變化擬合效果最好，凍結終溫對細胞當量直徑的變化擬合精度較高（0.999 6）[13-14]。

圖6 不同真空冷凍干燥條件對細胞形態學參數變化率的擬合曲線

表4 干燥模型的結構與評價

Tab.4 Structure and evaluation of drying model

4 結語

本文對玉米種子在真空冷凍干燥條件下的細胞形態學參數和含水率的變化進行研究，發現在凍結終溫為?25 ℃（1 h）、升華干燥溫度為5 ℃（6 h）、解析干燥溫度為40 ℃（3 h）時，玉米種子的細胞形態學參數變化最低，含水率最小。在一定范圍內，凍結終溫的降低會導致細胞形態學參數變化率和含水率的增大。升華干燥溫度和解析干燥溫度的升高會使玉米種子細胞的形態學變化率和含水率呈先減少后增大的變化趨勢。玉米種子的細胞圓度變化在4%附近，干燥后細胞狀態較為穩定，從微觀角度印證了凍干技術處理下玉米種子的品質較好。各真空冷凍干燥條件與細胞形態學參數變化率的二次多項式擬合模型的決定系數均在0.9以上。表明該模型可預測玉米種子真空冷凍干燥過程中細胞形態學參數率，有助于控制干燥后玉米種子的品質，以及為后續玉米種子真空冷凍干燥數學模型的建立提供依據。

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Experimental Study and Model Analysis of Vacuum Freeze-drying of Corn Seed

ZHANG Zhe*, ZHANG Zhihong, ZHANG Jinghan, JI Hongwei, TIAN Jinjin, LI Changning, LIU Xunjie

(Tianjin Key Laboratory of Refrigeration Technology, Tianjin University of Commerce, Tianjin 300134, China)

The work aims to study the effects of vacuum freeze-drying on corn seeds. The effects of vacuum freeze-drying conditions (freezing end temperature, sublimation drying temperature and parse drying temperature) on the microstructure of corn seed cells were investigated based on the optical microscope imaging and vacuum freeze-drying techniques. The variation pattern of cell morphological parameters (equivalent diameter, perimeter, area and roundness) and moisture content were compared and analyzed. A mathematical fitting model was established for the correlation between the change rate of cell morphology parameters and vacuum freeze-drying conditions. The change rate of cell morphological parameters and moisture content were negatively correlated with the freezing end temperature. With the increase of sublimation drying and parse drying temperature, the change rate of cell morphological parameters and moisture content tended to decrease and then increase. The sublimation drying temperature had the greatest impact on the change rate of morphological parameters of corn seeds. The moisture content is the lowest (12.81%) at the final freezing temperature of ?25 ℃, sublimation drying temperature of 5 ℃ and parse temperature of 40 ℃. The cells have the smallest rate of change in equivalent diameter (9.2%), perimeter (8.4%), area (17.68%) and the roundness (1.78%) is less than 4%, indicating the best drying results. By the quadratic polynomial model, the coefficient of determination2is closed to 1 andSSEandRMSEare closed to 0. This mathematical model can effectively describe the effects of various vacuum freeze-drying conditions on the morphological parameters of corn seed cells and control the quality of corn seed after vacuum freeze-drying within a certain range

vacuum freeze-drying; corn seed; microstructure; moisture content

TS255

A

1001-3563(2024)03-0072-09

10.19554/j.cnki.1001-3563.2024.03.009

2023-09-27

國家自然科學基金（12172254，11772225）；天津市研究生科研創新項目（2022SKY327）