王鑫洋,崔媛,韓相禹,閆圣坤,徐懷德,李梅*
農產品保鮮與食品包裝
負載花椒精油的玉米醇溶蛋白-柑橘果膠乳液性能評價
王鑫洋1,崔媛1,韓相禹1,閆圣坤2,徐懷德1,李梅1*
(1.西北農林科技大學 食品科學與工程學院,陜西 咸陽 712100; 2.新疆農業科學院農業機械化研究所,烏魯木齊 830000)
研發出一款新型的花椒精油Pickering乳液,為花椒精油Pickering乳液的制備和花椒精油應用場景的拓寬提供參考。以花椒精油為油相,玉米醇溶蛋白-柑橘果膠復合納米粒子為固體顆粒,制備花椒精油Pickering乳液。研究復合納米粒子質量濃度(20、25、30、35、40 g/L)對Pickering乳液粒徑、電位、微觀結構、穩定性、流變特性等理化性能和抗氧化性能、抑菌性能等功能活性的影響。隨著復合納米粒子濃度的提高,乳液的粒徑呈先降后增趨勢,ζ-電位絕對值、包埋率則呈先增后降趨勢,當質量濃度為35 g/L的時候,乳液粒徑最小為1 900.3 nm、ζ-電位和包埋率最大分別為32.7 mV、95%;此濃度下乳液貯藏穩定性最好,且具有優異的溫度穩定性,在酸性(pH=2、3、4)和堿性環境(pH=8、9)下穩定性表現良好;所有乳液均顯現出明顯的剪切變稀行為,屬于假塑性流體;在低頻下乳液損耗模量大于儲能模量,呈流體狀態;相較于花椒精油,負載花椒精油的Pickering乳液的抗氧化性能和抑菌性能得到了顯著提高。復合納米粒子質量濃度為35 g/L時制備的負載花椒精油Pickering乳液具有較好的穩定性、抗氧化和抑菌性能。
花椒精油;Pickering乳液;玉米醇溶蛋白;柑橘果膠;穩定性;抑菌性能
花椒(Zanthoxylum Bungeanum)屬于蕓香科(Rutaceae)花椒屬(Zanthoxylum),主要分布在中國和部分東南亞國家。因其獨特的風味和抑菌、抗氧化、鎮痛等多種生理功能,花椒的干燥果皮及提取物在中國應用歷史悠久[1]。花椒精油(Zanthoxylum Bungeanum Essential Oil,ZBEO)是一類自花椒中提取的具有多種香氣成分的揮發狀液體,在食品保鮮、醫藥等領域應用廣泛。但因其易揮發、易氧化、穩定性和親水性差等缺點,導致其應用十分受限[2]。目前,將ZBEO制備成水包油(O/W)型Pickering乳液被認為是解決花椒精油穩定性差、親水性低等問題,高效發揮其生物活性的有效手段之一[3]。
Pickering乳液是一種用固體顆粒充當乳化劑穩定油水界面制成的乳液,O/W型乳液可以將不穩定、親水性差的精油包裹起來,提供穩定的載體[4]。Fu等[5]將對熱不穩定的β-胡蘿卜素加入有小麥面筋納米顆粒-黃原膠復合顆粒制備的Pickering乳液體系中,結果證明Pickering體系內的β-胡蘿卜素熱穩定性大大提高。Shi等[6]制備了由玉米醇溶蛋白-殼聚糖復合粒子穩定的橄欖油Pickering乳液,并將其添加至殼聚糖基膜中,大大減輕了油滴在膜基質中不能溶解的情況。另有諸多研究均發現Pickering乳液對植物精油穩定性差和親水性低等缺點的顯著改善[7-8]。
近年來在Pickering乳液的制備領域,天然或改性食品原料被認為是Pickering粒子的良好來源。玉米醇溶蛋白獨特的自組裝行為使得其納米顆粒可以通過反溶劑沉淀法制得,并用于制備Pickering乳液,但其極強的疏水性使得制備的Pickering乳液不能長期穩定,因此通常將其與多糖、蛋白等其他物質復合制備復合納米顆粒再用于制備Pickering乳液[9]。柑橘果膠(Citrus Pectin,CP)是一種帶負電的生物多糖,它可以通過靜電吸附和疏水相互作用同玉米醇溶蛋白吸附在一起,以改善玉米醇溶蛋白表面的親水性。近年來多項關于柑橘果膠與玉米醇溶蛋白納米顆粒復合用于穩定Pickering乳液的研究均證明了玉米醇溶蛋白-柑橘果膠復合納米粒子(Zein-Citrus Pectin Nanoparticles,ZCPS)穩定Pickering乳液的能力和巨大的發展潛力[10]。但目前尚未有研究探討以ZCPS穩定ZBEO制備Pickering乳液對ZBEO理化性能和功能活性的影響。
因此本文以ZCPS為水相,ZBEO為油相,通過高速剪切注入能量的方式制備ZCPS穩定的ZBEO Pickering乳液(ZBEO Pickering Emulsion Stabilized by ZCPS,ZCZPE),通過粒徑、電位、包埋率、微觀結構、穩定性、流變特性、抗氧化性能和抑菌性能等指標探究花椒精油Pickering乳液的理化性質,并進一步通過測定乳液的抗氧化性能和抑菌性能評價其功能活性,以期為花椒精油Pickering乳液的制備和花椒精油應用場景的拓寬提供參考。
主要材料:玉米醇溶蛋白(純度≥92%),上海源葉生物科技有限公司;柑橘果膠(半乳糖醛酸≥58%),北京索萊寶科技有限公司;花椒精油,陜西宏達香料科技有限公司;尼羅藍A(Nile Blue A)、尼羅紅(Nile red),上海麥克林生化科技股份有限公司;其他試劑均為分析純。
主要儀器:T18高速分散機,德國IKA集團;Ⅸ73智能電動倒置熒光顯微鏡,日本奧林巴斯株式會社;ZEN3600納米激光粒度儀,英國馬爾文儀器有限公司;LEICA TCS SP8生物激光共聚焦顯微鏡,德國徠卡公司;DHR-1旋轉流變儀,美國沃特世公司。
1.2.1 花椒精油Pickering乳液的制備
參考Zhang等[10]的方法進行修改。首先通過反溶劑沉淀法獲得玉米醇溶蛋白納米粒子(Zein Nanoparticles, ZNPS)。在室溫下將2 g 玉米醇溶蛋白完全溶解于40 mL體積分數為85%的乙醇中,并在5 000條件下離心10 min以去除沉淀物得到上清液。將得到的上清液在磁力攪拌下逐滴添加到120 mL蒸餾水中,將混合液經超聲波(功率600 W)處理10 min后用旋轉蒸發儀將溶液總體積減小至50 mL獲得40 g/L ZNPS。40 g/L CP溶液通過將4 g CP加入100 mL蒸餾水中,25 ℃攪拌過夜至完全水合。然后采用靜電吸附法,將ZNPS在磁力攪拌的條件下以1∶3的比例滴入全水合CP溶液中得到40 g/L ZCPS。
將花椒精油和不同質量濃度的ZCPS(20、25、30、35、40 g/L)以1∶9體積比混合,用高速分散器在14 000 r/min的條件下處理 4 min得到ZCZPE。
1.2.2 ZCZPE的微觀結構
將ZCZPE稀釋至適當濃度后,用載玻片和蓋玻片制備其臨時裝片,在智能電動熒光倒置顯微鏡明場模式下(放大80倍)觀察并記錄乳液的微觀結構。
參考Liu等[11]的方法,分別使用尼羅紅(1 mg/mL,激發波為488 nm)和尼羅藍(1 mg/mL,激發波長為633 nm)對ZBEO和玉米醇溶蛋白進行染色,通過激光共聚焦顯微鏡進行觀察并記錄熒光圖像。
1.2.3 粒徑、ζ-電位和包埋率的測定
參考Xie等[12]的方法略作修改。使用Image J軟件對乳液光學顯微鏡圖像分析計算得到乳液粒徑尺寸,隨機選擇光學圖像中的計數區域,液滴總數不少于300個。
參考Jiang等[13]的方法,以去離子水將乳液稀釋至適當濃度(衰減值=7)后用Zetasizer納米分析儀測定ζ-電位。
參考劉珍珍等[14]的方法做一些修改,將0.5 mL ZCZPE加入到4.5 mL正己烷溶液中,充分混勻后使用離心機于5 000 r/min離心10 min,在波長268 nm處測定吸光度。通過花椒精油標準曲線(=5.820 2? 0.029 2(2=0.998 6),其中表示吸光度值,表示花椒精油含量)計算花椒精油含量,并根據式(1)計算乳液中花椒精油的包埋率。

式中:為花椒精油包埋率,%;0和1分別為花椒精油總量和表面花椒精油含量,μL/mL;
1.2.4 ZCZPE的穩定性
1.2.4.1 貯存穩定性
將不同ZCPS濃度的ZCZPE裝入樣品瓶后放置于室溫下貯存,分別在第0、5、10、15、30天測定乳液的粒徑變化、ζ-電位變化、光學顯微鏡圖像和外觀,評價其貯存穩定性。
1.2.4.2 溫度穩定性
將ZCPS質量濃度為35 g/L的ZCZPE分別在30、50、70、90 ℃下處理30 min,以未處理的ZCZPE作為對照,分析乳液的粒徑、ζ-電位變化、光學顯微鏡圖像和外觀,評價其溫度穩定性。
1.2.4.3 pH穩定性
將ZCPS質量濃度為35 g/L的ZCZPE的pH值分別調至2、3、4、5、6、7、8、9,在室溫下放置24 h,分析乳液的粒徑、ζ-電位變化、光學顯微鏡圖像和外觀,評價其pH穩定性。
1.2.5 ZCZPE的流變性能
參考Guo等[15]的方法,使用40 mm鋁玻爾平板夾具對乳液的靜態和動態流變特性進行測定。調整剪切速率0.01~100 s?1,記錄乳液表觀黏度的變化。在應變固定為0.1%時調整角頻率在0.1~100 rad/s,記錄乳液儲能模量(')和損耗模量('')的變化。
1.2.6 抗氧化性能評價
1.2.6.1 DPPH·清除率
參考Wang等[16]方法,略作修改。所用DPPH甲醇溶液濃度為100 μmol/L,將400 μL樣品與4 mL反應液混合,25 ℃反應30 min,在517 nm處測定吸光度值,全程避光。根據式(2)計算DPPH·清除率。

式中:為DPPH·清除率,%;0為空白組吸光度值;1為實驗組吸光度值。
1.2.6.2 ABTS+·清除率
參考史亞濛[17]的方法,略作修改。制備7 mmol/L的ABTS+溶液和2.45 mmol/L K2S2O8溶液,將二者混合后于25 ℃避光反應12 h得到ABTS+母液。ABTS+工作液的獲得是通過稀釋母液,直至在734 nm處得到(0.700±0.020)的吸光值。以加入去離子水作為空白對照,將100 μL樣品與6.0 mL ABTS+稀釋液混合,30 ℃反應15 min后在734 nm處測定吸光度值。根據式(3)計算ABTS+·清除率。

式中:為ABTS+·清除率,%;0為空白組吸光度值;1為實驗組吸光度值。
1.2.7 抑菌性能評價
1.2.7.1 抑菌圈
參考Zhong等[18]的方法,略作修改。取200 μL大腸桿菌或金黃色葡萄球菌稀釋液均勻涂在LB瓊脂平板上。將直徑6 mm的無菌濾紙片放在LB瓊脂培養基平板上,每個濾紙片上滴加20 μL樣品。以ZBEO、ZNPS和CP分別穩定的乳液(ZPEO Pickering Emulsion Stabilized by ZNPS, ZNPE; ZPEO Pickering Emulsion Stabilized by CP, CPE)為對照,滴加去離子水的無菌濾紙片為空白對照組,測定ZCPS質量濃度35 g/L的ZCZPE的抑菌能力,將平板在37 ℃下培養24 h后觀察抑菌圈的大小,并測量抑菌圈直徑,結果取3次測量結果的平均值。
1.2.7.2 抑制率
用平板菌落計數法檢測抑制率。將2 mL稀釋菌液與30 μL樣品混合后在37 ℃下震蕩培養2 h,將得到的菌液稀釋至合適濃度后取200 μL均勻涂在LB瓊脂培養基平板上,把平板放在37 ℃下培養24 h后對菌落計數。根據式(4)計算抑制率。

式中:I為抑制率,%;為去離子水對照品中的菌落數;為樣品中的菌落數。
1.2.8 數據處理
所有指標測定至少重復3次,數據以平均值±標準差表示。采用SPSS 26.0軟件中ANOVA進行方差分析,<0.05表示差異顯著。采用Origin 2021軟件繪制圖形。
在熒光倒置顯微鏡明場模式下對ZCZPE進行光學形態觀察,結果如圖1a所示。不同ZCPS濃度的乳液液滴均為規范的圓形,形態良好,分布均勻。
激光共聚焦掃描顯微鏡圖像可以清晰地反應乳液的微觀結構和界面框架[19]。從圖1b中可以看到被尼羅紅染成紅色的ZBEO在乳液體系中呈圓形分布;被尼羅藍染成綠色的玉米醇溶蛋白呈空心的圓形分布在油相的周邊;復合染色可以更清晰地看到染成綠色的玉米醇溶蛋白分布在油水界面上,包裹著內部紅色的油相,證明了ZCZPE水包油型的乳液構型,也進一步指出了其穩定機制。
乳液的粒徑大小直接影響乳液穩定性,粒徑越小,分布越均勻,越不容易聚集形成大液滴,乳液就越穩定。從表1可知,乳液的粒徑大小隨著ZCPS濃度升高呈現先降低后增大的趨勢。在ZCPS質量濃度從20 g/L增至35 g/L時,更多的ZCPS參與穩固油水界面,可以使液滴比表面積減小,以獲得更穩定的狀態,使得液滴逐漸減小[20];在ZCPS質量濃度上升至40 g/L時,乳液粒徑增大可能是過量的ZCPS裹挾液滴發生了聚集沉淀造成的。
乳液ζ-電位值反映了乳液液滴的表面帶電情況和液滴之間的靜電斥力大小。當ζ-電位絕對值大于30 mV時,乳液被視為穩定體系[21]。從表1中可知ZCZPE液滴均帶負電,乳液ζ-電位值的絕對值在ZCPS為不同濃度時均大于30 mV,沒有顯著差異,表明制備的5種乳液均具有很好的穩定性。乳液的包埋率隨ZCPS濃度增大呈現先增大后降低趨勢,在ZCPS質量濃度為35 g/L時包埋率達到95%,與乳液的粒徑變化趨勢相符合。
在30 d的貯存過程中,ZCZPE的微觀形態、外觀和粒徑、ζ-電位分別見圖2和圖3。

圖1 ZCZPE的光學顯微鏡圖像(a)和激光共聚焦顯微鏡圖像(b)
表1 ZCZPE的粒徑、電位和包埋率

Tab.1 Particle size, potential and embedding rate of ZCZPE

圖2 不同貯存時間ZCZPE的光學顯微鏡圖像和外觀

圖3 不同貯存時間ZCZPE的粒徑(a)和ζ-電位(b)
從圖2可見所有乳液在貯存前10 d液滴的尺寸和分布狀態均無顯著變化,在第15天時低ZCPS質量濃度(20、25、30 g/L)乳液出現液滴聚結現象,質量濃度為35 g/L和40 g/L的ZCPS的乳液液滴形態仍保持穩定。在第30天時低ZCPS濃度乳液液滴顯著增大,質量濃度為40 g/L的ZCPS的乳液液滴雖保持著較小的尺寸,但過量的ZCPS使液滴發生了明顯的聚結現象;從外觀可以發現低ZCPS濃度乳液隨貯存時間延長分層情況愈加嚴重,而高ZCPS濃度乳液始終保持著穩定的乳液形態。
從圖3a中可見不同ZCPS濃度的乳液在30 d的貯存中液滴尺寸先減后增。原因在于新鮮乳液在經過短時間放置后體系趨向穩定。隨貯存時間的延長,低ZCPS濃度的乳液逐漸無法保持穩定,小液滴在運動過程中聚結融合成大液滴,而高ZCPS濃度的乳液擁有足夠數量的ZCPS穩定油相,更高的黏度也在一定程度上限制了液滴的運動,因此能始終保持較小的液滴尺寸和均勻分布[22-23];從圖3b可見,乳液在貯存過程中隨著貯存時間的延長,納米顆粒所帶電荷逐漸減少,因此ζ-電位絕對值呈現逐漸下降趨勢,而在貯存時間到第30天時ZCPS質量濃度低于35 g/L的乳液中納米顆粒的大量沉積使得測得的ζ-電位值偏向了CP的ζ-電位值,因此ζ-電位值絕對值顯著上升。而ZCPS質量濃度為35、40 g/L的乳液在貯存過程中ζ-電位絕對值變化幅度較小。質量濃度為35 g/L的ZCPS的乳液在30 d的貯存中穩定性表現最好。
在不同溫度下ZCZPE(ZCPS質量濃度為35 g/L)的微觀形態、外觀、粒徑和ζ-電位見圖4。
從圖4a可見,在經過不同的溫度處理后,乳液的微觀形態并未發生明顯變化,液滴形態良好,分布均勻,從外觀可發現所有乳液都形態穩定,沒有分層或沉淀現象出現;溫度的升高會增加液滴的動能,促進液滴運動、碰撞和聚結,從而增加液滴尺寸[24]。從圖4b可見,乳液的粒徑隨溫度的上升略有升高,但并未達到顯著水平;從圖4c可見,乳液的ζ-電位值沒有顯著變化,其絕對值均大于30 mV,處于穩定狀態;乳液的溫度穩定性表現優異。
在不同pH下ZCZPE(ZCPS質量濃度為335 g/L)的微觀形態、外觀和粒徑、ζ-電位見圖5。
由圖5a可知,在經不同的pH處理后,乳液在偏中性環境(pH=5、6、7)下變化較大,乳液分層、液滴聚集、尺寸增大,甚至有破乳現象出現,在酸性環境(pH=2、3、4)和堿性環境(pH=8、9)下乳液液滴形態和尺寸略有變化,但仍保持著穩定。從圖5b中可以更直觀地看到偏中性環境下液滴尺寸的顯著增大。從圖5c也能看到,乳液在偏中性環境下ζ-電位的劇烈變化,ζ-電位絕對值顯著增大,但這并不代表乳液的穩定性提高,而是在近Zein等電點處蛋白所帶電荷急劇降低,靜電斥力減小,納米顆粒沉積,因此測得的ζ-電位值實際上更靠近CP的ζ-電位值[25]。
不同ZCPS濃度對乳液表觀黏度、儲能模量、損耗模量和損耗正切角的影響見圖6。
如圖6a所示,隨著剪切速率的增大,5種乳液的表觀黏度均逐步降低,呈現出明顯的剪切變稀行為,屬于假塑性流體,高剪切速率影響了顆粒間的相互作用,也破壞了體系中游離果膠的纏結[13]。同時,乳液表觀黏度與ZCPS濃度呈現明顯的正相關關系,高濃度的ZCPS使得乳液體系中顆粒間相互作用的增強,果膠含量的提高也有助于表觀黏度的增大。

圖4 不同溫度下ZCZPE(ZCPS質量濃度為35 g/L)的光學顯微鏡圖像和外觀(a)、粒徑(b)和ζ-電位(c)

圖5 不同pH下ZCZPE(ZCPS質量濃度為35 g/L)的光學顯微鏡圖像和外觀(a)、粒徑(b)和ζ-電位(c)

圖6 不同ZCPS濃度ZCZPE的表觀黏度(a)、損耗正切角(b)、儲能模量(c)和損耗模量(d)
由圖6c和圖6d可知,所有乳液的'和''均隨著角頻率的增大而增大,呈現出明顯的頻率依賴性[26]。隨著ZCPS濃度的增加,'和''均增大,這可能是由于ZCPS含量增多影響了乳液體系中顆粒間的相互作用。此外,在角頻率處于低頻段時,所有的乳液''大于',這說明乳液主要以黏性為主,呈流體狀態[27]。隨著角頻率的升高,除ZCPS質量濃度為40 g/L的乳液外其他乳液'和''均陸續出現交點,即乳液在角頻率逐步升高的過程中其結構發生了變化,即在低頻下形成交聯聚合物鏈的聚合網絡,在高頻下呈現凝膠狀行為[28]。損耗角正切角(tan)代表著損耗模量('')和儲能模量(')的比值,當tan=1時即代表著'和''曲線的交點出現。從圖6b中可以看到,當ZCPS質量濃度為40 g/L時無交點出現,其他4種乳液'和''曲線交點出現順序基本符合ZCPS濃度的增大趨勢,因此可能是ZCPS濃度的增大增強了乳液中顆粒間的相互作用,從而增強了乳液在角頻率增大時保持自身聚合網絡的能力,以至于'和''曲線交點處的角頻率數值不斷增大,甚至不出現交點。
ZCZPE對ABTS+·和DPPH·清除率見圖7。

圖7 乳液的DPPH·和ABTS+·清除率
由圖7可知,ZBEO對2種自由基均有不錯的清除效果。因為ZNPS不能很好地穩定ZBEO,在制備過程中又造成了一部分精油損失,因此ZNPE自由基清除效果反而弱于ZBEO。CPE和ZCZPE顯著提高了精油的自由基清除能力,并且ZCZPE的精油包埋效果更好,乳液液滴尺寸小,分散能力好,因此清除效果強于ZNPE、CPE和ZBEO[29]。
ZCZPE對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌圈大小和抑制率見表2和圖8。
表2 乳液對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌圈直徑

Tab.2 Inhibition zone diameter of emulsions against Escherichia coli and Staphylococcus aureus
從表2可知,花椒精油對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌都有很好的抑制作用,對大腸桿菌的抑制作用更強。ZNPE的抑菌效果最差,原因是單獨ZNPS對花椒精油的包埋效果差,不能制成穩定的乳液。ZCZPE顯現出了良好的抑菌性,但抑菌效果相比其他組并沒有顯著優勢。原因可能是其黏度大、在培養基平板上流動性差,因此進一步做了抑制率實驗。
從圖8中可知,在經過ZCPS的包埋后,花椒精油在水中的分散效果被顯著提高,而且乳液較小的液滴尺寸也增大了花椒精油跟細菌的接觸面積,因此顯著提高了花椒精油的抑菌能力[30]。

圖8 乳液對大腸桿菌(a)和金黃色葡萄球菌(b)的抑制率
當ZCPS質量濃度為35 g/L時所制得的乳液粒徑最小、電位絕對值最大、包埋率最高、貯存穩定性最好;乳液的溫度穩定性表現優異,在酸性環境和堿性條件下的穩定性良好;乳液表現出明顯的剪切變稀行為,屬假塑性流體,在低頻條件下乳液呈流體狀態;乳液的抗氧化性能和抑菌性能顯著強于ZBEO。綜上所述,以質量濃度為35 g/L的ZCPS穩定ZBEO制得的Pickering乳液很好地改善了ZBEO穩定性和親水性差的缺點,為花椒精油Pickering的制備和拓寬ZBEO的應用場景提供了重要的參考價值。
[1] 張海龍. 花椒精油對小尾寒羊胃腸道功能及細菌菌群結構的調控[D]. 蘭州: 甘肅農業大學, 2023.
ZHANG H L. Modulation of Gastrointestinal Tract Function and Bacterial Structure by Zanthoxylum Bungeanum Essential Oil on Small-Tailed Han Sheep[D]. Lanzhou: Gansu Agricultural University, 2023.
[2] 胡婷婷. 花椒精油Pickering乳液的制備、表征及其抑菌活性研究[D]. 成都: 四川農業大學, 2022.
HU T T. Preparation, Characterization and Antibacterial Activity of Pickering Emulsion of Zanthoxylum Bungeanum Essential Oil[D]. Chengdu: Sichuan Agricultural University, 2022.
[3] SHI A, FENG X Y, WANG Q, et al. Pickering and High Internal Phase Pickering Emulsions Stabilized by Protein-Based Particles: A Review of Synthesis, Application and Prospective[J]. Food Hydrocolloids, 2020, 109: 106117.
[4] ZHU Y L, LI C Z, CUI H Y, et al. Encapsulation Strategies to Enhance the Antibacterial Properties of Essential Oils in Food System[J]. Food Control, 2021,123: 107856.
[5] FU D W, DENG S M, MCCLEMENTS D J, et al. Encapsulation of β-Carotene in Wheat Gluten Nanoparticle-Xanthan Gum-Stabilized Pickering Emulsions: Enhancement of Carotenoid Stability and Bioaccessibility[J]. Food Hydrocolloids, 2019, 89: 80-89.
[6] SHI W J, TANG C H, YIN S W, et al. Development and Characterization of Novel Chitosan Emulsion Films via Pickering Emulsions Incorporation Approach[J]. Food Hydrocolloids, 2016, 52: 253-264.
[7] XU Y Y, CHU Y F, FENG X, et al. Effects of Zein Stabilized Clove Essential Oil Pickering Emulsion on the Structure and Properties of Chitosan-Based Edible Films[J]. International Journal of Biological Macromolecules, 2020, 156: 111-119.
[8] ALMASI H, AZIZI S, AMJADI S, Development and Characterization of Pectin Films Activated by Nanoemulsion and Pickering Emulsion Stabilized Marjoram (Origanum Majorana L.) Essential Oil[J]. Food Hydrocolloids, 2020, 99: 105338.
[9] 焦博. 花生蛋白-多糖Pickering乳液的制備及穩定機理研究[D]. 北京: 中國農業科學院, 2018.
JIAO B. Preparation and Stability Mechanism of Peanut Protein Polysaccharide Pickering Emulsion[D]. Beijing: Chinese Academy of Agricultural Sciences, 2018.
[10] ZHANG S K, HE Z Y, XU F Z, et al. Enhancing the Performance of Konjac Glucomannan Films Through Incorporating Zein-Pectin Nanoparticle-Stabilized Oregano Essential Oil Pickering Emulsions[J]. Food Hydrocolloids, 2022, 124: 107222.
[11] LIU C K, WANG L S, CHEN H, et al. Interfacial Structures and Processing Stability of Surimi Particles-Konjac Glucomannan Complexes Stabilized Pickering Emulsions via One-Step and Layer-by-Layer[J]. Food Hydrocolloids, 2024, 147: 109349.
[12] XIE Y X, RUAN M G, ZHANG J, et al. Water-in-Water Pickering Emulsion Stabilized by Cellulose Nanocrystals as Space-Confined Encapsulating Systems: From Establishment to Stability[J]. Food Hydrocolloids, 2023, 141: 108719.
[13] JIANG Y, ZHANG C, YUAN J H, et al. Effects of Pectin Polydispersity on Zein/Pectin Composite Nanoparticles (ZAPs) as High Internal-Phase Pickering Emulsion Stabilizers[J]. Carbohydrate Polymers, 2019, 219: 77-86.
[14] 劉珍珍, 辛穎, 張家豪, 等. 乳清分離蛋白-蘋果果膠協同穩定百里香精油Pickering乳液的制備及其抑菌保鮮性能研究[J]. 食品研究與開發, 2022, 43(19): 1-9.
LIU Z Z, XIN Y, ZHANG J H, et al. Preparation and Antibacterial Properties of Thyme Essential Oil-Loaded Pickering Emulsion Stabilized with Whey Protein Isolate-Apple Pectin Nanoparticle[J]. Food Research and Development, 2022, 43(19): 1-9.
[15] GUO J T, DONG S T, YE M Y, et al. Effects of Hydroxypropyl Methylcellulose on Physicochemical Properties and Microstructure of Κ-Carrageenan Film[J]. Foods, 2022, 11(19): 3023.
[16] WANG X G, YONG H M, GAO L, et al. Preparation and Characterization of Antioxidant and pH-Sensitive Films Based on Chitosan and Black Soybean Seed Coat Extract[J]. Food Hydrocolloids, 2019, 89: 56-66.
[17] 史亞濛. 花椒精油納米乳液的制備、特性表征及其應用研究[D]. 無錫: 江南大學, 2022.
SHI Y M. Preparation, Characterization and Application of Nano Emulsion of Zanthoxylum Bungeanum Essential Oil[D]. Wuxi: Jiangnan University, 2022.
[18] ZHONG W Q, LI D J, LI L, et al. PH-Responsive Pickering Emulsion Containing Citrus Essential Oil Stabilized by Zwitterionically Charged Chitin Nanofibers: Physicochemical Properties and Antimicrobial Activity[J]. Food Chemistry, 2024, 433: 137388.
[19] CAI J, ZHANG D, XIE F. The Role of Alginate in Starch Nanocrystals-Stabilized Pickering Emulsions: From Physical Stability and Microstructure to Rheology Behavior[J]. Food Chemistry, 2024, 431: 137017.
[20] ZENG M, LI X, ZHANG Y C, et al. Tailoring the Droplet Size of Pickering Emulsions by PISA Synthesized Polymeric Nanoparticles[J]. Polymer, 2020, 206: 122853.
[21] FAN S M, WANG D B, WEN X G, et al. Incorporation of Cinnamon Essential Oil-Loaded Pickering Emulsion for Improving Antimicrobial Properties and Control Release of Chitosan/Gelatin Films[J]. Food Hydrocolloids, 2023, 138: 108438.
[22] EBRAHIMI R, FATHI M, GHODDUSI H B. Pickering Emulsions Stabilized by Cellulose Nanocrystals Extracted from Hazelnut Shells: Production and Stability under Different Harsh Conditions[J]. International Journal of Biological Macromolecules, 2024, 258: 128982.
[23] LU X X, ZHANG H W, LI Y Q, et al. Fabrication of Milled Cellulose Particles-Stabilized Pickering Emulsions[J]. Food Hydrocolloids, 2018, 77: 427-435,
[24] MWANGI W W, HO K W, TEY B T, et al. Effects of Environmental Factors on the Physical Stability of Pickering-Emulsions Stabilized by Chitosan Particles[J]. Food Hydrocolloids, 2016, 60: 543-550.
[25] 景成童, 涂安, 趙春昊, 等. 玉米醇溶蛋白-假酸漿子膠二元復合物的制備及在Pickering乳液中的應用[J]. 食品工業科技,2024, 45(9): 1-8.
JING C T, TU A, ZHAO C H, et al. Preparation of Zein Pseudophysalis Gum Binary Complex and Its Application in Pickering Emulsion[J]. Food Industry Technology, 2024, 45(9): 1-8.
[26] 周中玉, 胡飛. 改性柑橘果膠-乳清蛋白穩定的精油Pickering乳液[J]. 精細化工, 2023, 40(5): 1090-1099.
ZHOU Z Y, HU F. Essential Oil Pickering Emulsions Stabilized by Modified Citrus Pectin-Whey Proteins[J]. Fine Chemicals, 2023, 40(5): 1090-1099.
[27] 宿華林, 吳迪, 孫爽, 等. 高強度超聲輔助乳化對金鯧魚蛋白-茶皂苷復合乳液性質的影響[J]. 中國油脂, 2023, 49(1): 35-42.
SU H L, WU D, SUN S, et al. Effect of High Intensity Ultrasonic-Assisted Emulsification on Properties of Golden Pomfret Protein-Tea Saponin Composite Emulsion[J]. Chinese Oils and Fats, 2023, 49(1): 35-42.
[28] LIU Z, SHEN R, YANG X B, et al. Characterization of a Novel Konjac Glucomannan Film Incorporated with Pickering Emulsions: Effect of the Emulsion Particle Sizes[J]. International Journal of Biological Macromolecules, 2021, 179: 377-387.
[29] REN G R, LIU J C, SHI J Y, et al. Improved Antioxidant Activity and Delivery of Peppermint Oil Pickering Emulsion Stabilized by Resveratrol-Grafted Zein Covalent Conjugate/Quaternary Ammonium Chitosan Nanoparticles[J]. International Journal of Biological Macromolecules, 2023, 253(Pt 4): 127094.
[30] HUI A P, DUAN F Z, ZHU Y F, et al. Sapindus Mukorossi Modified Palygorskite Particles for Stabilizing Pickering Emulsions and Enhancing Antibacterial Activities[J]. Colloid and Interface Science Communications, 2023, 53: 100702.
Performance Evaluation of Zein-citrus Pectin Emulsion Loaded with Zanthoxylum Bungeanum Essential Oil
WANG Xinyang1, CUI Yuan1, HAN Xiangyu1, YAN Shengkun2, XU Huaide1, LI Mei1*
(1. College of Food Science and Engineering, Northwest A&F University, Shaanxi Xianyang 712100, China; 2. Institute of Agricultural Mechanization, Xinjiang Academy of Agricultural Sciences, Urumqi 830000, China)
The work aims to develop a new type of Pickering emulsionloaded with Zanthoxylum bungeanum essential oil, and provide a reference for the preparation of Zanthoxylum bungeanum essential oil Pickering emulsion and the expansion of the application scenarios of Zanthoxylum bungeanum essential oil. The Pickering emulsion loaded with Zanthoxylum bungeanum essential oil was prepared with Zanthoxylum bungeanum essential oil as oil phase and zein-citrus pectin composite nanoparticles as solid particles. The effects of the concentration of composite nanoparticles (20, 25, 30, 35, 40 g/L) on the physical and chemical properties (particle size, potential, microstructure, stability, rheological properties), as well as functional activities (antioxidant and antibacterial capacities) of Pickering emulsion were investigated. The results showed that with the increase of the concentration of composite nanoparticles, the particle size of the emulsion firstly reduced and then raised, the absolute value of ζ-potential and the embedding rate initially increased and then decreased. When the concentration of composite nanoparticles was 35 g/L, the minimum particle size of the emulsion was 1 900.3 nm, the maximum ζ-potential and entrapment rate were 32.7 mV and 95%, respectively. At this concentration, the storage stability of the emulsion was the best. The emulsion had excellent temperature stability, good stability in acidic (pH=2, 3, 4) and alkaline (pH=8, 9) environments. All emulsion presented obvious shear thinning behavior and belonged to pseudoplastic fluid; At low frequency, the loss modulus of the emulsion was greater than the storage modulus, showing a fluid state. Compared with Zanthoxylum bungeanum essential oil, the antioxidant and antibacterial properties of Zein-Citrus pectin Pickering emulsion loaded with Zanthoxylum bungeanum essential oil were significantly improved. In conclusion, when the concentration of composite nanoparticles is 35 g/L, Zein-Citrus pectin Pickering emulsion loaded with Zanthoxylum bungeanum essential oil possess good stability, antioxidant and antibacterial properties.
Zanthoxylum bungeanum essential oil; Pickering emulsion; Zein; Citrus pectin; stability; antibacterial
TB34
A
1001-3563(2024)07-0053-10
10.19554/j.cnki.1001-3563.2024.07.008
2024-01-22
新疆維吾爾自治區重大科技專項項目(2022A02005-5)
通信作者