*吳亞東 王芳 劉麗
(哈爾濱工業(yè)大學(xué) 黑龍江 150001)
新工科背景下,進一步推進實驗教學(xué)改革,是對工程教育新理念、人才培養(yǎng)新模式的探索。實驗教學(xué)作為高校教學(xué)工作中的重要模塊,是培養(yǎng)高素質(zhì)復(fù)合人才重要的實踐環(huán)節(jié)。實驗課程的教學(xué)內(nèi)容與專業(yè)課程相比,不僅覆蓋課前預(yù)習(xí)、課堂教學(xué)等傳統(tǒng)方式,還有學(xué)生實驗動手實操、課后實驗報告等環(huán)節(jié),更好地詮釋了學(xué)生是中心、師生齊參與的核心。高分子科學(xué)與工程專業(yè)是一門專業(yè)性強、系統(tǒng)性強、實驗性強的工科專業(yè),專業(yè)性質(zhì)決定了實驗技術(shù)在本專業(yè)教學(xué)及科研中的重要地位?!陡叻肿訉I(yè)實驗》是一門工程實踐課程,旨在加強理論知識的運用,鍛煉實驗操作技能、培養(yǎng)解決實際問題的能力。因此結(jié)合實際需求,調(diào)整教學(xué)實驗項目,進而提升應(yīng)用型本科專業(yè)教學(xué)水平,培養(yǎng)出緊跟時代步伐的創(chuàng)新型人才是高校實驗教學(xué)的改革方向之一。
隨著工業(yè)化進程及生態(tài)環(huán)境的變化,有機污染物造成的水污染已經(jīng)成為亟待解決的問題[1-2]。目前常用的水處理方法主要有化學(xué)法、物理法及生物法[3-4]。其中最常用的物理法主要包括膜分離和吸附劑等分離方法,膜分離方法主要存在成本高、操作復(fù)雜等缺點,使其在實際應(yīng)用過程中存在困難。而吸附法則會克服這些缺點,同時又具備經(jīng)濟環(huán)保、操作簡便、種類多、可再生等優(yōu)點,因此被認為是最合適的處理水中污染物的方法[5]。
本文以上述需求背景為切入點,對《高分子專業(yè)實驗》教學(xué)項目進行全新設(shè)計。該實驗內(nèi)容新穎,知識點覆蓋高分子化學(xué)、結(jié)構(gòu)化學(xué)、儀器分析、光譜學(xué)等諸多課程,涉及文獻查閱、產(chǎn)品制備、結(jié)構(gòu)表征、性能測試等化工專業(yè)基本操作,幫助學(xué)生掌握多種現(xiàn)代化儀器設(shè)備操作及數(shù)據(jù)分析。將此實驗引入高分子化學(xué)專業(yè)綜合實驗教學(xué)體系將有力增強學(xué)生的專業(yè)知識與實際運用能力,提高學(xué)生動手操作能力、科研能力及環(huán)保意識。
《高分子專業(yè)實驗》是高分子材料與工程專業(yè)的一門工程實踐課程,通過本課程的學(xué)習(xí),可使學(xué)生掌握高聚物的合成原理、實驗操作方法和實驗控制方法;學(xué)會將理論教學(xué)內(nèi)容與實際應(yīng)用相結(jié)合,加強實際操作能力。目前該門實驗課程的基本情況如圖1所示。

圖1 《高分子專業(yè)實驗》簡介
綜合考慮原有課程架構(gòu),對其進行課程改革,將圖1圈中課程更新成嶄新的《輕質(zhì)氣凝膠制備及吸附性能研究》(24學(xué)時)。設(shè)計實驗,通過實操驗證所學(xué)知識、理論的可靠性及正確性;掌握實際影響因素對實驗的作用,更好地理解專業(yè)課程中材料加工、改性與性能的關(guān)系,加工過程對結(jié)構(gòu)及性能的影響?;趯嶒灥妮o助教學(xué),使學(xué)生對理論知識的掌握有所提高,加強動手能力的培養(yǎng),掌握實驗技巧和規(guī)范操作;使學(xué)生在實驗和親自設(shè)計、制造中逐漸學(xué)會把理論知識運用于生產(chǎn)實踐中,培養(yǎng)學(xué)生的工程意識,為今后的科學(xué)研究和工作打下基礎(chǔ)。
Kevlar 29纖維,杜邦公司;二甲基亞砜、氫氧化鉀、無水乙醇、孔雀石綠等分析純試劑,阿拉丁試劑(上海)有限公司。
干燥箱(BGG-9055A,上海一恒);電子天平(AR 153CN,奧豪斯儀器);磁力攪拌器(DF-101S,予華儀器);循環(huán)水式真空泵(SHZ-D(Ⅲ),邦西儀器);冷凍干燥機(FD-1A-50,上海比朗);恒溫振蕩器(SHZ-82,智博瑞儀器)。
①芳綸納米纖維溶液制備。稱量1g纖維,KOH 1.5g置于圓底燒瓶,加入500mL DMSO,攪拌48h,得到ANFs/DMSO溶液,如圖2所示。

圖2 芳綸纖維制備納米纖維溶液過程圖
②ANFs氣凝膠制備。取200mL溶液于500mL燒杯中,邊攪拌邊加入去離子水,隨后抽濾,收集凝膠冷凍干燥后即得ANFs凝膠。
③氣凝膠性能測試。以有機染料孔雀石綠(Malachite Green,MG)為吸附質(zhì)進行吸附實驗。吸附實驗包括標(biāo)準(zhǔn)曲線測定、吸附率及吸附量的測定等。
(1)氣凝膠形貌與結(jié)構(gòu)分析。觀察ANFs凝膠的形貌,如圖3所示。

圖3 ANFs凝膠的照片及SEM圖像
向ANFs溶液中緩慢加入去離子水作為絮凝劑,納米纖維迅速凝聚成團形成黃色凝膠,得如圖3(a)所示的淺黃色凝膠產(chǎn)物,冷凍干燥可得如圖3(b)所示氣凝膠。其SEM圖像如圖3(c)所示,可看出ANFs凝膠由大量納米纖維組成,無序排列并構(gòu)成貫通的三維多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。
對Kevlar纖維和ANFs氣凝膠進行紅外測試,如圖4所示。兩種譜圖主要特征峰位置基本相似。ANFs光譜中沒有出現(xiàn)新特征峰,說明納米纖維的化學(xué)結(jié)構(gòu)與宏觀纖維一致。

圖4 Kevlar纖維及ANFs氣凝膠的FTIR譜圖
對Kevlar纖維和ANFs氣凝膠的結(jié)晶結(jié)構(gòu)進行表征,圖5為兩者的XRD譜圖。納米纖維膜結(jié)晶峰位置主要在2θ角為20.54°、22.98°、28.13°,與Kevlar纖維XRD譜圖的峰位一致。

圖5 ANFs氣凝膠的XRD譜圖(插圖為Kevlar纖維的XRD譜圖)
(2)氣凝膠吸附性能分析。以孔雀石綠為吸附質(zhì),ANFs凝膠為吸附劑,利用紫外-可見分光光度計在不同的吸附條件下,進行吸附性能的測試。確定MG溶液的最大吸收波長后,先擬合并繪制MG溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線,再測試吸附完成后的溶液的吸光度,即可計算得出吸附實驗后溶液中殘留MG的濃度。
①吸附標(biāo)準(zhǔn)曲線測定。配置不同濃度MG溶液各50mL,置于100mL錐形瓶中,稱量8份ANFs凝膠樣品,每份50mg,置于不同濃度的MG溶液中,25℃下避光振蕩2h后,用去離子水為參比物,在選定的618nm處的工作波長下,測試MG最大吸收波長下各溶液的吸光度A。以濃度C為橫坐標(biāo),吸光度A為縱坐標(biāo),作圖得到擬合直線,即為MG溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線,如圖6所示。

圖6 孔雀石綠溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線
得到濃度方程如式1所示,線性相關(guān)系數(shù)R2=0.9969。
y=0.09448x-0.1102 (1)
②吸附率及吸附量測定。稀釋一系列不同濃度的MG標(biāo)準(zhǔn)溶液各50mL并分別置于錐形瓶中,分別加入50mg ANFs凝膠樣品,25℃恒溫振蕩1h至平衡后,計算殘余濃度,比較吸附量及吸附率。
吸附實驗中,吸附率(R)按式(2)進行計算:
式中:R—吸附率,%;C0—各溶液的初始濃度,mg/L;Ce—吸附達平衡后溶液中MG的濃度,mg/L。
當(dāng)吸附實驗達到平衡后,吸附劑的平衡吸附量(Qe)如式(3)進行計算:
式中:V—溶液的體積,L;m—吸附劑的用量,g。
測試結(jié)果表明,ANFs凝膠吸附劑對MG染料有較好的吸附效果。隨著溶液初始濃度的提高,吸附量逐漸變大,但吸附率有所下降。
在新工科背景下,鍛煉學(xué)生動手操作能力是培養(yǎng)高素質(zhì)人才的重要環(huán)節(jié)。基于環(huán)境污染水處理應(yīng)用,本實驗設(shè)計制備了一種對孔雀石綠有良好吸附性能的芳綸納米纖維基氣凝膠,對其微觀形貌、結(jié)構(gòu)組成及吸附性能設(shè)計實驗并進行了分析與評價。該實驗涉及課程類目豐富,實驗基本操作全面,多種現(xiàn)代分析儀器的操作與數(shù)據(jù)處理可幫助學(xué)生掌握儀器使用,極適于列入實驗教學(xué)。通過本實驗可加強學(xué)生了解材料科學(xué)在實際生活中的應(yīng)用,有助于學(xué)生對專業(yè)知識的理解,鍛煉解決實際問題的綜合能力。