5種流體樹脂與牙釉質粘接性能的對比研究

郭欣欣,苗振云,荊 雪,馬思雨,李 濤

齲病是全球常見的口腔疾病,發病率較高,影響了全球近3億人,在成人中齲病的發病率高達80%,在兒童群體齲病的發病率達50%。齲病如果不及時治療,不僅會影響咀嚼功能,還會影響言語、表情、心理健康以及患者的生活質量[1]。齲病是由細菌感染的在食物和宿主存在并在一定時間條件下,由四聯因素導致的感染性疾病。有相關研究將齲病列入非傳染性疾病,因為控制經典傳染病的方法包括消除或排除病原體,例如使用抗生素或疫苗,但是該研究指出齲病是口腔內菌群失調后導致的,需要生態失調驅動因素的干擾來預防或控制齲病[2]。

隨著科學技術的提高,齲病的治療不再局限于銀汞材料充填和傳統的光固化膏體樹脂充填,流體樹脂因優越的流動性和便捷性可以縮短操作時間[3],對兒童群體的患者是個不錯的選擇,流體樹脂可以減少聚合收縮應力,降低齲病充填后發生微滲漏的概率[4]。流體樹脂目前更多的是治療早期齲壞,如釉質齲或者是較深的牙本質齲做流體的墊底充填,在兒童齲齒治療中流體樹脂應用較為廣泛[5]。本研究選取了5種流體樹脂,分別是Beautifil Flow Plus F00流體樹脂、FiltekTMZ350 XT流體樹脂、SDR流體樹脂、Tetric?N-Flow流體樹脂、Constic流體樹脂,研究這5種流體樹脂與牙釉質的粘接性能,為早期齲病的治療例如預防性樹脂充填(PRR)、兒童齲齒的充填治療,早期齲病的樹脂充填治療提供臨床依據與參考。

1 材料與方法

1.1 主要材料和實驗設備

Beautifil Flow Plus F00(株式會社松風,日本);FiltekTMZ350 XT(3M ESPE,美國);SDR(登士柏,美國);Tetric?N-Flow(義獲嘉,瑞士);Constic(DMG,德國);金剛砂車針(Mani公司,日本);37%磷酸半凝膠酸蝕劑(SPIDENT NOP,韓國);Prime Bond universal通用粘接劑(登士柏,美國);LED光固化機(桂林優利特醫療電子有限公司,中國);聚四氟乙烯管(純仕,中國);氣動專用切管器(耐格斯,中國);油性樹脂脫模劑(沃克森,中國);電子游標卡尺(綠林,中國);義齒基托樹脂Ⅱ型粉(常熟尚齒齒科材料有限公司,中國);義齒基托樹脂Ⅱ型液劑自凝牙托水(常熟尚齒齒科材料有限公司,中國);硅膠磨具(欽田,中國);鎢鋼磨頭(美智慧牙材,中國);FASTRONG 90型打磨機(攻玉牙材,中國);微機控制電子萬能試驗機(深圳萬測實驗設備有限公司,中國);冷熱循環實驗儀(TC-501F,中國);電熱恒溫水箱(天津市泰斯特儀器有限公司,中國);體視顯微鏡(Leica公司,德國);SU8100形掃描電子顯微鏡(HITACHI,日本)。

1.2 樣本牙的收集篩選及實驗分組

收集河北醫科大學口腔醫院因正畸拔除的成人離體前磨牙50顆,收集標準為牙齒發育良好,牙冠和牙根完整,無吸收,無齲壞、裂紋、缺損及舊充填物。該研究獲得河北醫科大學口腔醫院醫學倫理委員會審批,并經過患者知情同意。在流動水下,徹底去除離體牙上的軟垢、牙石、牙周膜等軟組織,置于0.9%生理鹽水中,4 ℃冰箱下保存,時間不超過30 d。根據實驗中樹脂的種類不同將離體牙分為5組(樣本量n=10)(表1)。每組之間互為平行對照組。

表1 實驗分組

1.3 實驗方法

1.3.1 預備牙釉質粘接面 將預先準備好的10顆F00組成人離體前磨牙使用TR-13和TF-13金剛砂車針去除頰側牙釉質約0.5 mm,再用TC-11EF對磨除部分釉質層的預備粘接面進行拋光,每顆離體牙的預備均由同一操作者在室溫下用相同的TR-13、TF-13、TC-11EF金剛砂車針進行預備,最大限度保證牙釉質粘接面粗糙程度的一致性,氣槍輕吹5 s,去除粘接面表面多余液體,根據全酸蝕粘接系統酸蝕-沖洗的步驟預備牙釉質粘接面,將37%磷酸半凝膠酸蝕劑涂布于預備好的釉質層,并用探針大彎端輕輕來回刮涂酸蝕劑,使酸蝕劑起到更好的酸蝕效果,酸蝕時間為30 s;氣槍沖水去除酸蝕劑,沖洗時間為15 s,氣槍輕吹5 s,去除多余的水等其他液體;涂布Prime Bond universal通用粘接劑,分2次進行,均涂布5 s,可以使粘接劑更好地深入釉質層起到更好的粘接效果,輕吹5 s吹薄粘接層;LED光固化機照射20 s。其余4組,Z350組、SDR組、Tetric組、Constic組的釉質粘接面均按照以上F00組的預備方法進行預備。需要注意的是Constic雖為光固化自粘接流動樹脂,但遵從說明書上操作禁忌證,Constic勿用于酸蝕的牙本質上,DMG建議對牙釉質進行酸蝕和清潔,所以本實驗中Constic組的離體牙在預備釉質粘接面時與F00組保持酸蝕的相同步驟,保證預備好的牙釉質粘接面與水平面垂直(圖1)。

圖1 預備好的牙釉質粘接面

1.3.2 樹脂柱預備與粘接 實驗將內徑為3 mm、外徑為6 mm的聚四氟乙烯管用氣動專用切管器切割成長度為3和5 mm的短管(圖2),各10個,先各取1個,其余備用。在長度3和5 mm的短管內徑里噴涂適量油性樹脂脫模劑,先用長度為5 mm的短管,將其按壓固定在釉質層粘接面,將Beautifil Flow Plus F00注入短管內,分層注入并固化,LED光固化機光照20 s(圖3),將5 mm短管取下,再用LED光固化機光照20 s使長度5 mm短管存在時未完全固化的流體樹脂徹底固化,將長度為3 mm的短管復套在Beautifil Flow Plus F00組光固化形成的樹脂柱上(圖4),使用TR-13、TF-13和TC-11EF金剛砂車針去除長度為3 mm的短管外多余樹脂(圖5),這樣可以既可以保證F00組每個樣本的樹脂柱都是直徑為3 mm且長度為3 mm,同時又避免了直接使用長度3 mm的聚四氟乙烯管時,流體樹脂注入過多固化后造成的樹脂柱與長度3 mm短管的斷端粘連問題。去除后,將長度3 mm短管取下,得到粘接好的樹脂柱試件(圖6)。同理其余4組,Z350組、SDR組、Tetric組、Constic組的試件制備需要把Beautifil Flow Plus F00流體樹脂分別換用FiltekTMZ350 XT流體樹脂、SDR流體樹脂、Tetric?N-Flow流體樹脂、Constic流體樹脂,其余均按F00組的步驟操作,分別完成5組試件的直徑為3 mm且長度為3 mm樹脂柱的制備與預備好的釉質粘接面的粘接實驗。

圖2 樹脂柱模具

圖3 長度5 mm模具注入樹脂

圖4 長度3 mm模具復套

圖5 去除多余的樹脂懸凸

圖6 長度和直徑均為3 mm樹脂柱粘接完成

1.3.3 牙齒包埋 將義齒基托樹脂Ⅱ型粉和義齒基托樹脂Ⅱ型液劑自凝牙托水按照說明書上2∶1的比例調拌,在稀糊期將其導入預先準備好的長度30 mm、寬度10 mm、高度10 mm的硅膠磨具里(自凝牙托粉和牙托水反應時放出大量熱量,注意硅膠模具要求耐高溫且不易變形),在面團期將預備好的試件的牙根埋入模具內,要求樹脂柱和牙釉質粘接面與水平面保持垂直,在堅硬期且當放熱反應結束后從模具內取出包埋好的試件(圖7)。按照相同的方法分別將F00組、Z350組、SDR組、Tetric組、Constic組5組試件完成包埋,得到最終的5組待測試件(圖8)。使用FASTRONG 90型打磨機和鎢鋼磨頭對自凝樹脂粗糙的棱角進行打磨,獲得光滑、整齊、盡量均勻一致的試件,室溫下靜置24 h后進入下一步模擬口腔溫度變化實驗。

圖7 包埋好的試件

圖8 5組待測試的試件

1.3.4 模擬口腔溫度變化 將5組試件放入冷水為(5.0±0.5)℃和熱水為(55.0±0.5)℃的冷熱循環儀中,試件在每個水浴箱里的留置時間為30 s,共進行3 000次冷熱循環交替實驗,取出試件未發現樹脂粘接柱脫落、有裂紋或試件破壞。之后進行37 ℃恒溫水浴實驗,將50個試件放入電熱恒溫水箱,溫度調節到(37.0±0.5)℃,恒溫水浴24 h后,將試件取出,試件均完好無損,室溫下靜置3 h,待試件表面干燥后進行剪切強度測試實驗。

1.3.5 測定剪切強度 將包埋好待測的樹脂-牙釉質粘接試件置于微機控制電子萬能試驗機夾具里,使用厚度為1 mm、寬度為10 mm的薄型加載頭,保證加載頭形成的水平線與水平面平行,樹脂-牙釉質粘接界面與加載頭呈90°狀態,加載頭向下移動的速度為0.5 mm/min,持續施加壓力直至樹脂柱與牙釉質分開(圖9)粘接界面被破壞,此時記錄下儀器電腦上顯示的試件斷裂前粘接界面能承受的最大載荷(N),根據剪切強度σ(MPa)計算公式σ=F/S,其中F為粘接界面斷裂時承受的最大載荷即最大的剪切力(N),S為樹脂柱與牙釉質之間的粘接面積(mm2),本實驗中樹脂柱的半徑r=1.5 mm,根據S=πr2計算粘接面積,進而計算每個試件粘接界面斷裂時的剪切強度。

a:測試前;b:測試中;c:測試后。

1.4 體視顯微鏡及掃描電鏡觀察

將測試完剪切力的F00組、Z350組、SDR組、Tetric組、Constic組5組試件在體視顯微鏡下觀察并記錄各組斷裂類型及例數,樹脂柱和牙釉質粘接破壞類型主要有4種:①牙釉質的內聚破壞,斷裂全部發生在牙釉質之間;②樹脂柱的內聚破壞,斷裂全部發生在樹脂柱內部;③兩者的粘接界面破壞,斷裂發生在被粘接的兩種物體之間;④混合破壞。在體視顯微鏡下觀察后每組選擇一個典型的粘接界面斷裂試件作為觀察對象,使用SU8100形掃描電子顯微鏡觀察5組流體樹脂的粘接界面在低倍鏡和高倍鏡下的各自特點與不同之處。

1.5 統計學分析

2 結 果

2.1 剪切強度結果分析

F00組、Z350組、SDR組、Tetric組、Constic組5組剪切強度統計結果詳見(表2),單因素方差分析顯示不同樹脂種類對粘接界面的剪切強度大小有顯著影響(P=0.000,F=16.581)。

表2 不同流體樹脂各組間剪切強度比較

在粘接面積相同的條件下,根據本實驗的實驗數據(表2)可以認為,在樹脂與牙釉質粘接過程中,5種流體樹脂的剪切強度由大到小的排列順序為:Beautifil Flow Plus F00 >Tetric?N-Flow>FiltekTMZ350 XT、SDR、Constic。剪切強度反映臨床粘接性能的高低,根據本次實驗數據及分析結果,可以認為所研究的5種流體樹脂的粘接性能高低的排序為:Beautifil Flow Plus F00流體樹脂粘接性能最高,Tetric?N-Flow流體樹脂次之,FiltekTMZ350 XT、SDR、Constic這3種流體樹脂粘接性能較低,且差異無統計學意義。

2.2 斷面破壞類型分析

各組均未出現牙釉質的內聚破壞;F00組和Tetric組出現了界面破壞和混合破壞;Z350組、Constic組和SDR組出現了樹脂柱內聚破壞、界面破壞和混合破壞3種類型(注:本實驗中的混合破壞是指樹脂柱內聚破壞和界面破壞同時存在);F00組、Tetric組、Z350組、Constic組和SDR組均以界面破壞為主(圖10)。

圖10 各組粘接界面破壞類型比較

2.3 掃描電鏡結果

每組均選擇一個以界面破壞為斷面破壞類型的試件在掃描電鏡下觀察,圖11可見各組粘接界面掃描電鏡圖,分別在200倍和1 000倍的放大倍數下對比觀察各組差異。5組流體樹脂是在宏觀粘接面積相同的條件下,觀察粘接界面的微觀形態。F00組粘接界面是連續的條帶狀結構分布整齊密集,條帶狀結構有類似于連續的小波浪狀紋路,增加了樹脂與釉質層的粘接面積;Tetric組與F00組粘接界面較相似均為連續條帶狀結構,Tetric組條帶狀結構邊緣較整齊粘接面積較F00組有所減少;Z350組、Constic組和SDR組這3組的粘接界面是凹凸不平的類似于小山丘樣結構,不連續,這3組的粘接面積在相同條件下較F00組和Tetric組粘接面積小。

圖11 各組粘接界面電鏡圖像

3 討 論

早期齲病無法進行再礦化治療時,臨床上一般對其進行預防性樹脂充填(PRR),預防性樹脂充填術是在窩溝封閉的基本操作前提下,去除齲壞組織的一種治療和預防齲病的方法[6]。相比于傳統的樹脂充填方法,PRR可以減少牙體硬組織的磨除,盡量保留更多的牙體硬組織,獲得微創治療的效果。當齲壞較淺時,可能會面臨充填體周圍發生微滲漏甚至脫落的風險,選擇粘接性能更優的流體樹脂進行預防性樹脂充填或者兒童齲齒的治療可以在一定程度上降低以上問題發生的概率。

5種流體樹脂的剪切強度由大到小的排列順序為:Beautifil Flow Plus F00 >Tetric?N-Flow>FiltekTMZ350 XT、SDR、Constic。剪切強度反映粘接性能的高低,根據本次實驗數據及分析結果認為所研究的5種流體樹脂粘接性能的差異具有臨床意義,其中Beautifil Flow Plus F00流體樹脂粘接性能最高,Tetric?N-Flow流體樹脂次之,FiltekTMZ350 XT、SDR、Constic這3種流體樹脂粘接性能較低。

流體樹脂剪切強度的高低一定程度上反映的是樹脂本身與牙體組織粘接性能的強弱。Beautifil Flow Plus F00含有的高流動性復合填料提高了其強度、耐久性和美觀性,高抗壓和抗彎強度使其在臨床上可用于前后牙的Ⅰ類～Ⅴ類齲損的充填修復[7],Beautifil Flow Plus F00采用S-PRG技術,具有多種抗齲性能、抗菌活性同時也能抑制牙釉質脫礦,促進多種離子釋放等[8-10]。FiltekTMZ350 XT流體樹脂是具有X線阻射性的、由可見光固化的低黏度流動型樹脂[11-12]。SDR流體樹脂是一種具有自動找平洞底特性的光固化含氟樹脂[13],具有較好的流動性,彌補了傳統復合樹脂收縮應力大的缺點,SDR產生的聚合收縮應力較小,一定程度上減少了后期邊緣微滲漏[14]。SDR是可以大塊充填的,最大充填深度可達4 mm,而本實驗中研究的其他4種流體樹脂最大的充填深度≤2 mm,為減少實驗操作中的誤差,本實驗中高度為3 mm樹脂柱的制作均采取每次1.5 mm的兩步分層充填和分層固化的方法。Tetric?N-Flows流體樹脂不僅可以作為齲損的充填材料,同時也可做根管內根尖屏障[15]。Constic流體樹脂是自酸蝕自粘接、具有X線阻射性的、由可見光固化的可流動的復合樹脂材料[16],Constic可以直接使用,特別是在牙本質上不建議再酸蝕,但是對于在牙釉質層上的處理,建議對其進行酸蝕,本實驗的粘接面是牙釉質層,所以在實驗操作步驟中也進行了酸蝕,但是Constic的涂布粘接劑的步驟是沒有的。

本實驗中,所有試件先進行樹脂柱的粘接再進行牙齒包埋,對每個組別而言均屬于實驗條件的統一,此外該順序方法避免了離體牙的牙根形態帶來的在剪切實驗時粘接面與地面不垂直的問題,先粘接樹脂柱后進行牙根的包埋,可以通過調整牙根在自凝樹脂模具中的角度來達到在測定剪切強度時,使所有試件的粘接面與地面垂直。對于實驗過程中自凝牙托粉和牙托水反應時放出的熱量,查閱相關文獻并未指出該溫度會影響已完成的冠部樹脂柱的粘接,此外放熱部分位于牙根部,樹脂柱的粘接位于牙冠部,兩者不在同一位置。本文的主要研究目是5種流體樹脂粘接性能的對比研究,所有試件均按上述方法制備,符合實驗條件的一致性要求。

Beautifil Flow Plus F00流體樹脂的剪切強度為(18.39±2.93)MPa,是這5種流體樹脂中剪切強度最大的一組,實驗數據支持Beautifil Flow Plus F00流體樹脂的粘接性能較其他4種流體樹脂高,可能原因是與其填料中異構體的含量有關,即表面預反應玻璃(S-PRG)填料[17],在S-PRG填料中,玻璃和酸之間的反應只發生在玻璃填料的表面,使核心保持完整。S-PRG填料更耐降解,具有更高的強度。在異構體材料中的S-PRG填充物具有持續的氟化物釋放和可再充性,為牙齒提供持續的保護,防止齲齒復發。異構體具有復合樹脂材料和銀汞合金的優點,因為它們具有長期的美觀性和耐用性,并且可以釋放離子以維持牙齒結構。

Tetric?N-Flows流體樹脂的剪切強度為(15.25±1.88)MPa,在所研究的5種流體樹脂中排第二,Tetric?N-Flows流體樹脂的粘接性能在這5種流體樹脂中僅次于Beautifil Flow Plus F00,但要高于Z350組(11.03±1.55)MPa,SDR組(12.77±1.55)MPa,Constic組(12.79±2.78)MPa。Tetric?N-Flows流體樹脂的粘接性能高于FiltekTMZ350 XT、Constic、SDR這3種流體樹脂,可能與Tetric?N-Flows是納米瓷化流動樹脂有一定關系,Tetric?N-Flows把納米級的陶瓷顆粒加入到樹脂基質中,使樹脂充填材料更細微,可以增加與牙體組織的親和性,特別是釉質,更多的是無機物,水的含量較牙本質少,更有利于樹脂充填材料與牙釉質的結合與粘接,提高了Tetric?N-Flows與牙釉質的粘接性能,在一定程度上也增加了樹脂材料與牙釉質的邊緣密合性,減少了術后微滲漏發生的概率[18]。

一項關于新型堿性修復材料Cention-N的研究,牙齒頸部缺損在牙釉質層時,使用粘接劑的Cention-N與牙釉質的粘接性能強于流體樹脂連續強于未使用粘接劑的Cention-N,他們發生微滲漏的概率由小到大分別是使用了粘接劑的Cention-N、流體樹脂、未使用粘接劑的Cention-N[19],在一定程度上可以認為粘接劑的使用在增加樹脂和牙體組織粘接力的同時又可以避免微滲漏發生概率。粘接劑的種類和厚度都會對粘接強度有一定影響,在本實驗中粘接劑的種類是恒定的不變因素,根據臨床操作默認粘接劑的厚度均為統一恒定的量,流體樹脂的種類是本次實驗的研究重點,粘接劑厚度為160 μm時剪切強度最大[20],實驗操作存在一定的不可控誤差因素,使用氣槍吹薄粘接劑時盡量向160 μm厚度的標準看齊。剪切強度實驗中對粘接面積的限制是評價和比較不同牙釉質-粘接體系粘接質量的關鍵。有實驗分析了兩種限制粘接面積的方法,方法一是限制粘接劑和樹脂面積,方法二僅限制樹脂面積,方法二中不限制粘接劑面積的牙釉質結合強度明顯超過限制粘接劑面積得到的相應數據[21-22]。這可能是由于使用方法二的粘合區域與實際測試的粘合區域之間的差異。在粘接強度實驗過程中,實際被測的粘接區域不僅包括樹脂筒的面積,還包括樹脂筒周圍固化膠粘劑的面積,后者不作為粘接實驗區計算粘接強度,粘接強度較高[23]。在整個牙釉質上使用粘接劑,而不限制粘接劑面積,可能會影響牙釉質拉伸或剪切粘接強度的測量[24]。在本實驗的剪切強度測試中是以樹脂圓柱體面積作為粘接面積來計算Beautifil Flow Plus F00、FiltekTMZ350 XT、SDR、Tetric?N-Flows、Constic 5種流體樹脂的粘接強度,實際上是上述討論中的方法二。在未來的剪切強度測試實驗中應該在粘接面積控制方面做一定的改善提升,同時限制粘接劑和樹脂面積來測得更精準的剪切強度。

綜上所述,Beautifil Flow Plus F00、FiltekTMZ350 XT、SDR、Tetric?N-Flows、Constic 5種流體樹脂中,Beautifil Flow Plus F00流體樹脂與牙釉質的粘接性能最強,Tetric?N-Flows流動樹脂粘接性能次之,在臨床治療中建議推廣應用,特別是涉及早期齲病的治療。未來可進一步探究提高FiltekTMZ350 XT、SDR、Constic流體樹脂粘接性能的方法,同時在未來研究樹脂剪切強度時,應注意對粘接劑面積和樹脂面積進行雙向限制,以獲得更準確的剪切強度數據。